对硝基苯胺工艺操作规程0512仿邻硝基苯甲醚格式.docx
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对硝基苯胺工艺操作规程0512仿邻硝基苯甲醚格式
对硝基苯胺
生产工艺规程
产品说明
1.产品名称:
对硝基苯胺
结构式
分子式:
C6H6N2O2
分子量:
138.1
2.产品物化性质:
相对密度1.424(20℃)
熔点148.5℃
沸点331.7℃
溶解性:
微溶于冷水,溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。
毒性:
该品有毒,空气中容许浓度为5mg/m3。
吸入、口服和皮肤接触有害。
3.产品技术要求:
序号
指标名称
指标
1
干品初熔点
≥146.5℃
2
总氨基值
≥90.0%
3
对硝基氯苯含量
≤0.3%
4
低沸物含量
≤0.1%
5
间、邻硝基苯胺总量
≤0.5%
6
高沸物含量
≤0.1%
4.产品用途:
对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。
也可合成农药氯硝胺,医药卡柳肿;同时还是防老剂,光稳定剂,显影剂等的原料。
还可用于生产对苯二胺;抗氧化剂和防腐剂等。
一.
原材料规格
序号
原材料名称
控制项目名称
控制指标
备注
1
对硝基氯苯
外观
浅黄色至黄色
GB/T1652-2006
干品结晶点
≥81.5℃
对硝基氯苯含量
≥98.5%
低沸物含量
≤0.2%
间硝基氯苯含量
≤0.5%
邻硝基氯苯含量
≤0.5%
2,4-二硝基氯苯含量
≤0.1%
水份含量
≤0.2%
2
氨
氨含量
≥99.6%
GB536-88
残留物含量
≤0.4%
三.基本生产过程简述
主反应方程式:
副反应方程式:
1.胺化准备:
来自硝基氯苯车间的对硝基氯苯进入对硝贮罐。
加料时,对硝基氯苯用对硝输送泵打入对硝计量罐,每釜加料量2.5吨,对硝计量罐架设在电子秤上计量。
配制好的浓氨水从充氨罐用泵打入浓氨水贮罐,备用。
若氨水浓度因某种原因达不到规定浓度,可以从液氨贮罐往贮罐内充入液氨使达到工艺指标。
在软水贮罐中加入软水,以备胺化反应过程中冷却用,胺化反应的冷却使用釜内盘管。
2.胺化加料:
用真空在胺化釜内造成真空,把对硝计量罐中的对硝基氯苯抽入釜内,加料量通过电子秤控制。
用氨水输送泵把浓氨水贮罐中的氨水打入胺化釜内,加料量通过浓氨水贮罐的液面计确定,加料量为6400升。
如果加料量过多,多余的氨水通过回流管流回浓氨水贮罐。
氨水加料完料,在釜内充入压缩空气,把多余的氨水通过回流管压入充氨罐,这样的目的是为了保证釜内的加料总体积的准确。
3.胺化反应:
加料完毕,打开夹套和盘管蒸汽加热使胺化釜升温,温度达到120℃,再保温2小时确保完全熔化。
启动胺化釜搅拌,继续用夹套和盘管蒸汽进行加热,物料温度上升,至155—160℃停止加热,随着反应热的放出,釜内压力继续升高。
此后应严密关注釜内温度和压力,反应温度控制在180℃左右,不超过高182℃。
正常情况下压力不应超过5.4Mpa,不应低于5.0Mpa,一旦有超温、超压,在盘管中通入冷却水降温。
当操作失控,釜内压力持续不稳定超高时,可打开放空阀减压。
胺化釜装有两只安全阀以保证安全。
从达到160℃开始计时,反应8小时,反应结束。
4.胺化釜脱氨:
反应结束后,启动氨回收系统,准备回收反应多余的氨。
