参考高考化学考前提升训练30化学实验综合第31题.docx
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参考高考化学考前提升训练30化学实验综合第31题
(参考)2019年高考化学考前提升训练30化学实验综合(第31题)
1.(2018·浙江名校新高考联考)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}(其相对分子质量为354),是一种工业用化工原料。
微溶于冷水,可溶于热水,微溶于酒精,干燥时较为稳定,加热时易分解。
现以胆矾和草酸为原料制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体流程如下:
(已知:
H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O)
请回答:
(1)第①步操作要微热溶解,其原因是加快溶解速率和 。
(2)为了将滤纸上的黑色固体充分转移到热的KHC2O4溶液中,以下操作方案中最合理的是 。
A.用水溶解滤纸上的黑色固体,然后将溶液转入热的KHC2O4溶液中
B.用硫酸溶液溶解滤纸上的氧化铜,然后转入热的KHC2O4溶液中
C.黑色固体连同滤纸一起加入到热的KHC2O4溶液中,待充分反应后趁热过滤
D.先将黑色固体转入溶液中,再在空气中灼烧滤纸,将剩余的固体转入热的KHC2O4溶液中
(3)50℃水浴加热至反应充分,写出该反应的化学方程式:
。
(4)步骤③所用的洗涤剂最合适的是 。
(5)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的制备也可以用CuSO4晶体和K2C2O4溶液反应得到。
从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤为加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
①加入适量乙醇的优点有:
a.缩短加热的时间,降低能耗;b. 。
②在蒸发浓缩的初始阶段可通过 (填操作名称)回收乙醇。
(6)准确称取制取的晶体试样1.000g溶于NH3·H2O中,并加水定容至250mL,取试样溶液25.00mL于锥形瓶中,再加入10mL3.000mol·L-1的H2SO4溶液,用0.01000mol·L-1的KMnO4溶液滴定,消耗KMnO4标准液20.00mL,则该产品的纯度是 。
2.(2018·绍兴模拟)锌灰是炼锌厂的烟道灰,含ZnO 35%以上,还含有少量的氧化锰(MnO)、氧化铜、铁的氧化物和不溶于酸的杂质,工业上常用酸浸法回收ZnSO4·7H2O。
已知ZnSO4·7H2O晶体易溶于水,难溶于酒精,某兴趣小组实验室模拟回收ZnSO4·7H2O晶体,流程如下:
请回答:
(1)分析步骤Ⅱ中的操作和原理,回答下列问题:
①结合表1、2,分析选择的pH及温度分别是 ,其中,可以采用加入 来调节pH;
表1 pH对ZnSO4·7H2O回收量及纯度影响
pH
ZnSO4·7H2O的回收量(g)
产品中Fe含量(%)
产品中其他重金属含量(%)
1
114.32
0.750
0.059
2
114.4
0.086
0.056
3
113.68
0.034
0.054
4
113.60
0.010
0.050
5
112.43
0.010
0.050
表2 温度对ZnSO4·7H2O回收量及纯度影响
温度
(℃)
ZnSO4·7H2O的回收量(g)
产品中Fe含量(%)
产品中其他重金属含量(%)
20
111.45
0.011
0.052
40
112.89
0.010
0.051
60
113.30
0.010
0.050
80
113.80
0.010
0.050
90
114.40
0.091
0.048
②过滤时采用减压过滤,操作过程中是否可以使用滤纸并说明理由:
;
③酸性KMnO4溶液将溶液中的Fe2+氧化,生成两种沉淀;同时,过量的高锰酸钾在微酸性的条件能自动分解生成MnO2沉淀。
试写出在该环境下,KMnO4溶液氧化Fe2+的离子方程式:
。
若用稀硝酸作氧化剂,除了产物中可能含有Zn(NO3)2外,还可能的缺点是 ;
(2)在整个实验过程中,下列说法正确的是 ;
A.滤渣B的主要成分为Cu
B.为了检验滤液B中是否含有铁元素,可选择KSCN溶液进行测定
C.步骤Ⅴ进行洗涤时,可以选择酒精作为洗涤剂,对晶体洗涤1~2次
D.步骤Ⅳ溶液冷却时,若未见晶体析出,可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁
(3)为测定ZnSO4·7H2O晶体的纯度,可用K4Fe(CN)6标准液进行滴定。
主要原理如下:
2K4Fe(CN)6+3ZnSO4K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+3K2SO4
准确称取5.000gZnSO4·7H2O晶体,用蒸馏水溶解并定容至250mL,准确移取该溶液25.00mL至锥形瓶中,用0.0500mol·L-1K4Fe(CN)6溶液进行滴定,所得数据如下表:
实验次数
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
1
0.10
19.92
2
1.34
21.12
3
0.00
20.10
则ZnSO4·7H2O晶体的纯度是 (以质量分数表示)。
3.1-溴丁烷是一种重要的化工原料,通常情况下可由正丁醇和溴化钠在浓硫酸存在下制得。
实验流程及反应装置如下:
水、浓硫酸、正
丁醇、溴化钠粗产品1-溴丁烷
(约6g)
图1
相关物质的部分物理性质如下表:
药品名称
沸点
(℃)
水溶解度
(g/100mL)
相对分子
质量
用量
正丁醇
117.7
7.9
74
7.5mL
(0.0800mol)
1-溴丁烷
101.6
不溶于水
137
溴化钠
77.1
易溶于水
103
10.0g
(0.100mol)
浓硫酸
12.0mL
(0.220mol)
续 表
药品名称
沸点
(℃)
水溶解度
(g/100mL)
相对分子
质量
用量
正丁醇、1-溴
丁烷共沸物
98.6
已知:
当两种或多种不同成分的均相溶液,以一个特定的比例混合时,在固定的压力下,仅具有一个沸点,此时这个混合物即称作共沸物。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为 。
(2)制备1-溴丁烷的主要反应为
。
(3)图1中缺少尾气吸收装置,下列装置中合适的是 (填字母)。
(4)进行蒸馏1操作获取粗产品时发现,当温度低于100℃时就已经有产品蒸出,其可能的原因为 。
(5)在分液漏斗中洗涤粗产品放气的操作方法是 。
(6)下列有关实验操作及问题的说法正确的是 (填字母)。
图2
A.获取粗产品时,蒸馏烧瓶中的油状液体消失即说明1-溴丁烷已蒸完
B.粗产品往往混有Br2杂质,可用饱和的亚硫酸氢钠或氢氧化钠溶液洗涤除去
C.洗涤在分液漏斗中进行,操作时应遵循把水相从下口放出,有机相从上口倒出的原则
D.蒸馏2操作可以在图2的简易蒸馏装置中进行
(7)该反应的产率为 。
4.某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝,方案如下:
已知:
①反应原理:
②乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体;乳酸铝为白色或黄色粉末状固体,溶于水,不溶于乙醇等有机溶剂。
请回答:
(1)聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是 (填“甲”或“乙”),仪器a的名称 。
(2)其他条件不变调整乳酸溶液质量分数,以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比,得出如下实验数据。
根据实验1~3,最合适的w(乳酸)为 。
根据实验4~6,n(乳酸)∶n(铝)最合适的选择为3.025,不考虑实验原料价格,最可能的理由是 。
编
号
时间
/h
n(乳酸)∶
n(铝)
w(乳
酸)
产率
(%)
编
号
时间
/h
n(乳酸)∶
n(铝)
w(乳
酸)
产率
(%)
1
8
3.025
0.10
64.0
4
10
2.935
0.20
78.4
2
8
3.025
0.20
72.0
5
10
3.025
0.20
90.2
3
8
3.025
0.30
68.5
6
10
3.505
0.20
91.3
(3)抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤,并将洗涤液也抽滤。
抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤。
所用洗涤剂最合适的分别是 。
A.抽滤Ⅰ洗涤剂用热水,抽滤Ⅱ洗涤剂用冷水
B.抽滤Ⅰ洗涤剂用滤液,抽滤Ⅱ洗涤剂用滤液
C.抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇,抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇
D.抽滤Ⅰ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液,抽滤Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液
(4)乳酸铝纯度测定方法如下:
取ag乳酸铝(相对分子质量294)样品溶解,加入缓冲溶液调节pH,加入bmLcmol·L-1的EDTA溶液。
然后加入指示剂,用dmol·L-1的标准锌溶液滴定过量的EDTA溶液。
Al3+和Zn2+与EDTA均1∶1反应。
实验消耗标准锌溶液emL,则乳酸铝纯度为 。
5.Fe2O3俗称氧化铁红,常用作油漆等着色剂。
某实验小组用部分氧化的FeSO4为原料,以萃取剂X(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量的测定。
