期间核查作业指导书.docx
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期间核查作业指导书
期间核查作业指导书
01前言
1、目的
为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。
2、适用范围
适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。
3、期间核查频率
3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。
3.2核查周期的一般规定
仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期；
玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行；
标准物质储存条件每周检查一次；标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次，内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次。
4、工作程序
4.1确定需要实施期间核查的原则
主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；使用频繁的玻璃量器、标准物质；对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
4.2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质
电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器；标准物质。
4.3需要补充进行核查的情况
4.3.1使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。
4.3.2在监测过程中，发现数据可疑时。
4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
4.3.4维修或搬迁后等。
4.4期间核查方法的选择
期间核查可采用多种方法实现，除本指导书中建议的方法外，可根据实际情况选择以下核查方法：
a）采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；
b）采用同等精度的仪器设备进行比对；
c）参加实验室间的比对；
d）使用不同检测方法比对；
e）保留样品再测试。
4.5核查结果处理
4.5.1核查结束后应做好核查参数、方法、测试结果记录，核查合格后方可使用。
4.5.2发现性能达不到规定要求，应做好记录，按本中心《设备的采购和管理程序》、《服务和供应品采购管理程序》、《标准物质采购和管理程序》执行。
02阿贝折射仪期间核查方法
1、适用范围
适用于本检测中心内部爱拓3T阿贝折射仪、爱拓手持阿贝折射仪的期间核查。
2、核查内容
a.仪器示值误差b.仪器示值重复性误差
3、核查方法
a.仪器示值误差：
用仪器分别测20、30、40Brix三种标准蔗糖溶液，重复操作3次，取平均值作为仪器示值
，此示值与该溶液在测定温度下的标准值
之差为仪器的示值误差
。
b.仪器示值重复性误差：
用仪器测量其中一种标准溶液，重复“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
S=
式中:
S----------单次测量的标准偏差；
----------第i次测量的仪器示值；
----------6次测量
的平均值。
4、结果评定标准
仪器示值误差：
爱拓3T≤0.1%，爱拓手持≤0.2%；仪器示值重复性误差：
爱拓3T：
±0.05%，爱拓手持：
±0.1%。
5、评定依据
仪器使用说明书，《JJG625-2001阿贝折射仪》检定规程
03pH计、自动点位滴定仪期间核查方法
1、适用范围
适用于本检测中心内部的pH计、自动点位滴定仪期间核查。
2、核查内容
a.仪器示值误差b.仪器示值重复性误差
3、核查方法
a.仪器示值误差：
仪器用三种标准溶液校准后，测量其中一种标准溶液，为
。
重得操作3次，取平均值作为仪器示值
，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差
。
b.仪器示值重复性误差：
仪器用三种标准溶液校准后，测量其中一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
S=
式中:
S-----------------单次测量的标准偏差；
pHi---------------第i次测量的仪器示值；
---------------6次测量pHi的平均值。
4、结果评定标准
仪器示值（pH）误差：
≤±0.02；仪器示值重复性（pH）误差：
≤0.01。
5、评定依据
仪器使用说明书，《JJG119-2005实验室pH（酸度）计》检定规程。
表3.1三种标准溶液不同温度下对应pH值
温度/℃
邻苯二甲酸氢钾
混合磷酸盐
硼砂
10
4.00
6.92
9.33
15
4.00
6.90
9.28
20
4.00
6.88
9.23
25
4.00
6.86
9.18
30
4.01
6.85
9.14
35
4.02
6.84
9.11
04浊度计期间核查方法
