专题11 基本实验操作专练教师版备战高考化学二轮主观题必刷题集.docx

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专题11基本实验操作专练（教师版）备战2020高考化学二轮主观题必刷题集

专题11基本实验操作专练

1．某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。

回答下列问题：

（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是________。

（2）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______。

【答案】

（1）防止Fe2+被氧化

（2）隔绝空气（排除氧气对实验的影响）

【解析】

（1）亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁属的目的是防止Fe2+被氧化。

（2）防止空气中的氧气将Fe2+氧化，产生干扰，所以煤油的作用是隔绝空气。

2．凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：

NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。

f的名称是__________________。

（3）清洗仪器：

g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。

铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。

打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

【答案】避免b中压强过大防止暴沸直形冷凝管c中温度下降，管路中形成负压液封，防止氨气逸出保温使氨完全蒸出

【解析】

（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。

f的名称是直形冷凝管。

（3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。

（4）①氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。

3．1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm-3。

实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:

步骤1:

在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2 SO4 ;冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2:

如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3:

将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4:

将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和___________________。

（2）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（3）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

【答案】蒸馏烧瓶搅拌丙烯、正丙醚减少1-溴丙烷的挥发减少HBr挥发将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体

【解析】

（1）仪器A的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；

（2）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少1-溴丙烷的挥发；

（3）步骤2中发生NaBr＋H2SO4=NaHSO4＋HBr，CH3CH2OH＋HBr

CH3CH2Br＋H2O，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr挥发。

4．以Cl2、NaOH、（NH2）2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：

已知：

①Cl2+2OH−

ClO−+Cl−+H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。

（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。

NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。

实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

【答案】缓慢通入Cl2NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发

【解析】

（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O。

由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：

缓慢通入Cl2。

（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。

NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118℃，使用冷凝管的目的：

减少水合肼的挥发。

5．醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示，回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。

（2）指出装置d可能存在的缺点______________。

【答案】去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

【解析】在盐酸溶液中锌把Cr3＋还原为Cr2＋，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。

生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，据此解答。

详解：

（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；

（2）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。

6．K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。

回答下列问题：

（1）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________。

②为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。

③样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：

________________。

【答案】隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3

【解析】

（2）①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。

②为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。

③要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。

7．烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。

回答下列问题：

Ⅰ.采样

采样步骤：

①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。

（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。

（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。

A．碱石灰B．无水CuSO4C．P2O5

（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。

______________

（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。

【答案】除尘c

防止NOx溶于冷凝水

【解析】

（1）A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。

（2）碱石灰是碱性干燥剂可能与NOX反应，所以不能使用。

硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。

五氧化二磷是酸性干燥剂，与NOX不反应，所以选项c正确。

（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为：

。

（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。

8．氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。

某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。

回答下列问题：

（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。

【答案】

（1）①A；2NH4Cl+Ca（OH）2

2NH3↑+CaCl2+2H2O（或B；NH3·H2O

NH3↑+H2O）；

【解析】

（1）①在实验室中，利用氢氧化钙与NH4Cl混合加热发生复分解反应制取氨气，氢氧化钙与NH4Cl都是固体，固体混合物加热制取气体，故应选用A装置进行，制取氨气，发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca（OH）2

CaCl2+2NH3↑+2H2O；也可以利用NH3·H2O的不稳定性，该物质受热分解产生氨气和水制取氨气，这时应该选择的装置是装置B，反应的化学方程式是：

NH3·H2O

NH3↑+H2O。

9．过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实验方法。

回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

（二）过氧化钙的制备

（1）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。

将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是___________。

（2）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。

【答案】

（1）酸；除去溶液中溶解的CO2；

（2）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；

【解析】

（1）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。

溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。

（2）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。

10．实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO3·3H2O。

实验过程如下：

（1）用下图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。

①实验装置图中仪器A的名称为_______。

②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：

向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，______、静置、分液，并重复多次。

（2）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：

边搅拌边向溶液中滴加氨水，______，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。

[已知该溶液中pH=8.5时Mg（OH）2开始沉淀；pH=5.0时Al（OH）3沉淀完全]。

【答案】

（1）①分液漏斗②充分振荡

（2）至5.0＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向

上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成

【解析】

（1）①实验装置图中仪器A的名称为分液漏斗。

②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：

向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，充分振荡、静置、分液，并重复多次。

（2）根据氢氧化镁和氢氧化铝沉淀的pH可知，滴加氨水的同时必须控制溶液的pH不能超过8.5，且也不能低于5.0，所以边搅拌边向溶液中滴加氨水，至5.0＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，过滤、用水洗涤固体2~3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。

11．无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

已知：

①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5

MgBr2·3C2H5OC2H5

请回答：

（1）仪器A的名称是____________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。

（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。

（3）有关步骤4的说法，正确的是___________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B．洗涤晶体可选用0℃的苯

C．加热至160℃的主要目的是除去苯

D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（4）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2++Y4-="===Mg"Y2-

①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。

【答案】

（1）干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应

（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

（3）BD

（4）①从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次

【解析】

（1）仪器A为干燥管，本实验要用镁屑和液溴反应生成溴化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，例如氧气，所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气，故答案为：

防止镁屑与氧气反应生成的氧化镁阻碍Mg和Br2的反应，故答案为：

干燥管；防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应；

（2）将装置B改为C装置，当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热存在安全隐患，装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气带入三颈瓶中，反应可以容易控制防止反应过快，故答案为：

会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患；

（3）A．95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，故A错误；B．加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0°C的苯，可以减少产品的溶解，故B正确；C．加热至160°C的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，故C错误；D．该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确；故选BD；

（4）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，然后从下步放出，重复2-3次，故答案为：

从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次。

12．CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。

【资料查阅】

【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。

请回答下列问题：

（1）仪器X的名称是__________。

（2）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：

①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。

②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。

【答案】

（1）干燥管

（2）①加热时间不足或温度偏低②通入HCl的量不足

【解析】试题分析：

（1）根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管，答案为：

干燥管。

（2）①根据题给信息知若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因为加热时间不足或温度偏低，答案为：

加热时间不足或温度偏低；②若杂质是氧化铜，说明CuCl2水解生成Cu2（OH）2Cl2，进一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案为：

通入HCl的量不足。

13．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。

下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：

已知：

苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。

配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是

。

（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。

在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称是，其作用是。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。

加人冷水的目的是。

下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是（填标号）。

A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是。

（4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。

（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。

【答案】

⑴先加水、再加入浓硫酸（1分）

⑵滴加苯乙腈（1分）球形冷凝管（1分）回流（或使气化的反应液冷凝）（1分）

便于苯乙酸析出（2分）BCE（全选对2分）

⑶重结晶（1分）95%（2分）

⑷取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现（2分）

⑸增大苯乙酸溶解度，便于充分反应（2分）

【解析】

试题分析：

⑴蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸，防止暴沸。

⑵仪器b为分液漏斗，通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；仪器c为球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用（使气化的反应液冷凝）；反应结束后加适量冷水，便于苯乙酸（微溶于冷水）结晶析出，通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品，过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。

⑶将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤（重结晶）可得较纯净的苯乙酸晶体；根据“1

～1

”关系式，可计算苯乙酸的产率＝

。

⑷在制备Cu（OH）2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl－。

⑸根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。

14．葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。

葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：

C6H12O6（葡萄糖）＋Br2＋H2O→C6H12O7（葡萄糖酸）＋2HBr

2C6H12O7（葡萄糖酸）＋CaCO3→Ca（C6H11O7）2（葡萄糖酸钙）＋H2O＋CO2