精馏塔需要有清洗以及验证方案.docx
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精馏塔需要有清洗以及验证方案
一家通过GMP验证的制药企业的QA部门要求精馏塔需要有清洗以及验证方案，比如要求某只精馏塔每操作30批就清洗一次。
个人感觉精馏塔的清洗方案不应该是这个样子。
我认为应该是精馏塔更换精馏的溶剂品种才清洗，才需要清洗验证。
而精馏塔处理同种溶剂应该是不需要清洗的（流程更改或需要检修动火等情况除外）的。
因为用水或其它溶剂清洗，这本身对精馏塔就是一种污染；而要用自身精馏的纯溶剂（例如甲醇精馏塔用甲醇清洗）清洗，对精馏塔来说没有什么实际意义。
精馏塔是精馏氨水用的，填料是不锈钢的鲍尔环，每年大修扒出来后非常脏，需要清洗，用水、稀盐酸清洗都没有好的结果。
请七友们提供一个好的办法。
车间所在的精馏塔正在进行药物清洗，用的大概是10％左右的碱溶液，将杂质溶解，杂质的主要成分是物料高温后的碳化物，请问大家主要原理是什么啊？
有谁能告诉我啊？
谢谢
我们开始也是清洗，但效果都不好，由于腐蚀比较严重，我们现在是直接换掉。
一、精馏塔投运准备
在精馏装置安装完成后,需经历一系列投运准备工作后,才能开车投产。
投运准备阶段的工作是开车前发现设计和制造方面错误的最后一次机会。
开车前如能发现各种缺陷,进而修复,比起开车后再发现和修复,在费用和工作量方面要小得多,如果被迫停产再修复,那损失就更严重。
因此,搞好投运准备十分重要,这对保证精馆装置的正常运转起关键的作用。
下面对投运准备阶段需进行的各项工作分别进行讨论,并指明正确的做法,防止易犯的错误,以保证各项工作顺利进行。
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1、开车前检查;u:
~5U4O;x3?
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制造安装完成后的精馆塔如果与设计图纸的尺寸和要求存在某些差异,均可能是潜在的麻烦根源。
因此,需按图纸和设计要求进行检查,有些还需要由专业人员进行,如防腐蚀、可能发生的疲劳损坏等,其大部分检查则由工艺和操作人员进行。
尽早发现缺陷和差错,尽早进行修复,所花费的时间最短,其费用也能减到最小,所以应提倡边安装边检查。
尤其对于那些装好以后难以接近的构件,例如塔底受液盘区更应这样做。
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不少人推荐检查工作由技术部门人员进行,这样一方面能平衡该阶段操作人员和技术部门人员的工作量,易安排;另一方面,也因为技术部门人员一般对塔内的流动情况和传质情况比较了解,熟悉哪些内容应该重点检查。
同时,在检查过程中还给技术部门人员提供了宝贵的实践机会,对于改进今后的设计和维持正常运转都有利。
在着手检查工作前应该准备一份检查内容的清单,使检查要求清楚简明,又可防止遗漏。
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规整填料塔检查内容指南4I#u2i:
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安装前储存检查：
1.填料类型、尺守、结构材料、数量和无机械损伤5F'i/?
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2.储存场所应清洁、干燥和遮盖m$~#_7V5k
塔的检查：
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1.塔应清洁、干燥、无碎屑和焊渣等；
2.圆整度和垂直度；（I5G2f:
b7M0S$D/f
3.旧的接管和支承圈应切除,残留量离壁不应超过3mm；
4.上下两层填料应转向90度,填料应清洁无损坏；9F）U0Y2d-B7O
5.分布器应该清洁、水平和恰当支承,在开车前应彻底地吸清；3NZ（Q&Q&e#_%J
6.分布器与填料底间距离应符合规定；
7.塔内件对汽液相流动的限制应最小；3i）H*d*`%L.o.F5Z
8.分布器尺寸、孔数和排列以及孔径；
9.升汽管式塔板：
尺寸、类型、升汽管高度、布置、水（液体）的排出；;l"W）Z1s1X）M/t3s9C*u
10.汽体分布器〈如有的话）：
尺寸、孔数和布置、与塔底支承板间距离；'n6v$L'Y1?