然后小量打开胺化釜上相关阀门,釜内的氨气进入回收系统,被抽入水喷射泵的稀氨水中。
氨溶入水中产生大量热量,故氨回收系统配置有喷淋冷却器、氨水冷却器移除溶解热。
当釜内压力降至接近常压,回收氨结束,整个脱氨过程耗时约3小时。
用压缩空气把胺化釜内的物料压入离析釜。
4.离析:
离析开始前,先在离析釜内加入4000升水(洗料水)。
启动搅拌,用夹套和盘管冷却水降温。
准备工作完成后,打开阀门,用压缩空气把胺化釜中的对硝基苯胺压入离析釜。
压料完毕,关闭胺化釜上所有阀门,停止搅拌,并用夹套冷却水对胺化釜进行冷却,准备下一釜胺化反应。
离析釜继续降温,冷至釜内温度比冷却水温高25℃时关闭冷却水进出口阀,打开冷冻水进出口阀继续降温,冷到料温为10~15℃为终点。
5.过滤
物料冷却结束,打开釜底阀,一次性放料至过滤槽,母液流入母液放料槽,滤出的湿品用离心机过滤,得到对硝基苯胺。
母液用泵打入母液贮罐,母液中的少量对硝基苯胺析出,经母液过滤槽过滤,滤出少量对硝基苯胺。
过滤后的母液进入母液回收氨系统。
6.氨回收与氨水配制。
反应中氨的用量大大过量,反应后多余的氨需要回收。
胺化釜中脱出的氨的回收过程:
氨回收罐中的稀氨水由氨回收泵打出,经过喷淋冷却器后进入水喷射泵,把胺化釜中脱出的氨吸入,然后经氨水冷却器回到氨回收罐。
氨回收罐中有少量氨气溢出,用尾气吸收罐、尾气回收泵、尾气吸收塔组成尾气吸书装置来回收,尾气吸收装置前后两套,串连使用。
尾气吸收罐中的氨水根据氨回收的需要,打入氨回收罐,回收胺化釜中的氨。
氨回收罐的氨水达到一定浓度后,打入充氨罐。
然后,液氨贮罐中的液氨经减压后充入充氨罐,使氨水达到需要的浓度。
氨溶于水中产生大量溶解热,由氨水循环泵、喷淋冷却器组成冷却系统。
充氨罐中的氨水浓度达到指标后,打入浓氨水贮罐中备用。
尾气吸收罐根据工艺情况补入新鲜软水,液位保持在总体积的二分之一左右,确保尾气正常吸收。
7.母液中氨的回收
母液用母液泵打入脱氨釜中,在搅拌下逐步加入石灰粉,升温,保持料液微沸。
加入石灰粉的同时启动由喷射泵、冷却器、回收氨贮罐组成的氨回收系统,放出的氨由喷射泵吸入,后经氨水冷却器回到回收氨贮罐。
回收氨贮罐中的氨水浓度达到一定指值,由回收泵打入胺化的氨回收系统。
经脱氨后的废水进入废水贮槽,捞取石灰渣后用泵打入污水站。
四.操作方法
1.充吸氨岗位
1.1 操作目的
将从高压釜,还原釜内脱出之氨回收,并加入液氨配制成合格浓度的氨水,供氨解反应使用。
1.2工艺操作指标
序号
项目
控制指标
1
回收氨槽压力
常压
2
回收氨槽温度
≤40℃
3
氨回收泵出口压力
0.3~0.5Mpa
4
回收氨槽氨水比重
0.883~0.885
5
充氨槽压力
0~0.5Mpa
6
充氨槽温度
≤25℃
8
充氨槽氨水比重
0.875~0.879
1.3 操作步骤
1.3.1 充氨
(1) 检查所有阀门、设备、仪表、管道是否完好无泄漏,充氨部分所有阀门应处于关闭状态。
(2) 把充氨管活接头联接在液氨钢瓶出口阀上,并注意接头间无泄漏。
(3) 将氨回收槽之稀氨水翻入氨水循环槽内。
(4) 打开冷却排管进水阀,调节喷淋水量。
打开槽内盘管进水阀。
(5) 打开氨水循环泵阀门,并启动循环泵,便氨水闭路循环。
(6) 缓慢打开液氨贮罐出口阀及有关阀门,往氨水循环槽内充入液氨。
(7) 氨水浓度达标,关液氨贮罐出口阀,停止充氨。
(8) 操作过程中,定期检查氨水浓度,达标后,用氨水循环泵将氨水翻入浓氨水贮罐备用。
1.3.2 吸氨
