S800红外测硫仪操作规程.docx
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S800红外测硫仪操作规程
红外测硫仪操作规程
1测试任务
1.1本仪器主要用于测定煤、焦炭、铁矿石、重油等物质中的全硫含量。
1.2本仪器的测量范围0.005%--10%
2使用条件
2.1环境温度：
5~35℃、相对湿度≤80%
2.2周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体
2.3空气中应基本不含SO2气体
2.4电源：
220V±10％、50±1Hz、功率≥5.0kW，最好能配备功率大于1kW的UPS供给计算机和测试仪主机控制部分
2.5备有合适的工作台面（最好是水泥台）以便放置仪器，需250cm（长）×70cm（宽）
2.6石英砂或细砂（900℃煅烧半小时，用于测重油）
2.7备有脱脂棉（医用）、高温棉、凡士林、高氯酸镁、标样、氧气、石英砂或细砂（900℃煅烧半小时，用于测重油）
3主要技术参数
3.1测硫分辨率：
0.0001%
3.2测硫范围：
0.005%~10%
3.3样品个数：
1-24个
3.4测试时间：
80~130秒/个（依试样种类和重量而定）
3.5测试温度：
1300℃（煤）、920℃（油）（可以自行设定）
3.6控温精度：
1℃
3.7试样重量：
100mg-120mg
3.8载气流量：
抽气：
2000mL/min，吹气：
1200mL/min
3.9测试方法：
红外吸收法
3.10精密度：
符合国标GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》
3.11准确度：
在标准样品的允许差范围内
3.12电源：
220V±10％、50±1Hz
3.13功率：
≤5kW
3.14外型尺寸：
650×470×630mm
3.15重量：
约55kg
4软件和或者面板介绍
4.1软件的操作及界面说明
4.1.1主菜单介绍
设置
系统设置
密码管理
备份参数
恢复参数
退出
测试
工作测试
功能
硬件诊断
烘炉子
仪器自检
仪器校正
数据管理
历史数据查询
修改化验员密码
帮助
帮助内容
关于
退出程序
图5-6-3
4.1.2设置
系统设置主要设置所有仪器的公用设置，如控制端口，天平串口，打印设置，化验员姓名，试样名称，定义标样等。
如图5-6-4，图5-6-5，图5-6-6。
系统设置需要先验证密码后才能修改。
密码可以询问当地的售后服务人员。
图5-6-4
报表模板：
这个是用于打印机打印的模板文件设置。
只要将模板文件放在data目录下就可以，每次进入设置窗口时，程序会自动在data目录下搜索报表模板到对列中。
当所有试样测试完成后一次性打印结果。
如果选择不打印，则在测试完成后不会打印。
字体大小：
考虑到部分用户使用方便性，本程序可以设置界面显示的字体大小，设置范围是9－12号，程序设计以9号字体设计，当加大字体后有可能部分文字显示不全。
有很少部分因设计原因不会改变字体大小。
只允许运行一个程序：
如果选上则表示在同一台计算机上只允许运行一个本程序的实例。
进入测试窗口立即开始升温：
如果选上则表示进入测试窗口后会马上开始升温。
第1次升温是按照试样列表中第一个没测试的试样的测试方法的目标温度进行升温，如果试样列表中没有试样，则按照默认的测试方法的目标温度进行升温。
随计算机启动运行：
一般情况下不允许用户使用其它计算机功能，所以要求在计算机系统启动时程序自动启动，而无需人工点击桌面图标。
画上勾则表示当前是开机运行状态，否则不会随计算机启动而运行。
需要用户密码登陆：
选上这个则表示在启动时需要输入用户名和密码才能够进入本程序，而测试结果的化验员固定为登录的用户名。
保存历史试样名称：
选上这个则表示，在测试界面的表格中输入试样名称并按回车后，会将试样名称保存到历史试样名称记录中，下次启动程序后还会保留，以方便用户录入，最多保存10个试样名称。