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11.仪表：
热电偶套管的安装应对汽液相流动最小干扰储槽液位计应避免扰动的影响；
12.塔的附件：
水蒸气阀、冷凝水排除器、进料阀、再沸器和塔顶冷凝器、旋涡消除器、除雾器等。
2、管线清扫
塔设备安装完毕后,与其相连接的管道需进行清扫,以清除安装中残留在管路中的残渣杂物,防止开工后夹带入塔或影响调节阀、流量仪表的操作和测量等。
管线清扫一般从塔向外吹扫,首先将各管线与塔相连接处的阀门关死;将仪表管线拆除,接管处阀门关死,只将指示清扫所需的仪表（如压力表）保留。
开始向塔内充以清扫用的空气或氮气，塔临时作为一个“汽柜”，当达到一定压力后停止充汽,接着对各连接管路逐根清扫。
扫线时需注意如下一些疑问:
（1）将管线中的调节阀和流量计等拆除,临时用短管代替。
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M8Y2D4r
（2）管线中的清扫气速应足够大,才能有效地实现清扫。
当乙烯装置进行全系统的贯通吹扫时,要求吹扫气速不低于20m/s；工艺管道吹扫的压力一般要求0.6~0.8MPa。
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（3）扫线时要防止塔压下降过快,因为塔压下降过快意味着塔中气速过大,而塔都有一定设计气速,过大的气速将引起过大的床层或塔板压降,过大压降可能会造成塔板或填料支承等永久变形,造成填料流化而被带走。
为此在清扫管线之前,应对每根管线采用的气体流量进行估计,做到控制有根据。
（4）仪表管线在物料和水、汽等管线清扫完成后,先将接口扫清,再接上仪表管进行清扫。
3、塔的清扫:
B2^*/1T!
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当塔处理的是易燃易爆等危险物料时,在塔开车之前,需用惰性气体清扫赶走塔中的空气,随后再由物料蒸汽赶走惰性气体。
在这种塔停车时,也需按上述相反步骤进行清扫,排除危险,为进一步入塔检查和检修创造条件。
1]4[*v2K4i%X&^%w'o7b4C
清扫用的惰性气最常用的是氮气,水蒸气和二氧化碳等也可用,经常将氮气和蒸汽结合起来进行清扫。
开车前的清扫先用水蒸气,马上接着用氮气清扫。
水蒸气因其温度高,容易吹除塔中的挥发性杂质,还能清除堵塞,但清扫后不接着用氮气吹扫,将因其冷凝而产生负压,又复吸入空气;在停车的清扫时,其蒸汽易产生静电有危险,故先吹氮气再吹水蒸气。
清扫排气应通过特设的清扫管,开始应排到火炬系统。
1L2F2]）\7f.{
清扫有两种办法:
一种称为“扫除”办法,让吹扫气体从设备的吹扫入口吹入,依次从一个容器流到另一个容器,完成吹扫;另一种称为"加压和卸压"办法,即通过多次重复对设备加压和卸压来实现清扫。
一般说来,塔的清扫用加压和卸压办法更合适,因为扫除办法有可能存在死区。
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当进行塔的加压和卸压时,关键之点是控制压力变化的速度,其理由与第二节中论及的塔压不能下降过快原因相同。
在用水蒸气开始清扫前,应将冷凝器和各换热器中积有的冷却水排净,以节省蒸汽用量和清扫时间;可能受水蒸气损坏的仪器应隔离。
在清扫过程中,可用手触摸设备表面温度来判断是否有阻塞或阀门忘记打开的情况。
6F/H,c&{,R5i,_3n）z
当塔中有水会发生严重腐蚀的场合,应避免水蒸气清扫。
对于热碱塔,塔中剩余的积液在水蒸气清扫时将产生蒸发浓缩,有可能引发钢材热脆断裂疑问。
经验表明,此时应先用水冲洗塔以除去强碱积液,再实施水蒸气清扫。
当塔中采用不耐温的塑料填料时,不能用水蒸气清扫,还应考虑塔的材料耐热性以及塔的热膨胀是否会有疑问。
4、装拆盲板8k*E1z-x3x5O*W2K0q
在塔停车期间,为防止物料经连接管线漏入塔中而造成种种危险或麻烦,一般在清扫后于各连接管线上加装盲板。
在试运行和开车前,这些加装的盲板又需拆除。
有时试运行仅在流程部分范围内进行,为防止试运行物料漏入其余部分,在与试运行部分相连的管线上也需加装盲板,全流程开车之前再予以拆除。
还有那些专用的冲洗水蒸气、水等管线,在正常操作时塔中不能有水漏入,或塔中物料倒漏入这种管线将会出现危险和麻烦的场合,在塔开车前对这些管线则需加上盲板,在清扫或试运行中用到它们时则又需拆除这些盲板。
总之,在该堵绝连接管线与设备之间的物流流动时,不能依靠阀门关闭来完成,因为很可能阀有渗漏,这时需加装盲板;当要恢复物料流动时,又应拆除盲板。
7{4]'l8q$L:
h4R
正确装拆盲板与确保生产安全和正常运行密切相关,因未装盲板造成人身伤亡、爆炸等事故,以及盲板未及时拆除而延误开工、出现险情等已见报道,而且在装拆盲板时还有潜在的危险。
因此,建立有关规范是十分必要的。
下面列举几点供参考：
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（l）在十分熟悉生产流程、操作、安全和环保等基础上,分别制定出停车期间、试运行期间和开工正常生产期间,需加装和拆除盲板清单,并用图表表明。
7G（W{2?