(1) 向氨回收槽和还原氨回收槽内放入1/3~1/2槽软水。
(2) 打开回收氨槽盘管冷却水阀,并调节流量。
(3) 根据胺化岗位通知,在脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀,并调节各自的冷凝水流量至适中。
(4) 打开各回收系统阀门,启动氨回收泵,使氨化釜内脱出的氨得到吸收。
(5) 注意回收槽温度最高不得超过40℃。
(6)回收槽氨不比重不应低于0.885,应及时翻入充氨槽或补尾气回收槽内的稀氨水。
(7) 把氨回收槽中的氨水翻入充氨槽时,打开吸氨泵上翻槽阀,可直接将稀氨水翻入充氨槽。
(8) 吸氨完毕,根据稀氨水温度情况先关列管冷凝器冷却水阀,打开喷淋排管循环阀,关闭喷射泵进水阀,使稀氨水得到冷却。
冷至近室温即可关闭有关泵阀(回收槽盘管冷却水阀仍应适量开启)停车。
1.3.3 不正常现象及处理
序号
不正常现象
发生原因
处理方法
1
循环槽内充不进氨
1 充氨阀未打开;
2 槽内温度高,有压力。
1 检查阀门并打开;
2 检查循环冷却系统是否正常。
2
氨水循环泵打不出压力
1 进水后引起槽内负压;
2 冷凝器未开冷凝水。
1 打开放空;
2 加强系统冷却,必要时打开放空。
3
回收氨槽持续高温
1 槽内冷却水盘管无冷却水;
2 冷凝器未开冷凝水。
1 开冷却水;
2 开冷却水。
4
回收氨中发现有物料
脱氨时放氨太快引起冲料。
报告值班长,通知胺化岗位缓慢脱氨。
2.胺化岗位
2.1 操作目的
将邻硝基氯化苯,氨水定量加入高压反应釜,达到一定的反应温度和压力,维持一定反应时间,使反应进行完全。
2.2 配料表
序号
设备名称
物料名称
加料量
1
高压釜
对硝基氯化苯
2500kg
2
高压釜
氨水
6400L
2.2.3工艺操作指标
序号
项目
控制指标
1
氨水比重
0.875~0.879
2
反应配比
氨水:
对硝基氯苯≥8:
1
3
加热蒸汽压力
≥11Mpa
4
对硝熔化温度
120℃
5
对硝熔化时间
≥120min
6
胺化反应时间
8hr
8
胺化反应温度
180℃
9
胺化反应压力
5.0~5.4Mpa
10
脱氨时间
3小时
11
脱氨压力
≤0.1Mpa
12
压料压力
0.2Mpa
2.4 操作步骤
2.4.1 开车前的准备
(1) 检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损,阀门处于关闭状态,机械性能良好。
(2) 准备好各专用工具,佩戴好防护用品。
(3) 通知充吸氨岗位将足量的合格氨水打入浓氨水贮罐,不得少于7000升。
(4) 将溶化的对硝基氯苯送到对硝计量罐。
(5) 检查蒸汽压力应达到指标。
(6)检查各机械、搅拌等应完好,包括真空、空压系统。
2.4.2 开车
(1) 启动真空泵,打开高压釜真空阀,使高压釜处于真空状态,用直冲蒸汽冲净加料管。
打开进料阀将一批料所需的邻硝全部吸入高压釜;再用直冲蒸汽冲净加料管和阀门;关闭真空泵、真空阀、进料阀。
(2) 打开氨水回流阀、高压釜进氨水阀,启动氨水泵,将反应所需氨水用泵打入高压釜,完成后关闭上述阀门。
(3) 打开高压釜压缩空气阀,使高压釜呈0.1~0.2MPa时(注意压力应大于充氨槽0.05Mpa)打开回流阀使多余的氨水通过回流管流入充氨槽。
如果不见回流则应酌情重新加氨水或提高压力继续回流,不见回流或回不彻底不允许进入下一步操作。
(4) 关闭高压釜上有关阀门。