实验过程中的主要操作步骤如下:
已知:
①在较高的盐酸浓度下,Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮,当盐酸浓度降低时,该化合物解离。
②3DDTC—NH4+Fe3+(DDTC)3—Fe↓+3N。
请回答下列问题:
(1)用萃取剂X萃取的步骤中,以下关于萃取分液操作的叙述中,正确的是 。
A.FeSO4原料中含有的Ca2+、Cu2+等杂质离子几乎都在水相中
B.为提高萃取率和产品产量,实验时分多次萃取并合并萃取液
C.溶液中加入X,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如图所示用力振摇
D.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
E.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
F.分液时,将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,打开旋塞,待下层液体完全流尽时,关闭旋塞后再从上口倒出上层液体
(2)下列试剂中,可作反萃取的萃取剂Y的最佳选择是 。
A.高纯水 B.盐酸
C.稀硫酸D.酒精
(3)吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。
吸油量大,说明氧化铁红表面积较大,则用在油漆中会造成油漆假稠,影响质量。
不同浓度的两种碱溶液对产物吸油量影响如图所示,则上述实验过程中最好选用的碱溶液为 (填“NaOH溶液”或“氨水”),反应的化学方程式为
。
不同浓度的两种碱对产品吸油量影响
(4)操作A为过滤、洗涤、煅烧,产品处理时,煅烧温度对产品的纯度有很大影响。
已知温度对产物纯度的影响如图所示,则煅烧时温度最好控制在 ℃。
(5)现准确称取4.000g样品,经酸溶、还原为Fe2+,在容量瓶中配成100mL溶液,用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中,用0.1000mol·L-1的K2Cr2O7溶液进行滴定(还原产物是Cr3+),消耗K2Cr2O7溶液20.80mL。
①用移液管从容量瓶中吸取25.00mL溶液后,把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为
。
②样品中铁的含量为 (假设杂质不与K2Cr2O7反应)。
6.一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O,合成路线为:
已知:
[Cu(NH3)4]2+(aq)Cu2+(aq)+4NH3(aq);(NH4)2SO4在水中可溶,在乙醇中难溶;
[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下:
(1)流程图中气体X的主要成分为 (填化学式),步骤1需要加什么酸?
(填名称)。
(2)有同学提出:
从溶液D到产品的步骤2,可以采用的操作方法依次是加热蒸发、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。
请评价其合理性,并说明理由 ;请另外再提出一种合理的实验方案:
(不要求具体的实验步骤)。
(3)抽滤装置如下图所示,该装置中的错误之处是 ;抽滤完毕或中途需停止抽滤时,应先 ,然后 。
7.用Zn(主要含有Fe、Al、Pb杂质)和硫酸来制取H2,利用制氢废液制备硫酸锌晶体(ZnSO4·7H2O)、Al2O3和Fe2O3,流程如下:
已知Al3+、Fe3+、Zn2+的氢氧化物完全沉淀的pH分别为5.2、4.1和8.5,ZnSO4·7H2O晶体易溶于水,易风化。
回答下列问题:
(1)调节pH=2的目的是 ,调节pH=2,可加入 (填化学式)。
(2)写出生成沉淀3的化学方程式:
。
(3)加热浓缩ZnSO4溶液出现极薄晶膜时,要停止加热的主要原因是 。
(4)某同学用如图所示的装置抽滤。
①有关抽滤的说法正确的是 。
A.抽滤的目的主要是得到较干燥的沉淀
B.滤纸的直径应略小于漏斗内径,又能盖住全部小孔
C.图中有一处错误
D.抽滤结束,从吸滤瓶的支管口倒出滤液
②抽滤,洗涤沉淀的具体操作是 。
(5)为得到干燥的ZnSO4·7H2O产品,选择的干燥方法是 。
A.加热烘干
B.用浓硫酸干燥
C.用酒精洗干
D.在空气中自然干燥
参考答案
提升训练30 化学实验综合(第31题)
1.答案:
(1)可避免H2C2O4分解
(2)C (3)CuO+2KHC2O4K2[Cu(C2O4)2]+H2O (4)热水
(5)①降低硫酸铜的溶解度,有利于硫酸铜晶体析出
②蒸馏 (6)88.50%
解析:
(1)草酸受热易分解,第①步操作要微热溶解的原因是加快溶解速率和防止H2C2O4分解。
(2)黑色固体为CuO,CuO不溶于水,故A错误;用硫酸溶液溶解滤纸上的氧化铜,这会引入S杂质,故B错误;灼烧滤纸,然后转入热的KHC2O4溶液,容易引入新的杂质,故D错误。
