硫磺回收装置知识汇总.docx

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硫磺回收装置知识汇总

硫磺回收装置知识汇总

一、装置简介

二、装置处理原料主要理化性质

三、工艺原理

四、工艺流程

五、主要操作参数

六、Claus催化剂种类和操作

七、加氢/水解催化剂

八、生产维护操作法

九、开工方案

十、停工方案

十一、硫磺停电处理预案

十二、硫磺停净化风处理预案

一、装置简介

海科瑞林化工有限公司硫磺回收装置由青岛海工英派尔有限公司设计。

本装置主要是处理的汽提装置含氨酸性气和溶剂再生装置清洁酸性气。

硫磺回收采用高温克劳斯反应和两级催化克劳斯制硫工艺，过程气采用来自酸性气燃烧炉的高温过程气进行掺合的加热方式。

设计为1.5×104t/a、操作弹性为30～110%。

主要产品为硫磺，年开工时间为8000小时。

硫磺尾气处理采用还原、吸收工艺。

外补氢气作为加氢反应的氢源。

保证总硫回收率达到99.8％以上。

硫磺尾气采用热焚烧，焚烧烟气经80m烟囱高空排放，烟气中的二氧化硫浓度为：

632mg/m3，满足国家大气污染排放标准（GB16297-1996）的要求。

二、装置处理原料主要理化性质

1.硫化氢是一种无色、具有臭鸡蛋气味的可燃性剧毒气体，分子式为：

H2S，分子量为34.08，密度为1.539Kg/m3，比重为1.19，纯硫化氢在空气中246℃或在氧气中220℃即可燃烧，与空气混合会爆炸，其爆炸极限为：

4.3～45.5％。

H2S溶于水，一体积水可以溶解4.65体积H2S，水溶液呈弱酸性（氢硫酸），氢硫酸是不稳定的，易被水溶液中氧氧化，而使其H2S溶液呈混浊（单质硫易析出）。

2.氨分子式为NH3，分子量为17.03，氨为无色具有强烈刺激气体，俗称阿莫尼亚，密度0.77Kg/m3，比重0.596。

氨易溶于水，在常温下加压即可使其液化（临界温度132.4℃，临界压力112.2大气压），沸点-33.5℃，其水溶液称为氨水，呈碱性。

还可溶于乙醇、乙醚，有还原作用，在催化剂作用下氧化为一氧化氮。

高温下可分解成氮和氢。

3.二氧化硫是具有强烈刺鼻的窒息气味和强烈涩味的无色有毒气体，分子式SO2，分子量是64.06，SO2易冷凝，常压下冷至-10℃或常温下加压至405.2KPa即可液化，故SO2可做制冷剂，熔点：

-76.1℃，沸点：

-10.02℃。

20℃时，一体积水可以溶解40体积SO2气体，SO2水溶液生成亚硫酸（H2SO3），呈中强酸，所以在有水或水蒸汽存在的情况下，SO2比H2S更易腐蚀钢材，同时与水生成的亚硫酸也会缓慢氧化成硫酸；溶于乙醇、乙醚、氯仿、甲醇、硫酸和醋酸；不燃，也不助燃，车间空气最高容许浓度为15mg/m3。

4.硫磺是一种浅黄色晶体，不溶于水，稍溶于乙醇和乙醚，溶于二硫化碳、四氯化碳和苯，能与氧、氢、卤素（碘除外）和大多数金属化合。

分子量为32.06，熔点112～119℃，沸点444.6℃，温度变化时，可发生气、液、固三态转变。

自燃点246～248℃，在空气中接触明火即可燃烧，其密度为1.92～2.07g/cm3。

本装置产品硫磺为固体粒状，其质量符合国家标准“GB/T2449-2006”中工业硫磺一等品产品技术要求，硫磺产品指标见下表。

项目

纯度

As

灰分

酸度（H2SO4）

水分

有机物

Fe

含量％（wt）

≥99.50

≤0.01

≤0.10

≤0.005

≤2.0

≤0.30

≤0.005

色泽：

淡黄或黄色硫磺经脱气、成型和包装后，在装置内仓库储存，定期装车销往外地。

三、工艺原理

Claus反应的实质是部分氧化还原反应，其化学反应式为:

2H2S+3O2===2H2O+2SO2+Q

（1）

2H2S+SO2===3/XSX+2H2O+Q

（2）

（1）与

（2）又可以写成:

2H2S+O2===2/XSX+H2O+Q（3）

基于反应，在酸气燃烧炉内，约60-65%的H2S转化成元素硫。

在酸气燃烧炉内，还同时发生烃类及氨燃烧反应:

4NH3+3O2==2N2+6H2O+Q（4）

CH4+2O2==CO2+2H2O+Q（5）

H2S+CO2==COS+H2O+Q（6）

2H2S+CO2==CS2+2H2O+Q（7）

在转化器H2S与SO2在催化剂作用下继续发生低温Claus反应，同时还发生有机硫的水解反应。

COS+H2O==H2S+CO2–Q（8）

CS2+H2O==H2S+CO2-Q（9）

通过一段高温反应和两级催化反应，H2S转化率可达到97%以上。

尾气处理工艺原理

含有一定量的H2S、SO2、SX的制硫尾气在催化剂的作用下，进行加氢反应:

SO2+3H2==H2S+2H2O（10）

SX+XH2==XH2S（11）

同时存在极少量的式（8）、（9）的反应。

加氢尾气中的H2S又被MDEA吸收，净化尾气经焚烧炉焚烧后排放大气，吸收了H2S的MDEA经解析后返回尾气吸收塔C-2622，解析后所得再生酸气返回制硫部分处理。

H2S在胺溶液中的吸收过程

尾气中的H2S及部分CO2被30％甲基二乙醇胺溶液吸收。

富液送至溶剂再生塔内加热汽提再生，再生后贫液返回尾气吸收塔（C-2622）循环使用。

同时，脱出的H2S及CO2从再生塔顶返回到克劳斯系统。

溶有H2S及CO2的水是一种弱酸，它能与胺（弱碱）发生反应生成一种盐，这种盐在高温时发生分解。

在吸收过程中，酸性气分子从气相通过气液界面进入液相中。

尾气燃烧反应

吸收后的净化尾气采用热焚烧将剩余的硫化合物转化为SO2，经由烟囱排放到大气；经尾气处理后，总硫回收率最高可达99.8％。

尾气燃烧器中燃料气及尾气组份的反应就是所有的烃的氧化/燃烧反应及以下反应：

S+O2→SO2（12）

H2S+1.5O2→SO2+H2O（13）

COS+1.5O2→CO2+SO2（14）

CS2+3O2→CO2+2SO2（15）

H2+0.5O2→H2O（16）

CO+0.5O2→CO2（17）

SO2+0.5O2→SO3（18）

尾气的燃烧是在一个特别的燃烧器里进行的。

燃料气燃烧所产生的烟气与尾气混合，在混合温度达670℃时尾气氧化反应就发生了。

燃烧产物在焚烧炉燃烧室里停留一定的时间以使反应完全；然后通过烟囱排向大气中。

四、工艺流程

制硫部分

自溶剂再生装置来酸性气经酸性气缓冲罐（D-2611）脱液，自酸性水汽提装置来的含氨酸性气经含氨酸性气分液罐（D-2610）脱液后，混合进入制硫燃烧炉（F-2611）进行高温转化反应，根据制硫反应需氧量，严格控制进炉空气量，在炉内酸性气中的烃类等有机物全部分解，约65％（v）的H2S进行高温克劳斯反应转化为硫，余下的H2S中有1/3转化为S02，燃烧时所需空气由制硫炉鼓风机（K-2611/1,2）供给。

自F-2611排出的高温过程气一小部分通过高温掺合阀（TV-6110）调节一级转化器（R-2611）的入口温度，其余部分进入制硫余热锅炉（ER-2611）冷却至约235℃，制硫余热锅炉壳程发生1.0MPa饱和蒸汽回收余热。

从制硫余热锅炉出来的过程气进入一级冷凝冷却器（ER-2611），过程气被冷却至140℃，一、二、三级冷凝冷却器壳程发生0.3MPa低压蒸汽，在ER-2611管程出口，冷凝下来的液体硫磺与过程气分离，自底部进入硫封器（D-2613/1），顶部出来的过程气经高温掺合阀调节至约230℃进入一级转化器（R-2611），在催化剂的作用下进行反应，过程气中的H2S和SO2进一步转化为元素硫。