(5) 用夹套蒸汽加热釜内物料,(也可同时使用少量盘管蒸汽)使料温达到120℃左右,并保温2小时,以确保对硝全部溶化。
(6) 点动启动搅拌,在搅拌正常的情况下启动搅拌,停止夹套汽加热,盘管中进蒸汽,使釜内物料继续升高,此时应密切视釜内温度,达到156℃时停止加热,使釜内自然升温。
(7)根据反应情况,检查并准备好应急冷却系统;
自然反应升温到170℃时,用应急冷却水适量冷却,控制最高反应不超过180℃,最高反应压力不超过5.4℃。
随着反应的进行,反应压力有所下降时关闭所有蒸汽阀、冷却水进出阀,反应进入保温状态。
料温达到160℃时开始记录保温时间。
(8) 如遇温度或压力失控,先冷却,再停搅拌,如仍不见效应适量打开放空阀放压。
(9) 保温时间到。
通知回收氨岗位准备吸氨。
(10) 待回收氨岗位操作正常后,打开脱氨阀,再缓慢、小量打开中压阀,使脱氨总管压力在0.1MPa左右,进行脱氨,最高不超过0.2Mpa,脱氨时间为3小时。
(11) 脱氨至高压釜料温在100℃左右,余压接近大气压时,回收氨结束,关闭脱氨阀,通知离析岗位接受料液。
(12) 离析岗位准备就绪后,打开高压釜压缩空气阀,便釜内压力在0.2~0.3MPa时,用蒸汽冲通压料管后(蒸汽压力应大于釜内压力)打开离析釜进料阀和高压釜出料阀,将物料全部压入离析釜,压完料后再用蒸汽冲通压料管道及阀门。
(13) 停止高压釜搅拌关闭所有阀门,打开放空阀和夹套冷却水阀。
2.5 不正常现象分析及处理
序号
不正常现象
发生原因
处理方法
1
氨水不见回流
1 充氨泵未送氨水;
2 浓氨水贮槽有压力;
3 回流阀未打开。
1 检查氨水泵及管路;
2 放空;
3 打开回流阀。
2
加不进对硝
1 计量槽内有对硝凝固;
2 管道阀门有料固料堵塞;
3 真空不足
1 加热溶化;
2 用蒸汽冲通;
3 检查真空。
3
高压釜不见回流
1 投料量不足;
2 空气压力不够;
3 回流阀未打开;
1 检查后补足;
2 检查空压机,增加空气压力;
3 打开回流阀。
4
高压釜不起压或降压严重
1 未开加热蒸汽;
2 高压釜有阀门未关;
3 高压釜有渗漏。
1开蒸汽升温;
2 检查,关闭阀门;
3 检查高压釜。
5
高压釜起压过烈
1 投料后未彻底回流;
2 升温太迅速;
3 仪表失灵。
1 冷却后重打回流;
2 缓慢升温;
3 停车检查更换。
6
氨解时压力太低,或温度、压力不成比例
1 氨水浓度不够;
2 氨水加入量不足;
3 对硝加料不准确;
4 仪表失灵
5 前一釜未压尽
1 调整氨水浓度;
2 补加氨水;
3 核对投料量后补加;
4 停车检查更换;
5 报告上级管理人员,由技术人员处理。
3.离析岗位
3.1 操作目的
将胺化反应合成的对硝基苯胺在离析釜中结晶析出。
。
3.2配料表
序号
设备名称
物料名称
加料量
1
离析釜
水
4000升
3.3工艺操作指标
序号
项目
控制指标
1
离析搅拌转速
30rpm
2
夹套冷冻开启温度
40℃
3
离析结束温度
15℃
3.4操作步骤
(1)检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损,阀门处于关闭状态,机械性能良好。
(2)从洗涤水地槽中用泵将定量洗涤水打入计量槽,然后放入离析锅,并启动搅拌,
打开夹套和盘管冷却水进口阀。
(3)配合胺化,用蒸汽冲通压料管及相关阀门,然后打开离析釜接受阀,使一釜胺化料液全部压入离析釜内。
(4)离析过程中,当釜内温度降到40℃时,关闭夹套冷却水,盘管内改用冷冻水,冷至釜内温度不低于15℃为终点。