(3)CuO和KHC2O4反应生成二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,因此反应的化学方程式为CuO+2KHC2O4K2[Cu(C2O4)2]+H2O。
(4)根据题中所给信息,二草酸合铜(Ⅱ)酸钾微溶于冷水,可溶于热水,微溶于酒精,根据流程,③得到的是滤液,因此所用的洗涤剂为热水。
(5)①b.硫酸铜不溶于乙醇,因此使用乙醇可以降低硫酸铜的溶解度,有利于硫酸铜晶体的析出;②乙醇易挥发,因此可通过蒸馏的方法回收乙醇。
(6)根据得失电子数目守恒,因此有n(Mn)×5=n(C2)×2×(4-3),解得n(C2)=×20.00×10-3L×0.01000mol·L-1×5=5×10-4mol,即二草酸合铜(Ⅱ)酸钾物质的量为×5×10-4mol=2.5×10-4mol,产品的纯度为×100%=88.50%。
2.答案:
(1)①4,60℃ ZnO
②不可以,因为滤液B中含有KMnO4溶液,具有强氧化性,会腐蚀滤纸,此时可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
③Mn+3Fe2++7H2OMnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+ 产生氮氧化合物,会污染环境
(2)BCD (3)85.6
解析:
结合表1、2,分析可知pH=4时,ZnSO4·7H2O的回收量较大,Fe3+的含量较低,温度为60℃时,ZnSO4·7H2O的回收量较高,Fe3+的含量较低,温度为80℃时,ZnSO4·7H2O的回收量与60℃时相差不多,故选60℃时更好。
用ZnO来调节溶液的pH不会增加新杂质,同时降低了酸性。
②过滤时采用减压过滤,操作过程因为滤液B中含有KMnO4溶液,具有强氧化性,会腐蚀滤纸,不能用滤纸,此时可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。
③微酸性的条件下KMnO4能将Fe2+氧化,同时自身能自动分解生成MnO2沉淀。
KMnO4溶液氧化Fe2+的离子方程式为Mn+3Fe2++7H2OMnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+。
若用稀硝酸作氧化剂,除了产物中可能含有Zn(NO3)2外,还会产生氮氧化合物,会污染环境。
(2)滤渣B的主要成分为Fe(OH)3,故A错;检验Fe3+的试剂是KSCN溶液,现象是溶液变成血红色,故B正确;步骤Ⅴ洗涤的是ZnSO4·7H2O晶体,因为它易溶于水,所以可以选择酒精作为洗涤剂,对晶体洗涤1~2次,故C正确;步骤Ⅳ溶液冷却时,若未见晶体析出,可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁,目的是靠摩擦在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,细小的颗粒即具有较大曲率,容易诱导结晶。
这与加入少量析出晶体(俗称加晶种)来加速晶体析出相似,故D正确。
由于三次消耗的K4[Fe(CN)6]溶液的体积相差不大,取三次的平均值。
所以V=19.90mL,根据滴定原理:
2K4[Fe(CN)6]+3ZnSO4K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+3K2SO4
23
0.0500mol·L-1×19.90×10-3L25×10-3L·c
解得:
c=0.0597mol·L-1,m(ZnSO4·7H2O)=250×10-3L×0.0597mol·L-1×287g·mol-1≈4.28g
ZnSO4·7H2O晶体的纯度=×100%≈85.6%。
3.答案:
(1)圆底烧瓶
(2)NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4 C4H9OH+HBrC4H9Br+H2O(或C4H9OH+NaBr+H2SO4C4H9Br+H2O+NaHSO4)
(3)AC
(4)粗产品中含有未反应的正丁醇,和1-溴丁烷形成低于沸点的共沸物一同蒸出
(5)将漏斗上口向下倾斜,下部支管斜向上方,左手握住旋塞,用拇指和食指旋开旋塞放气
(6)AD
(7)54.7%
4.答案:
(1)甲 冷凝管
(2)0.20 超过3.025后产率变化不大,而乳酸过量较多反而使得产物杂质较多
(3)C
(4)%
解析:
(1)装置甲烧瓶上长导管可作冷凝回流,通过反复回流,可以提高原料利用率,适合聚乳酸与NaOH加热回流装置,仪器a的名称为冷凝管。
(2)根据实验1~3,ɷ(乳酸)为0.20,产率最高;根据实验4~6,最可能的理由是n(乳酸)∶n(铝)超过3.025后产率变化不大,而乳酸过量较多反而使得产物杂质较多。
(3)抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤,并将洗涤液也抽滤,洗涤剂可先用滤液洗涤,减小溶质的损失,且方便、经济,再用无水乙醇,减小产品的损失;抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤,可直接选择无水乙醇,这样可避免水洗,减小产品的损失,故答案为C。