反应后的气体先进过程气换热器（E-2614）管程回收部分余热，再进入二级冷凝冷却器（E-2612）被冷却至140℃，E-2612冷凝下来的液体硫磺，在管程出口与过程气分离，自底部流出进入硫封器（D-2613/2），顶部出来的过程气再经过程气换热器（E-2614）壳程加热至210℃进入二级转化器（R-2612），在催化剂的作用下继续进行反应，使过程气中剩余的H2S和SO2进一步发生催化转化，反应后的气体进入三级冷凝冷却器（E-2613），过程气温度自240℃被冷却至140℃，在E-2613管程出口，被冷凝下来的液体硫磺与过程气分离自底部流出进入硫封罐（D-2613/3），顶部出来的制硫尾气进入制硫尾气分液罐（D-2612）分出携带的液硫后至尾气处理部分。

汇入硫封罐的液硫自流进入液硫池（池-2611），液硫中的有毒气体送至尾气焚烧炉焚烧。

脱气后的液硫用液硫提升泵（P-2612/1,2）送至液硫成型部分，进行造粒成型包装出厂。

尾气处理部分

尾气自D-2612顶部出来，进入尾气加热器（E-2621），与蒸汽过热器（E-2623）出口的高温烟气换热，温度升到300℃，混氢后进入加氢反应器（R-2621），在加氢催化剂的作用下进行加氢、水解反应，使尾气中的SO2、S2、COS、CS2还原、水解为H2S。

反应后的高温气体经蒸汽发生器（E-2622）后进入尾气急冷塔（C-2621）下部，与急冷水逆流接触、水洗冷却至40℃。

尾气急冷塔使用的急冷水，用急冷水循环泵（P-2621/1,2）自C-2621底部抽出，经急冷水冷却器（E-2624）冷却至40℃后返C-2621循环使用，为了防止设备腐蚀，需在急冷水中注入NH3，以调节其pH值保持在7～8。

急冷降温后的尾气自急冷塔顶出来进入尾气吸收塔（C-2622）。

自溶剂再生系统来的MDEA贫胺液（30％的MDEA液）进入尾气吸收塔（C-2622）上部，与尾气急冷塔来的尾气逆流接触，尾气中的H2S被吸收。

吸收H2S后的MDEA富液，经富液泵（P-2622/1,2）送返溶剂再生系统进行再生。

自吸收塔顶出来的净化尾气（总硫≤300ppm）进入尾气焚烧炉（F-2621），在600℃左右高温下，将净化尾气中残留的硫化物焚烧生成SO2，焚烧后的高温烟气进入蒸汽过热器（E-2623）中回收余热，使来自制硫余热锅炉（ER-2611）的1.0Mpa蒸汽过热至250℃，出口烟气温度降至约514℃，再进入尾气加热器（E-2621）加热制硫尾气，出口烟气温度降至374℃，掺入冷空气使温度降至360℃以下，由烟囱（S-2621）排入大气。

五、主要操作参数

酸性气缓冲罐（D-2611）

酸性气温度：

40℃

压力：

0.05MPa（g）

制硫燃烧炉（F-2611）

酸性气入炉压力：

0.05MPa（g）

过程气出炉温度：

～1300℃

制硫余热锅炉（ER-2611）

管程出口温度：

350℃

压力：

0.046MPa（g）

汽包蒸汽出口温度：

187℃

汽包蒸汽出口压力：

1.1MPa（g）

一级冷凝器（E-2611）

管程气流出口温度：

160℃

压力：

0.044MPa（g）

蒸汽出口温度：

147℃

压力：

0.35MPa（g）

一级转化器（R-2611）

过程气进口/出口温度：

271.2℃/320.3℃

压力：

0.042/0.040MPa（g）

二级冷凝器（E-2612）

管程气流出口温度：

160℃

压力：

0.036MPa（g）

二级转化器（R-2612）

进口/出口温度：

230℃/249.5℃

压力：

0.032/0.030MPa（g）

三级冷凝器（E-2613）

管程气流出口温度：

160℃

压力：

0.028MPa（g）

尾气加热器（E-2621）

尾气进口/出口温度：

160℃/300℃

尾气进口/出口压力：

0.026/0.024MPa（g）

烟气进口/出口温度：

514℃/374℃

尾气进口/出口压力：

0.006/0.004MPa（g）

加氢反应器（R-2621）

入口/出口温度:

300℃/334℃

压力:

0.023MPa（g）

蒸汽发生器（E-2622）

过程气出口温度:

170℃

出口压力:

0.020MPa（g）

蒸汽出口温度：

147℃

压力：

0.35MPa（g）

尾气急冷塔（C-2621）

尾气进口/出口温度:

170℃/40℃

压力:

0.020/0.017MPa（g）

急冷水进口/出口温度:

40℃/60℃

急冷水PH值:

7～8

急冷水循环量：

45282kg/h

尾气吸收塔（C-2622）

尾气出口温度:

～40℃

压力:

0.014MPa（g）

胺液进口/出口温度:

40℃/41℃

尾气焚烧炉（F-2621）

炉膛温度:

600℃

蒸汽过热器（E-2623）

烟气进口温度/出口温度:

600℃/514℃

烟气进口/出口压力:

0.008/0.006MPa（g）

蒸汽出口温度：

250℃

压力：

1.0MPa（g）

六、Claus催化剂种类和操作

用于Claus催化反应器的催化剂是氧化铝，催化剂的寿命在1到6年之间，催化剂老化是由于热和水热等原因及硫酸化。

1.催化剂老化原因

（1）热和水热老化

氧化铝在温度超过600℃时变性并失去部分催化活性。

比表面积降低，微孔直径增大，所以每一个反应器的温度必须控制在600℃以下。

另外，主要在停工时吹扫和硫解吸操作期间应避免水热变性。

应避免催化剂和过热蒸汽的接触，这种情况会降低氧化铝的比表面积。

（2）硫酸盐中毒

当活化的氧化铝和SO2气体接触，最初的现象是吸收了SO2。

化学吸附的在化学上SO2是不稳定的，其结构用下式表示：

Al——SO4——Al

不管是否处于氧气中，在低于300℃温度下，SO2的化学吸附是很快的，硫酸盐慢慢地形成了。

在高温下，硫酸盐形成显著加快。

这个反应导致催化剂老化加快。

2.催化剂正常操作

最佳反应器入口温度是一个使相应的反应器出入口温差最大的值。

必须避免不能让含有未反应氧的气体进入催化剂。

碳的形成（由于酸性气和燃料气所含的烃类的不完全燃烧引起的）及其在催化剂上的沉积会导致催化剂本身中毒并且污染产品硫。

3.催化剂再生

根据需要去掉的不同毒物的种类，催化剂再生的程序是不同的。

（1）催化剂积硫再生（硫吹扫）

一般来讲，正常运行时会有一定量的硫在催化剂上冷凝。

正常运行时，大多冷凝硫可通过时而不时地提高反应器入口温度10~25℃，24小时的方法来去掉。

当装置必须停工时，有必要进行硫吹扫以去掉催化剂上任何残存的硫；通过在主燃烧器燃烧燃料气的办法达此目的；燃烧产生的热气蒸发了聚集在催化剂上的液硫；硫在催化反应器下游的冷凝阶段冷凝下来。