自动保存单点校正系数：
只有设置了这个标志后，才会在测试过程中，进行单点校正后，自动保存校正系数。
测试完成后立即停止加热：
只有设置了这个标志后，才会在测试完成后自动停止加热，如果需要加热，则需要点击“开始测试”按钮。
等待xx分钟后自动降温：
在设置了需要保护设置后，如果停止试验到等待时间后，系统自动将温度下降到600℃，用来保护硅碳管，以减低老化速度。
测试完成后需要保护性降温：
只有设置了这个标志后，才会在测试完成后自动降温到600℃。
小数位处理：
默认是4舍6入5成双。
称量方式：
内置天平时可以有3种称量方式。
图5-6-5
控制端口：
这是计算机控制仪器的数据线的连接端口。
也就是连接仪器上485口的数据线连接的端口。
如果这里没有可以选择的项目，则表示计算机没有串口，或者串口被别的程序占用了。
采集模块地址：
这是仪器上采集各种数据的模块的地址（7017）。
输出模块地址：
这是仪器上输出电解电流和加热电流的模块的地址。
（7022）
控制模块地址：
这是仪器上控制仪器动作的模块的地址。
（7050）
这3个地址不能输入错误，否则将会控制或者采集不正确，导致仪器不能正常使用。
自动设置：
如果没有把握设置，则可以先打开仪器电源，然后点击此按钮，程序自动搜索仪器上的模块地址，以及天平端口和控制端口。
停止搜索：
如果正在执行自动设置，则可以中途停止。
天平端口：
这是计算机与天平相连的连接端口。
天平类型：
可以设置不同的天平型号，程序内置默认的天平参数，如果发现默认的参数不能正确的读出天平数据，则参照天平的说明书看通讯参数是否设置正确，或者检查天平数据线连接是否正确，天平是否打开电源等。
本公司常用天平是梅特勒天平。
读天平：
将天平类型和参数设置好后，点击此按钮，可以读取天平上的数字，如果能够快速读出天平上的数字则表示设置正确，否则如果出现读数为200则表示设置不正确。
1300℃补偿温度，900℃补偿温度：
由于仪器采集，以及热电偶插入位置等因素的影响，导致采集的温度不是试样燃烧位置的真正温度，所以需要进行补偿。
采集到的温度＋补偿温度＝当前温度。
在1300和900两个点的误差存在不一样，所以分开补偿。
图5-6-6
考虑到不同的试样类型需要测试的时间，或者对系统造成的误差都不一样，所以这里允许为不同类型的试样指定不同的测试方法。
系统默认有3种方法，如图5-6-6所示。
新建：
添加一个新的测试方法。
删除：
将选中的测试方法删除。
注意：
前面两种测试方法不能够删除。
方法名称：
用于定义这个方法的名称
目标温度：
测试时恒定的温度
连续xx秒，低于零点值加xx时停止试验：
这个是设置停止试验的条件。
在超过最短试验时间后开始判断这个条件。
注意：
这个选项只有在最长实验时间大于最短实验时间时才会有效，也只有在这时才会出现。
最短实验时间：
默认是110秒。
这是为了保证试样能够充分燃烧，因为某些试样会燃烧一段时间后，就没有硫出来了，但是等一段时间又会出来，所以设置这个最短时间是为了保证试样充分燃烧。
最长实验时间：
如果这个时间值小于等于最短时间，则整个实验时间就会等于最短时间，如果大于最短时间，则会判断停止条件；如果在到达最长时间后还没有满足实验停止的条件，也会停止试验。
在到达预热位置后再前进xx秒：
表示在到达预热位置后前进（正数）或者后退（负数）多少秒。
选中“需要在预热位置灼烧”后有效。
在预热位置停留时间：
表示在送样到达预热位置后等待这样长的时间后再前进到燃烧位置。
选中“需要在预热位置灼烧”后有效。
结果保留的有效小数位数：
根据用户需要可以指定测试结果需要的小数位数。
需要在预热位置灼烧：
选中则表示在送样过程中需要停留，否则不会停留。
校正方法：
不校正，一次方程，二次方程和三次方程4种方法，不校正就是对测试结果不进行校正。
合格重量范围:
判断试样重量是否合适的条件，设置的值推荐在100-120mg之间。
说明：
考虑到测油，测铁矿石等其它特殊物质时，可能对试样重量的要求不一样，所以合格重量范围将根据试样所选择的测试方法进行判断。