6p"Q
（2）每次停车、试运行和开工期间,需制定装拆盲板的进度表,并随时记录执行情况。
（3）盲板需用合适的材料,如防腐、耐温又有足够强度。
盲板分别编号,加上明显标签,由专人管理。
（4）装拆盲板前,需了解可能出现的危情,要查明上游阀门的启闭情况,是否堵塞,物料泄漏到大气中有何后果。
5、渗漏试验
在设备和管线清扫结束而准备引入（或产生）工艺物流前,应该进行渗漏试验。
一般应用惰性气体对系统加压,此时首先需关闭全部放空和排液阀,试压系统与其它部分连接管线上的阀门当然也关死。
试验介质也有用水蒸气或水的,用水蒸气试漏就需注意水蒸气引入设备的注意点,用水则应检验设备对水压的承受能力。
有时甚至应用工厂中现成可用的液化气作试漏介质,基斯特建议试漏压力在0.34~0.4MPa（表压）和安全阀设定值减去70KPa的两者之中选较小值。
催化裂化装置吸收稳定系统的试漏压力为0.2~0.3MPa（表压）。
1精馏塔的操作调节
1：
当进料组成下降时
如果保持回流比和馏出液的采出率（塔顶）不变，则精馏段操作线斜率不变。
但受进料组成下降的影响，塔内每塔板上易挥发组分减少，则塔顶馏出液组成和塔釜组成也随之下降。
要维持塔顶产品质量（原馏出液组成不变）。
可采取增大回流比或减少塔顶采出率。
如果进料组成变化很大时，可以适当下调进料位置增加精馏塔板数，并同时加大回流比和减少塔顶采出率的方法来调节。
2：
当进料热状态发生变化时
当进料带入塔的热量增加时，如果保持回流比不变时，为保持塔顶冷凝器的负荷不变，进料越多则塔底供热就越少，则塔釜上升的蒸汽量就减少，从而减少提馏段每块塔板的分离能力；如果保持塔釜的汽化量不变，进入塔的热量增加，精馏段上升的蒸汽就越多，塔顶冷凝器的负荷增加，回流相应增加，则塔顶馏出液组成增加。
则进料热状态变化时，应根据冷凝器和再沸器的负荷能力调节回流量和塔釜的汽化量。
1、当进料中轻组分增加。
如混硝带水和甲苯含量大，会带来加料不稳,釜温下降,真空下降,真空水池水发白（带有甲苯）等等疑问。
应采取⑴检查混硝中是否带水还是甲苯含量大,找出原因加以解决。
⑵加大顶采量减少回流比。
2、进料中轻组分减少。
表现为塔顶温度上升。
%]:
Z*[+M9N2e
应采取⑴减少顶采量增大回流比。
⑵改变加料点位置。
三进料温度变化进料组成变化时对精馏操作的影响及调节
⑴进料温度低，使上升蒸汽的一部分冷凝成液体,向下流增加了精馏塔提馏段的负担,使再沸器蒸汽消耗增加,引起釜采质量下降,甚至不合格。
⑵进料温度高,进料气体直接上升,进入塔的精馏段,造成顶采质量下降,甚至不合格。
进料温度变化对塔内上升蒸汽量有很大影响，因此塔釜加热量及塔顶冷凝量需要调节。
四塔釜温度波动原因及调节方法*d（T/Hi;h（R6H.T（I.s
在精馏过程中，当塔压一定时,只有保持一定的釜温,才能保证一定的残液组成,因此釜温是精馏操作重要的一个控制指标。
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$U,X"\3s,u
其釜温波动有以下几点:
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⑴进料组成变化会引起釜温波动。
⑵调节回流比也会引起釜温变化,如回流比加大（顶采量减少）则轻组分压入塔釜,使其温度下降。
⑶精馏塔真空波动,也会引起釜温变化。
当釜温变化时,通常是用调节再沸器加热量来使釜温调节正常,当然釜温变化还可能是其它原因。
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（a）再沸器疏水不畅再沸器积水传热面积减少,釜温下降。
（b）釜温循环量小再沸器部分干管,传热效果下降，釜温下降。
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釜液位太高,使再沸器出口受阻,釜温下降。
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五塔顶温度波动原因及处理/X6p!
