化验室监测检验方法.docx

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化验室监测检验方法

化验室监测检验方法

巴马活泉饮品有限公司

化验室监测检验方法

文件编号：

PK-12生效日期：

2019.02.01版本号：

A0

化验室监测检验方法

1、有关说明

2、监测取样方法

3、水质监测内控标准4、感官指标检验方法

4.1色度检测方法：

铂钴比色法（参见国标GB8538-2019之4.3）4.2臭和味（参见国标GB8538-2019之4.4）

4.3肉眼可见物（参见国标GB8538-2019之4.5）4.4浑浊度（参见国标GB8538-2019之4.6）

5、理化指标检验方法

5.1.PH值检测方法：

电位计法5.2电导率检测方法：

电位计法5.3臭氧检测方法：

色阶比色法

5.4消毒剂有效氯检测方法：

碘量法5.5净容量检测方法

5.6余氯含量检测方法：

目视比色法

6、卫生指标检验方法

6.1细菌总数检测方法（参见国标GB4789.2-2019）

6.2大肠菌群检测方法：

多管发酵法（参见国标GB8538-2019）6.3霉菌检测方法

7、瓶盖及空瓶检测方法

公司内控标准

1、关于化验室监测检验方法的有关说明

1.适用范围：

本方法适用于本厂工艺过程、成品水的检测及原材料卫生指标检测。

本法参

考标准为GB8538-2019；2.容器的洗涤

2.1.新启用的硬质玻璃瓶、比色管等应先用（1+1）硝酸溶液浸泡一昼夜，然后用一般洗涤法洗涤。

2.2.玻璃器皿的洗涤：

玻璃器皿用前须彻底洗净。

一般洗涤方法，先用自来水冲洗残留物，

再用洗涤剂洗涤，然后用自来水彻底冲洗，最后用纯水冲洗三次，晾干备用。

3.准确称量：

指称重准确至0.0001克。

4.吸取：

指用分度吸管或吸管。

5.量取：

指用量筒。

6.定容：

指在容量瓶中用纯水或其它溶剂稀释至刻度。

7.试剂及浓度表示

7.1.本方法所用试剂均指分析纯（A.R）。

有需要其他规格试剂，另做明确规定。

7.2.本方法中一些试剂浓度用摩尔/升以mol/L表示，必须注明其基本单元。

8.本方法配制试剂和稀释用水均指纯水。

9.配制好的试剂，容器上必须贴上标签，标签上需注明试剂名称、浓度、配制日期。

11、检测废液处理：

11.1.理化检测废液应做中和处理后指定地方排放，废试剂空瓶及作废化学试剂等应收集

公司专门处理。

11.2.微生物培养废物与生活垃圾一起处理。

需直接向水体排放含菌培养废液时，应先灭菌后排放。

2、监测取样方法

1、理化取样方法：

将取样口打开排放1-2分钟，采样前要用所取水样冲洗采样瓶及瓶盖至少三次，取样时应缓缓使水流入采样瓶中。

采样时瓶口要留有1%-2%的空间。

采好后立即盖好瓶盖。

2、微生物取样方法：

2.1、瓶盖：

取250mL广口瓶用牛皮纸扎好瓶口，于高压灭菌锅中灭菌，待瓶子冷却后，

用无菌镊子迅速夹取5个瓶盖放入瓶子中，盖好并用牛皮纸扎好。

2.2、空瓶：

将所取瓶迅速用无菌盖子密封好。

3、无菌室操作人员手：

于250mL广口瓶中加入50mL生理盐水，加入一根棉签或一小团棉

花，盖好盖子，于高压灭菌锅中灭菌，待瓶子冷却后，打开瓶子取出棉签或用无菌镊子夹出棉团于操作人员手部擦拭，再放回瓶中盖好盖即可，做细菌总数及大肠菌群。

4、成品水：

取样：

每天开机取2支,其余时段每1小时取1支；

留样:

每天开机时段、结束时段各留2支水样；其余时段每1小时取1支；每

个生产批次要有6支水样留样;如生产时间不足,则尽量均匀间隔时间段留足6支；

微生物样品测试时间段：

每1小时检测1支；理化测试样品:

每1小时检测1支；肉眼可见物检验：

每小时1支水样目测；

3、监测内控标准

5、理化指标检测方法

5.1.pH值检测方法：

电位计法

5.1.1方法提要

PH-3C型PH计以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中形成原电池，在25℃时，每单位pH相当于59.1mV电动势变化值，温度差异在仪器上有补偿装置。

5.1.2试剂及配置

（1）pH4.00标准缓冲液。

配制方法参见商品说明。

用无CO2水配制（将纯水煮沸使水量

蒸发10%以上，加盖放冷即得），并贮存于塑料瓶中。

（2）pH6.86标准缓冲液。

同上。

5.1.3测定步骤

（1）校准仪器a．打开pH计电源，设备默认在测量状态，按“▲、▼”键，此时“℃”会闪耀，把“温

度”档调至室内相等温度，按“ENTER”，仪器内的“℃”停止闪耀，仪器回到测量状态；b．按“CAL”键，仪器“定位”符号闪现，进入第一点标定；c．用纯水淋洗电极三次以上，用滤纸吸干电极上的水，将电极浸入pH4.00标准缓冲溶

液，待pH稳定读数为“4.00”后（如未达到标定值，则按“▲、▼”键进行调整到此值），按“ENTER”键，仪器“斜率”符号闪耀，再按“ENTER”键，仪器“斜率”符号消隐，进入第二点标定；d．第二点标定取pH6.86标准缓冲溶液进行标定，方法重复第一点标定，标定完取下电

极用纯水淋洗电极三次，用滤纸吸干电极上水待用；

（2）水样的测定

a.将待测水样倒入小烧杯，将电极浸水样浸洗，取出电极倒掉水样，反复浸洗三次。

b.将电极浸入盛有待测水样的小烧杯中，待屏幕显示的数字稳定后即为水样的pH值。

c.用纯水淋洗电极三次并吸干，关掉仪器，将电极浸泡于浸泡液中。

5.1.4注意事项

（1）标准缓冲液最长保存期限为1个月。

（2）标定和测量过程中应用磁力搅拌器或者轻晃测试杯对样品进行搅拌。

（3）浸泡液配置方法：

250mLpH6.86标准缓冲液加1.25克氯化钾（KCl）。

（4）pH电极电解液为饱和AgCl的4MKCl，使用期半年，每次更换均应用新配置的电解

液浸泡24小时；。

（5）电极头接触污物后，可用医用棉花轻擦试，或者用0.1摩尔每升的稀盐酸清洗;

5.2.电导率检验方法

5.2.1方法提要

本方法采用相敏检波技术和电导率温度补偿技术，利用数字DDS-11A电导率仪进行水质电导率测量。

5.2.2测定步骤

（1）接通电源，仪器预热15min以上。

（2）根据产品公司产品特性，将“量程转换开关”置于“20μS·cm-1”；

（3）将仪器的选择开关调至“CAL”档，“常数”调至电极棒上标注的电极常数，直至仪器

显示该电极常数值；例如电极常数为1.028，则仪器显示调至1028；

（4）将电极用待测水样淋洗三次以上，然后浸入待测水样中，将选择开关旋至“meas”

档，测量数据稳定后，仪器读数即为水样电导率（μS/cm）。

（5）关掉仪器，电极用纯水淋洗三以上，浸入纯水中保存。

5.3臭氧[O3]浓度测定（色阶法）:

5.3.1试剂的配制

5.3.1.1MnSO4溶液：

称取3.1gMnSO4加水定容至1000mL。

5.3.1.2邻联甲苯胺：

称取5g邻联甲苯胺，将其研磨成细粉后，加入少量20%HCl溶解，

装入棕色试剂瓶，再加入2500mL20%HCl和2500mLH2O，总共为5000mL。

5.3.1.3K2CrO7-K2CrO4贮备液。

5.3.1.40.5N磷酸盐缓冲液：

称取磷酸氢二钠22.86g、磷酸二氢钾46.14g，混合后，用

去离子水定容至1000mL。

5.3.1.50.1N磷酸盐使用液：

将0.5N磷酸盐缓冲液稀释5倍。

5.3.1.6浓K2CrO7-K2CrO4贮备液：

称取1.55g重铬酸钾和4.65g铬酸钾，混合后，用0.1N

磷酸盐使用液定容至1000mL。

5.3.1.7K2CrO7-K2CrO4使用液：

将K2CrO7-K2CrO4贮备液5倍稀释。

5.3.2标准系列的配制[O3]（mg/L）：

0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9；吸使用液（mg/L）：

3.6，7.2，10.8，14.4，18.0，21.6，25.2，28.8，32.4；

再加缓冲使用液至50mL。

5.3.3O3的测定

50mL比色管取约46mL多O3水样，加入1.5mLMnSO4溶液摇匀，再加入2.5mL邻联甲苯胺，显色后目视比色。

5.4消毒剂有效氯含量的测定：

碘量法

5.4.1方法提要

测定消毒剂有效氯的含量，在酸性条件下与过量碘化钾作用析出游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定析出碘，可计算有效氯的含量（泡脚池消毒水测试）。

5.4.2试剂及配制

（1）10%碘化钾溶液：

称取100克KI，用蒸馏水溶解并稀释至1000mL，贮于棕色试剂瓶。

（2）6mol/L（HCl）溶液：

量取500mL浓盐酸，倒入盛有500mL蒸馏水的烧杯中，搅匀，贮

于1000mL试剂瓶中。

（3）0.5%淀粉指示剂：

称取0.5g可溶性淀粉，加少许纯水调成糊状，用煮沸的纯水冲

稀至100mL，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐，贮于100mL棕色滴瓶。

（4）（1+5）硫酸溶液：

量取40mL浓H2SO4于烧杯中，缓慢加入200mL纯水，不断搅拌，

冷却后贮于250mL试剂瓶中。

（5）0.1mol/L（1/6K2CrO7）重铬酸钾标准溶液：

准确称量于105-110℃烘干2小时并冷

却的重铬酸钾1.2258g溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

（6）硫代硫酸钠溶液：

称取12.41Na2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.1gNa2CO3，

定容至500mL。

贮于棕色试剂瓶中待标定（若发现溶液浑浊需重新配制）。

每月标定一次。

5.4.3硫代酸钠溶液的标定方法

于250mL碘量瓶中加入100mL蒸馏水和2克碘化钾，吸入10.00mL0.1mol/L重铬酸钾标准溶液，5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。

于暗处静置分钟后，加100mL水稀释，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失呈亮蓝绿色，记录硫代硫酸钠溶液的用量。

5.4.4计算：

Na2S2O3（mol/L）=10.00×0.10/V

式中：

0.10—重铬酸钾标准溶液浓度mol/L（1/6K2Cr2O7）

10.00——吸取重铬酸钾标准溶液体积mLV——消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积mL5.4.5样品测定

（1）根据消毒剂有效氯含量将消毒剂配成约200ppm的溶液，量取50mL消毒剂溶液于具

塞三角瓶中，加入10mL10%KI，3mL6mol/LHCl，加盖摇匀于暗处放置5分钟。

（2）用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入2mL0.5%淀粉指示剂，

继续滴定至蓝色刚好消失，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。

5.4.6计算：

C（cl）=N×V

硫代硫酸钠

×35500/V

水

式中：

C（cl）——有效氯含量mg/L

N——硫代硫酸钠标准溶液浓度mol/LV

硫代硫酸钠

——消耗的硫代硫酸钠标液体积mL

V水——水样体积mL

5.5成品水净容量检测方法

5.5.1瓶装成品水每条生产线质检员根据品控部提供的容量标准液位样进行目测检验，样品由品控部用经计量器具制作。

5.5.2瓶装水每天每线抽一支做成品