在天平外置时，在进入测试窗口后，如果没有添加空试样，则以默认的测试方法的重量范围进行判别，如果添加了试样，则以最后一个试样的测试方法的重量范围进行判别。
测试方法修改后需要点击“保存退出”按钮才会保存。
这里是用来添加、删除化验员姓名、试样名称、班次和标样信息。
添加：
先在文本框中输入值，然后点击此按钮即可。
删除：
先在列表中选中需要删除的值，然后点击此按钮即可。
图5-6-7
4.1.3密码管理
图5-6-8
超级管理员具有数据库修改和参数设置密码两个用户所有的权限，而且能够修改这两个用户的密码，如果这两个用户的密码忘记了，可以由超级管理员重新给他们设置。
默认密码是8907400willsun
数据库修改：
这个用户只能在数据库相关的功能中使用（如复算、备份数据、恢复数据等），不能用这个用户修改仪器参数设置。
默认密码是：
123456
参数设置密码：
这个用户只能用于设置仪器参数,备份参数，恢复参数功能，而不能管理数据库数据。
默认密码是willsun。
所有的密码都采用加密算法保存到文件PassAdmin.ini中。
[PassWord]
Pass1=e10adc3949ba59abbe56e057f20f883e数据库修改用户密码
Pass2=d1f83c04db16a87cf56f1f11eb145226参数设置密码用户密码
Pass0=48e5976d4d345ecd2a0b9518d404e824超级管理员
文件保存在应用程序根目录下，如果忘记了所有用户密码，那么可以先删除这个密码文件，这样就会恢复成原始的初始密码。
4.1.4备份参数、恢复参数
由于系统参数比较重要，所以一般在设置好后要求备份一次，默认备份到d:
\willsun\S800\参数目录中。
可以自行指定其它目录。
当重新安装程序后，或者出现误修改参数后，可以通过恢复参数菜单，恢复备份过的参数。
4.1.5测试
4.1.5.1测试界面
测试工作界面是仪器主要工作的界面，点击主菜单的“测试”->“工作测试”菜单可以进入测试界面。
如图5-6-9。
图5-6-9
测试过程：
先添加试样，然后输入每个试样的名称、重量和水分，然后点击“开始测试”按钮，当高温炉到达目标温度后蜂鸣器报警，仪器会自动开始进行分析。
如果希望中途停止本次测试，可以点击“停止测试”按钮。
点击“停止测试”按钮后并不会停止控温，只有在退出测试窗口后才会停止控温。
但是在所有试样测试完成后，会根据系统设置在等待一段时间后自动降温到600℃，降温后需要点击“开始测试”按钮才会再次升温到目标温度。
优先级：
高一级别的试样比低级别的试样先进行测试。
4.1.5.2添加试样功能说明
图5-6-10
第1步：
选择（或者输入）起始坩埚号,如果不想手工输入则可以点击方向箭头。
第2步：
输入或者选择试样个数
第3步：
点击图5-6-10中的“添加”按钮，就可以完成添加试样。
如果没有可以测试的试样点击“开始测试”按钮不会进入测试。
4.1.5.3删除试样功能说明
如果一次添加的试样过多，则可以删除不要的试样，正在测试的试样不能够删除。
已经测试完成的试样删除时只会在测试界面的表格中删除，但是在历史数据查询还是能够查询出来。
点击此按钮后程序会询问“您确定删除在XX号位置的XXX试样吗”，如果点击确定则会立即删除，否则不删除。
每次只能删除一个试样。
如果希望一次删除多个试样，则需要点击鼠标右键，选择“多行选择”菜单,再选择“允许”，就可以通过点击或者拖动选择多个试样。
在多行选择状态下不可以在表格中修改试样信息。
4.1.5.4鼠标右键功能说明
图5-6-11
修改标题：
见历史数据查询。
多行选择：
选择“允许”，则表示可以同时选择多条试样，这样可以方便删除，但是这时不能够在表格中修改试样信息。
选择“禁止”，则每次只能删除一个试样，但是可以在表格中修改试样信息。
浓度曲线：
在测试过程中如果希望查看测试完成试样的浓度曲线，则可以点击试样，就会出现第2条曲线。