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在精馏过程中,顶压一定时,塔顶温度高低就反映了塔顶产品组成,只有保持一定的塔顶温度才能保证一定的馏出液组成因此精馏操作中塔顶温度也是重要控制条件。
2/6`6j5]:
J/^&r4j&x3A
顶温随进料量的进料组成变化而变化,顶温的调节主要是调节回流量来控制顶温低时,应适当减少回流量,具体操作应提高顶采量。
顶温高时应适当加大回流量,减少顶采量。
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顶温的变化因素也很多,而且顶温,釜温是密切联系的,有时是由于釜温控制不当引起全塔的温度变化这是应控制釜温,不能去调节顶温。
六精馏塔的生产控制
在塔的正常控制中,严格保持塔顶压力,塔釜温度,进料量和预热温度的稳定,根据分析的结果调整原则为：
如果釜液中难挥发组分低,塔顶易挥发组分不是很高应加大顶采；反之应减少顶采或进入全回流状态。
生产中一定做到稳定均衡,避免大起大落的现象发生,即使塔内出现严重的不平衡也不要对调整幅度过大。
好像都在说温度的影响，进料热状况的疑问，精馏操作一要注意温度，温度、压力都很重要，压力也要注意，不要经常把塔顶安全阀冲开，那就不爽了！
（W6U+Q2Z;V:
U7D）G7D7H1t
还有就是注意上升蒸汽量，不要造成液泛了哦。
"X"/+N#/-T-~0g3a-l
精馏塔操作，主要是个“稳”字，提前做出判断和调整。
一、概述
（一）塔设备设计概述：
塔设备是化工、石油化工和炼油等生产中最重要的设备之一,他可以使气（或汽）或液液两相紧密接触，达到相际传质及传热的目的。
在化工厂、石油化工厂、炼油厂等中，塔设备的性能对于整个装置的产品产量、质量、生产能力和消耗定额，以及三废处理和环境保护等各方面都有重大影响。
塔设备中常见的单元操作有：
精馏、吸收、解吸和萃取等。
此外，工业气体的冷却和回收、气体的湿法净制和干燥，以及兼有气液两相传质和传热的增湿和减湿等。
最常见的塔设备为板式塔和填料塔两大类。
作为主要用于传质过程的塔设备，首先必须使气（汽）液两相能充分接触，以获得高的传质效率。
此外，为满足工业生产的需要，塔设备还必须满足以下要求：
1、生产能力大；2、操作稳定，弹性大；3、流体流动阻力小；4、结构简单、材料耗用量少，制造和安装容易；5、耐腐蚀和不易阻塞，操作方便，调节和检修容易。
（二）板式精馏塔设备选型及设计
板式塔是分级接触型气液传质设备，种类繁多。
根据目前国内外实际使用的状况，主要塔型是浮阀塔、筛板塔及泡罩塔。
1、泡罩塔
泡罩塔是历史悠久的板式塔，长期以来，在蒸馏、吸收等单元操作所使用的塔设备中，曾占有主要地位，近三十年来由于塔设备有很大的进展，出现了许多性能良好的新塔型，才使泡罩塔的应用范围和在塔设备中所占的比重有所减少。
但泡罩塔并不因此失去其应用价值，因此它具有如下优点：
①操作强度较大，在负荷变动范围较大时仍能保持较高的效率。
②无泄露。
③液气比的范围大。
④不易堵塞。
能适应多种介质。
泡罩塔的不足之处在于结构复杂、造价高、安装维修麻烦以及气相压力降较大。
2、筛板塔
筛板塔也是很早出现的一种板式塔。
20世纪50年代起对筛板塔进行了大量工业规模的研究，逐步掌握了筛板塔的性能，并形成了较完善的设计方法。
与泡罩塔相比，筛板塔具有以下优点：
生产能力大，塔板效率高，压力降低，而且结构简单，塔盘造价减少，安装、维修都较容易。
筛板塔的特点如下：
①结构简单，制造维修方便。
②生产能力大。
③塔板压力降较低。
④塔板效率较高，但比浮阀塔盘稍低。
⑤合理设计的筛板塔可具有适当的操作弹性。
⑥小孔径筛板易堵塞，故不宜处理脏的、黏性大的和带有固体颗粒的料液。
3、浮阀塔
20世纪50年代起，浮阀塔已大量应用于工业生产，以完成加压、常压、减压下的精馏、吸收、脱吸等传质过程。
浮阀塔之所以广泛应用，是由于它具有下列特点。
①处理能力大。
②操作弹性大。
③塔板效率高。
④压力降小。
浮阀塔盘操作时的气液流程和泡罩塔相似；蒸汽自阀孔上升，顶开阀片，穿过环形缝隙，以水平方向吹入液层，形成泡沫。
浮阀能够随着气速的增减在相当宽广的气速范围内自由调节、升降，以保持稳定操作。
二、相关参数：