1、适用范围
适用于本检测中心内部2100N浊度仪的期间核查。
2、核查内容
仪器示值相对误差
3、核查方法
用仪器配带标准试剂盒中标准浊度试剂，每个浓度值测定3次，取平均值作为仪器示值
，此示值与该溶液的标准值（
）相对误差为
，取
的最大值作为仪器的示值相对误差。
4、结果评定标准
仪器示值相对误差：
≤±10%
5、评定依据
仪器使用说明书，《JJG880-2006浊度计》检定规程。
05培养箱期间核查方法
1、适用范围
适用于本检测中心内部微生物培养箱的期间核查。
2、核查内容
仪器可靠性
3、核查方法和结果评定标准
培养箱：
设置培养箱温度为28--42℃，培养箱内放置温度计，一小时后查看读数，与培养箱显示温度之差为±1℃。
4、评定依据
仪器使用说明书
06气相色谱仪期间核查方法
1、适用范围
适用于本检测中心内部安捷伦6890、7890气相色谱仪的期间核查。
2、核查内容
a.基线噪音b.检测限c.定量重复性
3、核查方法
3.1FPD检测器
a.基线噪音
按照JJG700-1999规定的鉴定条件，待基线稳定后，记录基线半小时，测量并计算基线噪音。
b.检测限
按照JJG700-1999规定的鉴定条件，将仪器各参数调整至最佳状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ug/ml的甲基对硫磷-无水乙醇溶液。
进样1ul-2ul,连续进样6次，记录其峰面积。
检测限计算公式：
式中：
DFPD-----------FPD对磷的检测限（g/s）
N---------------基线噪音（mV）
A---------------磷峰面积的算术平均值（mV.s）
W---------------甲基对硫磷的进样量（g）
np--------------磷元素的转换系数，其值为0.118
c.定量重复性
计算公式：
式中：
RSD------------相对标准偏差（%）
n------------测量次数
-------------第i次测量的峰面积
-------------n次进样的峰面积的算术平均值
I-------------进样序号
3.2ECD检测器：
a.基线噪音
按照JJG700-1999规定的鉴定条件，待基线稳定后，记录半小时。
测量并计算基线噪音。
b.检测限
按照JJG700-1999规定的鉴定条件，将仪器各参数调整至最佳状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.1ug/ml的六六六-异辛烷溶液。
进样1ul-2ul,连续进样6次，记录其峰面积。
检测限计算公式：
式中：
DECD-----------ECD检测限（g/ml）
N---------------基线噪音（mV）
W---------------丙体六六六的进样量（g）
A---------------丙体六六六峰面积的算术平均值（mV.min）
Fc---------------校正后的载气流速（ml/min）
c.定量重复性
计算公式：
式中：
RSD------------相对标准偏差（%）
N------------测量次数
xi-----------------第i次测量的峰面积
------------n次进样的峰面积的算术平均值
i-------------进样序号
4、评定标准
FPD检测器：
基线噪音≤5×10-12A；检测限DFPD≤1×10-10g/s；RSD≤3%
ECD检测器：
基线噪音≤0.2mV；检测限DECD≤1×10-12g/ml；RSD≤3%
5、评定依据
仪器操作手册和《JJG700-1999气相色谱仪》检定规程。
07液相色谱仪期间核查方法
1、适用范围
适用于本检测中心内部Agilent1200高效液相色谱仪的期间核查。
2、核查内容
a.泵流量设定值误差SS及流量稳定性误差SR；
b.检测器基线噪声和基线漂移；
c.整机定性、定量测量重复性。
3、核查方法
a.泵流量设定值误差SS及流量稳定性误差SR
按要求设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10--25min，称重。
按式
（1）、
（2）计算SS和SR。
……………
（1）
……………
（2）
式中：
SS--------流量设定值误差，%
Fm=（W2-W1）/（ρi·t），流量实测值，mL/min；
W2-------容量瓶+流动相的重量，g；
W1-------容量瓶的重量，g；
FS------流量设定值，mL/min；
ρi-------实验温度下流动相的密度，g/cm3；
t-------收集流动相的时间，min；
SR-------流量稳定性误差，%；
Fmax-----同一组测量中流量最大值，mL/min；
Fmin-----同一组测量中流量最小值，mL/min；
-------同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。
注意事项：
流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。
流量测量顺序可以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少要等5min待流量稳定后，方可收集流动相。
b.检测器基线噪声和基线漂移