(4)总EDTA的物质的量为b×10-3L×cmol·L-1=bc×10-3mol,消耗标准锌的物质的量为e×10-3L×dmol·L-1=de×10-3mol,乳酸铝的物质的量为bc×10-3mol-de×10-3mol=(bc-de)×10-3mol,则乳酸铝纯度为×100%=%。
5.答案:
(1)ABF
(2)A
(3)NaOH溶液 (DDTC)3—Fe+3NaOH3DDTC—Na+Fe(OH)3↓
(4)800
(5)①将移液管垂直伸入稍倾斜的锥形瓶中,使其尖端与锥形瓶内壁接触,松开食指使溶液全部流出,数秒后,取出移液管
②69.89%
解析:
(1)C项,振荡分液漏斗中液体时,一般将分液漏斗倒置振荡。
D项,放气时左手握住活塞部分,右手压住分液漏斗玻璃塞,倒置旋转活塞进行放气。
E项,将分液漏斗置于带铁圈的铁架台上静置分层;
(2)当盐酸浓度降低时化合物解离,所以降低盐酸的浓度可以起到反萃取的作用。
选用高纯水降低盐酸的浓度;(3)在相同浓度的前提下,NaOH溶液比氨水更能减少Fe2O3的吸油量,从而提高油漆的质量。
反应的化学方程式:
(DDTC)3—Fe+3NaOH3DDTC—Na+Fe(OH)3↓;(4)由图像知,800℃时纯度基本达到最大的水平,再提高温度纯度变化不明显,同时消耗热能,综合考虑,选择800℃为最佳煅烧温度;(5)用移液管取液时:
锥形瓶倾斜放置,移液管垂直伸入并使其尖端与锥形瓶的内壁接触。
滴定过程中发生的反应:
6Fe2++Cr2+14H+6Fe3++2Cr3++7H2O,注意:
配制溶液100mL,移液管取出25mL进行测定实验,故要注意对应。
6.答案:
(1)SO2 硫酸
(2)不合理,加热蒸发,温度升高,NH3放出,会促进[Cu(NH3)4]2+(aq)Cu2+(aq)+4NH3(aq)平衡正移,Cu2+水解,得到的产物晶体会含有杂质 向溶液D中加入适量乙醇,再过滤、洗涤、干燥
(3)布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽滤瓶的支管口 断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管 关闭抽气装置中的水龙头
解析:
根据流程图可知,在充足的氧气中煅烧含Fe3O4的辉铜矿生成SO2气体和固体B,固体B为CuO、Cu2O、Fe3O4的混合物,用含有H2O2的稀硫酸酸溶,得到硫酸铜和硫酸铁的混合溶液C和滤渣铜,向溶液中加入氨水生成氢氧化铁和溶液D,溶液D为[Cu(NH3)4]SO4溶液,然后通过操作2得到产品[Cu(NH3)4]SO4·H2O。
(1)含有硫的矿物燃烧,肯定生成二氧化硫气体,则流程图中气体X的主要成分为SO2;根据上述分析,步骤1中需要加入硫酸才能得到产品,否则会引入杂质。
(2)根据提示中提供的信息,加热蒸发,温度升高,NH3放出,会促进[Cu(NH3)4]2+(aq)Cu2+(aq)+4NH3(aq)平衡正移,Cu2+水解,使得到的产物晶体含有杂质Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4,根据[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图可知,随着乙醇体积分数的增大,[Cu(NH3)4]SO4·H2O的溶解度降低,所以合理的方案为向溶液D中加入适量乙醇,再过滤、洗涤、干燥。
(3)为了加快过滤速度得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤,也称抽滤或吸滤,题图所示装置为抽滤装置,装置中存在的错误是布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口,这样不利于吸滤;抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管,然后关闭抽气装置中的水龙头。
7.答案:
(1)防止Zn2+水解,Zn2++2H2OZn(OH)2+2H+ H2SO4
(2)NaHCO3+NaAlO2+H2OAl(OH)3↓+Na2CO3
(3)防止失去结晶水
(4)①B ②先关小水龙头,加入洗涤剂浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物
(5)C
解析:
(1)调节pH=5.2时,沉淀的主要成分是Al(OH)3、Fe(OH)3,滤液中含有ZnSO4,调节滤液pH=2可以抑制ZnSO4水解,防止生成Zn(OH)2,同时为了避免引入杂质,应当使用H2SO4。
(2)沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3在NaOH溶液作用下生成NaAlO2,Fe(OH)3不参加反应,过滤后滤液中含有NaAlO2、NaOH,加入NaHC