苯、氯苯混合液处理量为4600kg/h；进料状况为气液混合进料（液：
气=1：
2）塔顶压强4kPa（表压）；单板压降不大于0.7kPa；厂址：
青海地区。
主要基础数据：
表1
苯和氯苯的物理性质（[5]P174）
项目
分子式
分子量M
沸点K
临界温度K
临界压强Pc，atm
苯
A
C6H6
78.11
353.3
562.1
48.3
氯苯B
C6H5Cl
112.56
404.9
632.4
44.6
表2
常压下苯和氯苯的饱和蒸气压（[4]P）
温度℃
80.1
85
90
95
100
105
110
苯的蒸气压mmHg
760
889.26
1020.9
1185.65
1350.4
1831.7
2313
氯苯的蒸气压mmHg
148.079
179.395
211.35
253.755
296.16
351.355
406.55
温度℃
115
120
125
130
131.75
苯的蒸气压mmHg
2638.5
2964
3355
3746
3908.4
氯苯的蒸气压mmHg
477.125
547.7
636.505
725.31
760
表3
常压下苯-氯苯的气液平衡数据（由表2计算的）
温度℃
xA
yA
80.1
1
1
85
0.818
0.957
90
0.678
0.911
95
0.543
0.847
100
0.440
0.782
105
0.276
0.665
110
0.185
0.563
115
0.131
0.456
120
0.0879
0.343
125
0.0454
0.201
130
0.0115
0.0566
131.75
0
0
（4）饱和蒸气压P0
lnPo=A-
式中t——物系温度，K
Po——饱和蒸气压，mmHg
A、B、C——Antoine常数，其值见附表
表4
苯氯苯的Antoine常数（[5]P164）
组分
A
B
C
苯
15.9008
2788.51
-52.36
氯苯
16.0676
3295.12
-55.60
表5
苯和氯苯的液相密度（[4]P299P300）
温度℃
60
80
100
120
140
苯kg/m3
836.6
815.0
792.5
768.9
744.1
氯苯kg/m3
1064
1042
1019
996.4
972.9
表6
液体表面张力（[4]P305P306）
温度t，℃
60
80
100
120
140
苯mN/m
23.74
21.27
18.85
16.49
14.17
氯苯mN/m
25.96
23.75
21.57
19.42
17.32
表7
液体粘度（[4]P303P304）
温度t，℃
60
80
100
120
140
苯mPas
0.381
0.308
0.255
0.215
0.184
氯苯mPas
0.515
0.428
0.363
0.313
0.274
三、设计方案选定
1、精馏方式：
本设计采用连续精馏方式。
原料液连续加入精馏塔中，并连续收集产物和排出残液。
其优点是集成度高，可控性好，产品质量稳定。
由于所涉浓度范围内苯和氯苯的挥发度相差较大，因而无须采用特殊精馏。
2、操作压力：
本设计选择常压，常压操作对设备要求低，操作费用低，对塔设备的要求也低。
3、塔板形式：
根据生产要求，选择结构简单，易于加工，造价低廉的筛板塔，筛板塔处理能力大，塔板效率高，压降教低，在苯和氯苯这种黏度不大的分离工艺中有很好表现。
4、塔釜采用再沸器供热，由于蒸汽质量不易保证，采用间接蒸汽加热。
四、精馏塔工艺计算
1、物料衡算
（1）料液及塔顶、塔底产品含苯摩尔分率
（2）平均分子量
MF=0.728×78.11+（1-0.728）×112.56=87.48kg/kmol
MD=0.99×78.11+（1-0.99）×112.56=78.46kg/kmol
MW=0.0143×78.11+（1-0.0143）×112.56=112.07kg/kmol
（3）物料衡算
总物料衡算
D+W=4600
易挥发组分物料衡算
0.985D+0.01W=0.65×4600
联立以上二式得：
F=4600kg/h
F=4600/87.48=52.58kmol/h
D=3019.
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