(5)待物料放入抽滤槽后,用少量水将离析釜冲洗干净。
关闭搅拌和盘管冷冻水阀。
3.5不正常现象分析及处理
序号
不正常现象
发生原因
处理方法
1
离析釜内放不下料
1 料太稠,水量不足;
2 放料管堵塞;
1 补加水;
2 检查,疏通。
2
釜内物料温度不降
1仪表失灵;
2冷冻水温度偏高
1 检查维修;
2 联系冷冻岗位处理。
4.离心岗位
4.1 操作目的
将对硝基苯用离心机离心,得到成品邻硝基苯胺。
4.2工艺操作指标
序号
项目
控制指标
1
放料温度
≤15℃
2
离心终点含水量
≤8%
3
对硝基苯胺含量
≥92%
4
包装重量
50公斤/包
5
母液自然冷却澄清时间
≥48小时
4.3操作步骤
(1)开始操作前检查所有设备、管道是否完好,各阀门处于关闭状态。
(2)检查离析终点温度是否达到15℃以下。
(3)打开抽滤槽放母液阀。
(4)打开离析釜底阀,将物料放入抽滤槽。
滤出的母液及少量洗釜水流入母液箱。
料液放完后关闭离析釜底阀,关闭离析釜搅拌。
(5)待抽滤槽内的料液基本滤干后,关闭放母液阀,用水淋洗,淋洗水由淋洗阀流入洗涤水池。
(6)物料基本滤干后,将其用铁铲分几次铲入三足式离心机,启动离心机离心,每次离心时间约5分钟左右。
(7)用铁铲从将离心机中的物料铲出包装,并称量。
包装袋上应标明批号及重量待信息。
(8)启动洗涤水泵,将洗涤水的入离析岗位洗涤水计量槽,供离析使用。
(9)启动母液水泵,将母液打入母液贮罐,自然冷却沉淀48小时后,开启放料阀将母液连带少量物料放入过滤槽,滤出的对硝基苯胺分散放入离心机离心成为成品。
滤出的母液进入脱氨岗位母液地池。
4.4不正常现象分析及处理
序号
不正常现象
发生原因
处理方法
1
母液水中带料
滤布破。
更换滤布。
2
成品含水量过高
1离心机滤布堵塞;
2离心机皮离过松。
1 用水冲洗;
2 由机修工调整、更换。
5.母液氨回收岗位
5.1操作目的
将母液中的氯化铵与石灰粉发生化学反应,放出氨气,氨气用水吸收成稀氨水,送胺化回收氨岗位,继续回收氨。
5.2配料表
序号
设备名称
物料名称
加料量
1
脱氨釜
母液
40m3
2
脱氨釜
石灰粉
3200公斤
3.3工艺操作指标
序号
项目
控制指标
1
投石灰粉时间
3~4小时
2
投石灰粉温度
70~100℃
3
母液回收氨槽温度
≤40℃
4
母液回收氨槽氨水比重
≤0.92
5
脱氨压力
-0.001~0MPa
5.3操作步骤
(1)检查所有设备、管道、仪表、阀门是否完好,阀门应处于关闭状态。
(2)准备好专用工具和防护用品。
(3)启动母液泵将母液地槽中的母液打入脱氨釜,启动搅拌。
并打开加热蒸汽加热。
(4)至釜内温度达到70℃,开始缓慢均匀地加入石灰粉。
(5)脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀,并调节各自的冷凝水流量至适中。
然后打开各回收系统阀门,启动氨回收泵,使脱氨釜内脱出的氨得到吸收
(6)吸氨过程中应经常测量母液氨回收贮罐中的氨水比重,当比重达到0.92时及时切换氨回收系统阀门将其打入胺化回收系统的氨回收槽,并在母液氨回收贮罐中补入软水。
(7)加入石灰粉的同时不断加热,使料液保持在接近100℃微沸状态,全部石灰粉控制在3~4小时加完,注意要均匀投放不可过快。
(8)石灰粉加完,关闭加石灰口阀门,同时减小蒸汽加热量,继续脱氨0.5小时后关闭加热蒸汽。