选用C18柱，流动相100%甲醇，流量1.0mL/min，紫外检测器的波长选在254nm,检测器灵敏度调到最灵敏档，开机预热30min,待基线稳定后，记录30min，由衰减倍数和测得的峰-峰高对应的记录仪标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示。
式中：
Nd——检测器基线噪声，
K——检测器的衰减倍数，
B——测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度。
基线漂移用1h内基线偏离原点的值（AU/h）表示。
c.整机定性、定量测量重复性
选择一种适当的标准溶液（例如：
萘、富马酸、棒曲霉毒素等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准偏差RSD（%）。
RSD定性（定量）=
………………（3）
RSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
式中：
------第i次测得的保留时间或峰面积；
------n次测得结果的算术平均值；
I--------测量序号；
n-------测量次数。
4、评定标准
a.泵流量设定值误差SS及流量稳定性误差SR
流量设定值，mL/min
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
3
收集流动相时间，min
25
15
10
允许误差
SS
5%
3%
2%
SR
3%
2%
2%
b.检测器基线噪声和基线漂移基线漂移≤5.0×10-3AU/h，基线噪声≤5.0×10-4AU
c.整机定性、定量测量重复性
定性测量重复性误差RSD定性≤1.5%；定量测量重复性误差RSD定量≤3.0%
5、评定依据
高效液相色谱系统说明书和JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》
08原子吸收分光光度计期间核查方法
1、适用范围
适用于本检测中心内部TAS-990AFG原子吸收分光光度计的期间核查。
2、核查内容
a.基线稳定性b.准确性c.测量重复性
3、核查方法
a.基线稳定性
仪器与铜灯同时预热30min后，选取带宽0.2nm，铜灯电流3mA,在324.7nm处寻峰，火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围-0.003Abs—0.003Abs测试静态曲线显示在屏幕上，其最大值与最小值光度之差为基线稳定性。
b.准确性
准确性指用既定方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度，有时也称真实度，一般以回收率（%）表示。
给同一样品添加三个不同浓度的标品分别进行处理，分别进行3次重复测量，记录吸光强度测量值，计算回收率。
c.测量重复性
将仪器各参数调整至正常状态，配制吸光度0.05Abs—0.15Abs的铜标准溶液进行7次测定。
计算方法如下：
式中：
S-----------测定的标准偏差
-----------平均吸光度值
4、评定标准
基线稳定性≤0.006Abs/30min；准确性80%～120%；测量重复性≤3.0%.
5、评定依据
仪器操作手册和《JJG694-2009原子吸收分光光度计》检定规程。
09原子荧光光度计期间核方法
1、适用范围
适用于本检测中心内部PF6原子荧光光度计的期间核查。
2、核查内容
a.稳定性b.准确性c.测量重复性d.测量线性
3、核查方法
a.稳定性
开机，不点火，灯电流调至30-90mA,负高压置于300V左右，预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右，进行模拟记录，连续测量30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰，峰值除以初始值）。
b.准确性
准确性指用既定方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度，有时也称真实度，一般以回收率（%）表示。
给同一样品添加三个不同浓度的标品分别进行处理，分别进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，计算回收率。
c.测量重复性
将仪器各参数调整至正常状态，对质量浓度为10ng/ml的标准溶液进行7次重复测定，,求出其相对标准偏差RSD值。
计算方法如下：
式中：
-----------荧光强度测量值；
-----------7次测量平均值。
d.测量线性
将仪器各参数调整至正常状态，用硼氢化钠作为还原剂，分别对0.0，5.0，10.0，15.0ng/ml的砷标准溶液，进行3次重复测量，取荧光强度测量值算数平均值后，按线性回归法，求出工作曲线的线性相关系数。
4、评定标准
稳定性：
漂移≤5%/30min，噪声≤3%；准确度性80%～120%；测量重复性≤3%；
相关系数≥0.997。
5、评定依据
仪器操作手册和《JJG939-2009非色散原子荧光光度计》检定规程。
10电子分析天平期间核查方法
1、适用范围
适用于本检测内部的千分之一和万分之一电子分析天平期间核查。
2、核查内容：
a.天平重复性误差b.天平偏载误差
3、核查方法
a.天平重复性误差
在仪器正常工作条件下，用规定载荷的标准砝码重复称量10次，记录天平示值，并按下式计算天平的重复性误差Y。
Y=
…………………………….