如果希望隐藏第2条曲线，则需要点击右键，选择“隐藏第二条曲线”菜单，就会将历史曲线隐藏。
如果觉得默认的曲线颜色，背景色，字体颜色等不够漂亮，可以点击“修改曲线参数”菜单进行修改。
修改保存后下次进入程序会使用您上次保存的设置显示曲线。
硬件状态：
当需要了解硬件状态信息时，可以点击“硬件状态”菜单，出现图5-3-9界面右边的状态信息窗口，在这里详细显示了仪器当前的硬件状态信息。
查看历史数据：
见历史数据查询。
仪器校正：
见仪器校正。
单样校正：
当发现校正后的测试结果出现小量偏差时，您可以在测试界面先选择一种已经测试完成的标样，然后点击此菜单，这时会自动将当前界面的所有结果用新的校正系数校正一次，如果校正后的结果不合适，则可以选择“恢复单样校正系数”。
如果想保存单样校正的系数，则需要在试验开始前就在系统设置中选中“自动保存单点校正系数”。
即时空干基硫：
在测试过程中动态显示空干基硫。
如图5-6-12
图5-6-12
重新计算结果：
有“当前试样”和“所有试样”，根据试样信息重新计算测试结果。
试样属性：
图5-6-13
如果希望修改某个试样的信息，则可以点击鼠标右键，选择试样属性菜单，就会出现图5-6-13的界面。
当修改完成后，再点击“确定”按钮，就会将修改的信息保存。
注意：
如果是已经测试完成的试样，而且已经输入过重量（>0.01mg），则重量不能够再修改。
测试方法在测试完成后不能够修改。
同步修改后续试样：
如果选中此项，则会将后面所有试样的校正方法，优先级别，小数位数，测试方法，坩埚号。
称量状态：
当设置天平内置后会出现这个项目。
这个设置项目的作用是：
当称量过程中出现试样放错了的时候，可以更换新坩埚，然后将这里修改为“需要称空坩埚”，如果不希望更换新坩埚，则可以修改为“需要称样重”就可以了。
如果不希望再称量这个坩埚，则可以修改为“不需要称量”
4.1.5.5天平发送试样重量功能说明
本程序允许将天平外置，然后由人工称量后，当天平显示出稳定的试样重量后按发送键（赛多利斯天平是“print”键）将试样重量送到计算机中，程序收到后会出现样重列表界面窗口。
每称量一个就要发送一次，而且不要多发，如果同一个试样您多发送了几次，就会在样重列表界面中多出现几次。
重量在110-120mg之间（与系统设置的为准）的试样重量才会被接收。
相同的重量数据在10秒内不会重复接收。
在称量完成后，应确认本次实验试样的起始顺序号，您必须按刚才的称量顺序摆放好坩埚。
如果您发现了多发送的重量，先选中它，然后点击图5-6-14中的“删除重量”按钮。
然后点击“添加试样”，程序会再次读取天平上的重量数据，如果发现天平上的数据在系统设置的合格重量范围内，而且比最后一次发送过来的重量大0.2mg则会提示，如图5-6-14，按照提示操作。
然后在数据列表中输入试样名称、水分。
图5-6-14
4.1.6功能
4.1.6.1硬件诊断
硬件调试主要是方便检测仪器的硬件状态，控制等情况，如果在硬件调试中发现某个操作不正确，或者控制不准确，则不能进行试验，如图5-6-15。
图5-6-15
高温炉温度控制和红外池温度控制：
启动加热：
点击“启动加热”按钮，如果选中了“自动控温”，则程序采用PID算法自动进行控温，如果没有选中，则会按照“加热档位”设置的功率档位进行加热。
恒温时间：
设置为0，则表示一直恒温在目标温度，如果设置其它数值，如10，则表示在目标温度恒温10分钟后停止控温。
送样杆预热区再前进XX秒:
这个是表示在送样杆检测到预热光槽信号后，再前进多少秒就停下来。
如果这里是负值，则会后退。
查看信息：
显示在这个窗口出现的错误信息提示以及操作过程。
顺序称重：
如果天平内置则在点击“顺序称重”后会出现如图5-6-15中的重量界面，用于显示重量数据。
流量控制：
如果仪器带有流量控制器，则会显示出来。
清洗：
表示将控制器打开到最大，使所有残余气体抽走。
阀控：
表示将抽气流量控制在设置的流量。
点击阀控会自动打开抽气泵。
注意：