（2）催化剂硫酸化再生

在装置寿命期间，如果发现催化剂硫酸化导致某种程度的硫转化率降低，就有可能进行催化剂从硫酸化再生。

通过Claus反应器可达到的最高温度进行再生操作。

催化剂再生期间，应改变尾气中的H2S/SO2比例，达到3~4/1的比例。

再生运行持续24~48小时。

（3）催化剂积碳再生

碳沉积在催化剂上导致催化剂活性降低，催化剂压力降增高。

理论上，碳可以在400~500℃温度下在反应器中烧掉，但要控制在惰性气体载体中的燃烧空气流量，而且因此损坏催化剂的可能性非常大。

更换有碳沉积的催化剂比较合适，一般更换第一层催化剂就足以恢复几乎全部的催化剂活性。

七、加氢/水解催化剂

为了避免损害催化剂，不允许床层温度超过410℃，过高的温度会引起部分催化剂熔化，增大床层的压力降。

硫化的催化剂会自燃，所以在操作和停工期间都不能接触氧。

1.催化剂活性

温度分布用于监测催化剂的活性，催化剂是新的时候，温升在床层的顶部发生。

如果床层的顶部催化剂失活，温升慢慢向床层下面移动。

整个床层温升永久下降通常表明催化剂失活。

流出的气体中COS、CS2和CO的浓度增加表明催化剂硫酸化。

2.反应转化率的控制

测量急冷塔出口气体中的氢浓度，以保证足够的还原性气体存在，将其所含硫化物转化为H2S。

冷工艺气体中H2含量应维持在2.5~3%体积浓度，最少不能低于1.5%体积浓度（低浓度警告）。

3.催化剂再生

加氢催化剂以氧化状态供货，在投入运行前要求有用H2和H2S还原和硫化。

处于硫化状态的催化剂是可自燃的，所以在反应器检测和更换催化剂时，催化剂在接触空气前应重新氧化。

在再生期间催化剂一般达到400~410℃，这个温度足以烧掉硫并且使催化剂回到原来的氧化状态。

这个温度也足以去掉碳质沉积物。

然而这个程序不能去掉积聚在床层上导致压力降增大的积碳。

积碳通常可在再生后通过卸下来筛分来消除。

总之，再生的目的是在控制的操作条件下把催化剂转为原来的氧化状态，使得反应器进入安全状态。

在催化剂氧化期间，必须小心控制氧的浓度，以免催化剂床层和硫积聚的局部催化剂高温。

八.生产维护操作法

1．制硫燃烧炉F-2611及其相关操作

（一）制硫燃烧炉F-2611配风控制

经酸性气缓冲罐D-2611脱水后的混合酸性气以及汽提来的含氨酸性气进入F-2611燃烧，在炉内通控制配风量使约65%（V）的H2S进行高温Claus反应转化生成单质硫，剩余H2S又有1/3转化生成SO2。

并将酸性气中的氨和烃类等杂质全部氧化分解。

进炉空气由制硫鼓风机K-2611/1.2供给。

其配风量由比值调节器FIC6107进行调节，同时由尾气分液罐D2612出口过程气线上H2S/SO2在线分析仪AI6101实时跟踪过程气变化，并通过FIC6108进行反馈微调进炉风量，从而保持最佳的反应状态。

当混合酸性气流量表FIQ701、含氨酸性气流量表FIQ722或比值调节器中任一失灵，F-2611配风量都不能实现比值调节，此时应摘除自动比值控制，将FIC6107该成单回路自动或手动控制，主要依靠FIC6108调节进炉风量。

（二）制硫风机K-2611/1.2的开停及切换操作

（1）风机的启动

a检查风机的润滑油情况，各压力表、温度表指示正常。

b风机入口、出口关闭，风机放空开。

c等电机电流指示降低后，缓慢打开风机入口阀，同时调整放空阀。

调整好风压。

（2）风机的日常维护

a在日常操作中应密切注意风机电流、轴承温度等各项参数。

b制硫风机出口阀是一只连锁阀，即当风机停机时，连锁阀自动关闭，防止其它风机压缩空气或酸气倒串。

因此风机出口阀在开机后一定要处于气动位置。

c当F-2611需要风量较大时，需启用两台风机，且投用风机出口连锁阀，用风机入口阀，放空阀及FIC6107、FIC6108调节风量，并应保持两台风机电流、出口压力基本平衡。

（3）风机的切换

a按操作步骤启动备用风机，自出口放空阀放空，出口阀处于关闭位置。

b将风机出口连锁改为手动。

在运风机关出口，开放空，而备用动作与之相反。

此过程中应尽量保持压力稳定。

c切换完毕后，原在用风机停机，将风机出口连锁改为自动。

（三）制硫燃烧炉F-2611的炉膛温度的控制

炉膛温度是F-2611的重要操作指标，其影响因素主要有：

a.酸性气量的变化；

b.气风比的变化；

c.酸性气组分变化，H2S，NH3及烃类含量的变化都会引起温度的变化；

d.酸性气带油或带水

操作中正常的温度变化是允许的，如上述A、C的影响。

但若温度出现大幅度的或快速的波动，就应立即查找原因了。

如D项因素就可能引起这样的变化。

酸性气带油时，由于油类燃烧需要大量的氧，故炉温会有较大上升，带油严重时，火焰忽明忽暗，配风跟不上，较短时间内即可造成系统积碳或黑硫磺的出现，一旦带油事故发生，一方面应加大配风，如有困难可将酸气部分放火炬；另一方面，要尽快与调度和上游装置联系，比较安全的方法是将带油酸性气切除。