（1）
式中：
-------------加载时天平示值误差的最大值；
-------------加载时天平示值误差的最小值。
b.天平偏载误差：
在仪器正常工作条件下，将规定载荷点的标准砝码分别置于天平四个边角及中心位置，记录天平的示值L
Z=L－
…………………………………
（2）
式中：
L-------------加载时天平示值；
-------------加载的标准砝码的质量。
4、结果评定标准
重复性误差
偏载误差
CPA224S
±2.0mg
±1.0mg
CPA423S
±0.02g
±0.01g
WT10002NE
±0.2g
±0.1g
5、评定依据
《JJG1036-2008电子天平》检定规程、仪器使用说明书。
11玻璃量器期间核查方法
1、适用范围
适用于本中心的玻璃量器
2、核查内容：
a.外观核查b.量值核查
3、核查方法
3.1外观检查
检查在用玻璃量器有无裂缝、破损，滴定管、容量瓶是否漏液。
3.2量值核查
3.2.1移液管
在室温20℃下，用移液管移取满刻度的蒸馏水，在已校准的电子天平上称量，计算称量值与标示值之间的偏差。
3.2.2容量瓶
在室温20℃下，用洁净干燥的容量瓶装蒸馏水至刻度线，在已校准的电子天平上称其质量。
计算称量值与标示值之间的偏差。
3.2.3滴定管
在室温20℃下，将滴定管装蒸馏水至刻度线，用已校准的电子天平称量每个刻度区间滴出的蒸馏水的质量，计算称量值与标示值之间的偏差。
3.2.4温度计
将需核查温度计与标准温度计，放入同一恒温溶液中，检查示值误差。
4、结果评定标准
4.1外观检查符合要求；
4.2量值核查判定如下：
4.2.1不同体积容量瓶允许误差范围
体积
允许误差
体积
允许误差
10ml
±0.020
250ml
±0.15
25ml
±0.03
500ml
±0.25
50ml
±0.05
1000ml
±0.40
100ml
±0.10
2000ml
±0.60
4.2.2不同体积移液管的允许误差范围
刻度移液管
大肚移液管
体积
允许误差
体积
允许误差
1.0ml
±0.008
1.0ml
±0.007
2.0ml
±0.012
2.0ml
±0.010
5.0ml
±0.025
3.0ml
±0.015
10ml
±0.05
5.0ml
±0.015
—
—
10ml
±0.03
4.2.3滴定管的允许误差范围
体积：
50ml；允许误差：
±0.05。
4.2.4温度计示值误差限值
感温液
温度计上限
分格值
0.5
1
2
5
示值误差限值
有机液体
-30～+100
±1.0
±1.5
-
-
水银
-30～+100
±1.0
±1.5
±3.0
-
＞100～200
±1.5
±2.0
±3.0
-
＞200～300
-
±2.0
±3.0
±7.5
＞300～400
-
-
±6.0
±12.0
＞400～500
-
-
±6.0
±12.0
12标准物质期间核查方法
1、适用范围
适用于本中心标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）
2、核查内容：
a.储存条件核查
b.量值核查（标准试剂）
c.菌种确认（标准菌株）
3、核查方法
3.1储存条件检查
检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
3.2量值核查
3.2.1标准物质：
a）重新配制与正在使用标准溶液同浓度的标准溶液。
b）重复上机测定6次新配制标准溶液，以正在使用标准溶液上机测定的结果作为真值对新配制标准溶液进行定量分析。
c）查看谱图中是否有影响目的物分析的杂峰。
d）计算新配制标准溶液与正在使用标准溶液的保留时间差值。
e）对新配制标准溶液进行t检验
提出检验假设，H0:
x=µ
f）根据新配制标准溶液测定结果和正在使用标准溶液的浓度计算统计量
式中：
-----------新配制标准溶液六次测定结果平均值
µ-----------正在使用标准溶液的浓度
R-----------极差值
g）在95%显著水平下，查t分布表，得tΔƒ临界值。
h）比较计算的t值与tΔƒ临界值。
若|t|>tΔƒ有明显差异，拒绝原假设H0；若|t|＜tΔƒ无明显差异，接受原假设H0。
3.2.2与其他实验室检测结果比对。
3.2.3测试近期参加过水平测试结果满意的样品。
3.3、菌种确认
参照检测方法汇编中相关菌株。
4、结果评定标准
4.1储存条件符合要求；
4.2标准溶液量值核查无显著差异；
4.3标准物质
试剂：
未出现影响目的物分析的杂峰；新配置标准溶液与正在使用标准溶液的保留时间相对标准偏差不应大于1.5%；量值无显著性差异。
菌株：
正常无变异。
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