在点击清洗后要先点关闭，再才能够点击阀控。
如果点击了“清洗”后再直接点击“阀控”，程序会自动先关闭1秒钟，然后再开阀控。
PID参数的选择是实验成败的关键，它决定了温度控制的准确度。
数字PID调节器参数的整定可以仿照模拟PID调节器参数整定的各种方法，根据工艺对控制性能的要求，决定调节器的参数。
各个参数对系统性能的影响如下：
①比例系数P对系统性能的影响：
比例系数加大，使系统的动作灵敏，速度加快，稳态误差减小；P偏大，振荡次数加多，调节时间加长；P太大时，系统会趋于不稳定；P太小，又会使系统的动作缓慢。
P可以选负数，这主要是由执行机构、传感器以及控制对象的特性决定的。
如果P的符号选择不当对象测量值就会离控制目标的设定值越来越远，如果出现这样的情况P的符号就一定要取反。
在PID控制器中，Kp值的选取决定于系统的响应速度。
增大Kp能提高响应速度，减小稳态误差；但是，Kp值过大会产生较大的超调，甚至使系统不稳定减小Kp可以减小超调，提高稳定性，但Kp过小会减慢响应速度，延长调节时间。
因此，调节初期应适当取较大的Kp值以提高响应速度，而在调节中期，Kp则取较小值，以使系统具有较小的超调并保证一定的响应速度；而在调节过程后期再将Kp值调到较大值来减小静差，提高控制精度。
②积分控制I对系统性能的影响：
积分作用使系统的稳定性下降，I小（积分作用强）会使系统不稳定，但能消除稳态误差，提高系统的控制精度。
在系统控制中，积分控制主要是用来消除系统的稳态误差。
由于某些原因（如饱和非线性等），积分过程有可能在调节过程的初期产生积分饱和，从而引起调节过程的较大超调。
因此，在调节过程的初期，为防止积分饱和，其积分作用应当弱一些，甚至可以取零；而在调节中期，为了避免影响稳定性，其积分作用应该比较适中；最后在过程的后期，则应增强积分作用，以减小调节静差。
③微分控制D对系统性能的影响：
微分作用可以改善动态特性，D偏大时，超调量较大，调节时间较短；D偏小时，超调量也较大，调节时间也较长；只有D合适，才能使超调量较小，减短调节时间。
微分环节的调整主要是针对大惯性过程引入的，微分环节系数的作用在于改变系统的动态特性。
系统的微分环节系数能反映信号变化的趋势，并能在偏差信号变化太大之前，在系统中引入一个有效的早期修正信号，从而加快响应速度，减少调整时间，消除振荡．最终改变系统的动态性能。
因此，Kd值的选取对调节动态特性影响很大。
Kd值过大，调节过程制动就会超前，致使调节时间过长；Kd值过小，调节过程制动就会落后，从而导致超调增加。
根据实际过程经验，在调节初期，应加大微分作用，这样可得到较小甚至避免超调；而在中期，由于调节特性对Kd值的变化比较敏感，因此，Kd值应适当小一些并应保持固定不变；然后在调节后期，Kd值应减小，以减小被控过程的制动作用，进而补偿在调节过程初期由于Kd值较大所造成的调节过程的时间延迟。
图5-6-16
PID参数的选定方法：
第1、将升温速度设为0，再将比例系数设为1，然后将积分系数和微分系数设为0，选中“保存温度变化记录”，然后点击“参数更新”，然后点击“启动PID”（注意当前温度必须离目标温度足够远，或者是常温），观察当前温度是能够上升到目标温度附近；原则就是当只设置比例系数时从常温下开始升温后能够尽量接近目标温度（如<2℃），但是不超过目标温度。
第2、当选择好比例系数后，等高温炉降温到室温或者低于200℃时重新开始升温，并观察当前温度第1次冲到最高点，然后再下降，然后再上升，当出现第二次上升后，打开温度变化记录文件PIDCtrResultX.txt,找到第1次上升到的最高温度点，并记录下它的时间，然后向后找到温度最低点，并记录下这个时间，然后计算出这两个温度点的时间差，以秒为单位的时间长度值作为积分系数。
第3、微分系数以积分系数的1/4作为基本参数，然后根据控温情况适当的修改。
第4、确定好3个参数后，点击“保存PID系数”按钮，将参数保存。
注意升温速度也会保存，保存前要将升温速度设置好，一般是以30分钟左右到达目标温度为准.