如带油严重，为保护设备及催化剂，可按紧急停工处理。

酸气带水是一种常见现象，带水缓慢时可存入混合酸性气分液罐D-2611内，当液位达报警值时，启动酸性水泵，将酸性水送至单塔汽提装置处理，液位降至安全范围后停泵，这是一种安全措施。

若酸性气急速带水，则应立即向上游查找原因，必要时则可请示调度将带水酸气切除，同时加强分液罐D-2611排水。

一旦酸性气带水进炉，将造成炉温明显下降，严重时可能损坏炉衬里，因此无论如何不能把水带进炉内，另外，根据2H2S+SO2=3/XSx+2H2O的反应机理，当生成物H2O增加时，反应平衡将向逆反应方向移动，制硫转化率会降低。

（四）含氨酸性气的处理

从理论上讲，原料气中氨气组分要完全得到氧化分解，酸性气燃烧炉F-2611火嘴处的温度不得低于1250℃，为达到这一目的所采取的手段是：

全部含氨酸性气和部分清洁酸性气进炉前燃烧，炉前供风相对过量，NH3被完全分解，另外一部分混合酸性气从制硫燃烧炉中部进入，继续参与燃烧，进而使气风比达到正常。

2.尾气焚烧炉F-2621及其相关操作

（1）尾气焚烧炉F-2621的作用是将净化尾气中残余的H2S全部转化为SO2排放至烟囱S-2621，同时为蒸汽过热器E-2623和尾气加热器E-2621提供热量。

（2）F-2621以瓦斯作为燃料气，炉膛温度由TIC6201调节进炉瓦斯量来完成，而配风量有比值调节器根据进炉瓦斯量按照一定比例供给。

例如：

当炉膛温度设置为600℃，当炉温超过这一温度时，TIC6201会自动减小瓦斯进炉调节阀阀位开度，这时配风量会根据瓦斯量的减少按照比值调节器所设定的比值相应减小

（3）若温度出现大幅度的波动，会导致FV6201全关，这是非常危险的，因此必须为其设置一个最小开度，此开度一般为15%-20%。

（4）炉子后部的膨胀节在炉子切断瓦斯后立即将膨胀节下部的丝堵拆下，放尽残液。

炉子升温后重新安装上。

3．制硫转化器R-2611、R-2612的操作

（1）制硫转化器R-2611、R-2612是硫化氢和二氧化硫在催化剂作用下发生低温Claus反应的场所，转化器床层温度的高低、空速的大小、过程气中硫分压的大小都是影响制硫转化率的因素。

而且在日常操作中，温度变化是最频繁，也是最关键的。

如果制硫燃烧炉配风合适，催化剂活性良好，R-2612温升一般在70-80℃，R-2611温升一般在20-30℃。

（2）R-2611称为一级转化器，在转化器中，2H2S+SO2=3/XSx+2H2O是放热反应，因此较低的温度有利于反应的进行，而主要副反应有机硫的水解反应是吸热反应，该反应至少在300℃以上才能进行，而且温度有利于反应的进行。

R-2611床层温度控制较高的目的，就是使过程气中COS、CS2尽量水解完全，换句话说，如果系统内不存在有机硫，那么R-2611床层温度不必控制那么高，一般控制在250℃。

因此，当D2611出口过程气中COS，CS2含量较高时，除分析检查酸气组分变化外，还应考虑在工艺指标范围内适当提高R-2611床层温度，如采取上限控制，以保证有机硫的水解率。

（3）在操作中，我们只能通过调节转化器入口温度来间接地控制床层温度。

一般来说R-2611入口温度受到酸性气组成、酸性气量、制硫燃烧炉配风及E-2611出口温度的影响，调节其入口温度的方法主要是通过TIC701调节高温掺合阀开度。

（4）R-2612称为二级转化器，其床层温度一般控制在200℃，由于在R-2612中有机硫的水解反应已基本完成，为提高制硫转化率R-2612床层温度一般比一级转化器R-2612要低。

控制R-2612入口温度的方法是通过TIC702调节过程气换热器E-2614壳程过程气入口阀及E-2614旁通阀，当R-2612入口温度偏高时，可以通过开大E-2614旁通阀使之降低；反之，