此时锅内产生小量负压,物料温度有所下降,降至料温90~95℃,负压-0.001~0Mpa为脱氨终点。
(9)关闭脱氨阀,打开放空阀,打开脱氨釜冷却水阀,待物料温度下降至60℃左右,打开釜底放尽阀,将石灰渣和锅内的废水全部放入废水地池。
(10)捞出地池沉降的石灰渣后,用泵将废水打至废水处理站。
5.4不正常现象分析及处理
序号
不正常现象
发生原因
处理方法
1
脱氨釜内料放不下
1放空未开;
2石灰渣结块。
1打开放空;
2疏通处理。
2
釜内石灰结块
1加料太快;
2石灰粉中有块状物,搅拌效果不佳。
1缓慢加入石灰粉;
2减慢加料,待块状物溶解。
五.正常工艺条件一览表
序
号
工序名称
操作时间
温度
(℃)
压力
(MPa)
加料量
(kg)
反应物料成份
时
分
1
2
3
4
5
6
7
8
1.充氨
1
检查设备
5
2
回收氨水翻料
30
10m3
3
充氨
4
30
氨水浓度37%
4
冷却
1
0
20
0.02
5
氨水翻入浓氨槽
0
30
20
0.02
10m3
合计
6
35
2.胺化
1
设备检查
0
30
2
加对硝基氯苯
0
30
-0.08
2500
3
加氨水
0
30
6400L
氨水浓度37%
4
打回流
0
20
0.2
5
升温
1
0
120
2.2
6
保温
2
0
120
2.2
7
加热升温
1
0
165
4.8
8
自然升温
0
30
180
5.4
9
保温
7
0
175
5.0
10
脱氨
3
0
100
0.02~0.1
氨1592
水1790
11
压料
0
40
0.2
水1667
料3071
对硝基苯胺水溶液
合计
16
00
3.回收氨
1
设备检查
0
10
2
吸氨
3
0
≤40
0.1
氨1592
水1790
氨水浓度32%
1
2
3
4
5
6
7
8
3
冷却
1
25
0.05
4
打入充氨槽
0
30
10m3
5
加入稀氨水
0
30
10m3
合计
5
10
4.离析
1
设备检查
10
2
加水
20
4000L
3
进料
40
水1667
料3071
对硝基苯胺水溶液
4
冷却、结晶
1
30
35
0
5
冷冻
1
0
15
0
6
放料
1
0
母液水6469
料2085
合计
4
40
5.过滤、洗涤、离心、包装
1
准备工作
30
2
受料
1
0
3
自然过滤
1
0
4
淋洗
1
0
水4000
5
滤干
1
0
6
离心、包装
4
0
2269
对硝基苯胺
7
打包
1
30
45包×50
对硝基苯胺
合计
10
6.母液氨吸收
1
设备检查
0
10
2
加水
0
30
水
3
吸氨
4
30
40
0.05
氨1500
水1500
稀氨水
1
2
3
4
5
6
7
8
4
冷却
1
0
25
0.01
5
打入胺化氨回收槽
30
25
0.01
氨3000水6000
稀氨水
合计
6
40
7.母液脱氨
1
设备检查
10
2
加入母液
1
30
40m3
3
升温
1
30
70
0
4
加石灰粉
4
0
100
-0.01
3500
反应后生成氯化钙
5
保温
1
0
95
6
冷却
1
0
60
7
放料
0
40
合计
9
50
六.工序质量控制点一览表
序号
控制地点
控制项目
控制指标
控制方法
控制次数
控制人
1
浓氨水贮罐
氨水比重
0.875
比重计
每釜一次
操作工
2
充氨罐
氨水比重
0.875
比重计
操作工
3
回收氨罐
氨水比重
0.886
比重计
操作工