4.1.6.2仪器自检
图5-6-17
为了方便用户可以自行检测，所以设置一个自动检测过程，程序按照设定的方式检测仪器的各项功能，并自动判断是否正常，从而判断仪器是否能够正常使用。
送样杆动作：
以检测是否能够正常到达指定光槽位置为准，能够到达则报告正常。
抽气泵开关：
以控制模块是否能够正确送出控制信号为准，能够检测到输出信号，则报告正常。
加热控制：
用50%的加热功率开始加热，在50秒内能够检测到超过0.1A的加热电流则报告正常。
4.1.6.3仪器校正
由于系统测试过程中的管路等因素的影响，将会导致测试结果与真实值之间存在一定的误差，这是系统误差，可以通过测试标准试样，然后经过校正后修正测试结果，从而到达测试结果准确的目的。
本程序设置了3种校正方式，一次方程，二次方程和三次方程。
图5-6-18
仪器校正步骤：
第一步：
进入主界面的通用设置，设置校正方法为不校正，然后保存。
第二步：
进入测试界面，选择高、中、低三种或以上标样值的煤样进行测试，每种标样至少测试3个试样。
注意：
必须输入水分，因为标样定值是干基的，而测试的结果没有水分时是空干基的。
标样选择的原则是要将生产样的值包含在里面。
例如生产样的值在0.2-1.5之间，那么选择的标样必须有<=0.2和>1.5（不要大太多,大个0.2左右）的标样，这两个值中间选择两到三个标样。
第三步：
标样测试完成后，点击“数据处理”栏中的“仪器校正”按钮，选中刚才测试的数据，然后选择校正栏中的仪器校正按钮，进入校正窗口（图5-6-18）。
第四步：
检查标样定义，如果标样定义表格中没有刚才测试标样，则添加进去。
第五步：
点击求校正系数按钮，就会得到新的校正系数，然后看看校正结果与标准值相差多少，如果校正后的结果全部合格，则点击每种方式的保存按钮。
第六步：
进入主界面的通用设置，设置校正方法为二次方程，然后保存。
此时校正工作完成。
校正工作完成后可以反测一次标样，看是否合格，如果不合格可以重新标定。
如果您选择的标样只有两种，则不能够计算二次方程和三次方程的系数，如果选择的标样只有三种，则不能够计算三次方程的系数，只有标样种数超过3个，达到4个以上时才能计算3次方程系数。
旧系数校正：
用上次校正得到的系数对当前的数据进行重新校正，校正后的结果可以查看表格中“旧系数（Std）”中每种方式的结果。
验证：
当用“求校正系数”功能计算出各种方式的系数后，对应的系数会出现在对应的方框中，如果发现某个系数不是很合适，可以人工进行调整，在人工调整后可以通过点击“验证”按钮，用修改后的系数对当前表格中的所有数据进行校正，然后再查看效果，如果合适，可以点击“保存”按钮保存。
如果使用“求校正系数”功能计算各种方式的系数后，没有保存或者有某种方式的系数没有保存，那么在退出校正窗口时程序会提示“您计算过新的校正系数,还没有保存,您确定不保存退出吗?
”，如果您选择“确定”，那么程序会不保存系数就直接关闭窗口，如果您选择取消，则您要点击没有系数的校正方式中的保存按钮，将新系数保存。
在图5-6-18界面点击鼠标右键会出现弹出菜单：
导入校正系数：
将原来导出的系数导入到系统中。
导出校正系数：
将系统中的校正系数导出到一个文件，然后在需要的时候再导入进来。
注意：
计算一次方程时必须至少选择2种不同样名的试样，二次方程时必须至少选
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