非完全消化火焰原子吸收光谱法测定芦荟中的锰.docx

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非完全消化火焰原子吸收光谱法测定芦荟中的锰

非完全消化—火焰原子吸收光谱法测定芦荟中的锰

开题报告填写要求

1．开题报告（含“文献综述”）作为毕业设计（论文）答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。

此报告应在指导教师指导下，由学生在毕业设计（论文）工作前期内完成，经指导教师签署意见及所在专业审查后生效；

2．开题报告内容必须用黑墨水笔工整书写或按教务处统一设计的电子文档标准格式（可从教务处网页上下载）打印，禁止打印在其它纸上后剪贴，完成后应及时交给指导教师签署意见；

3．“文献综述”应按论文的格式成文，并直接书写（或打印）在本开题报告第一栏目内，学生写文献综述的参考文献应不少于15篇科技论文的信息量，一般一本参考书最多相当于三篇科技论文的信息量（不包括辞典、手册）；

4．有关年月日等日期的填写，应当按照国标GB/T7408—94《数据元和交换格式、信息交换、日期和时间表示法》规定的要求，一律用阿拉伯数字书写。

如“2010年3月15日”或“2010-03-15”。

毕业设计（论文）开题报告

1．结合毕业设计（论文）课题情况，根据所查阅的文献资料，每人撰写

2000字左右的文献综述：

文献综述

摘要植物样品微量元素测定经常使用AAS、AES等方法，样品都需要经过一系列前处理。

目前，固体样品的消解方法大体可以分为两类，即：

干式消解法和湿式消解法。

两者各有优势，但也都存有不足，由于芦荟等一些植物中含有一定量的油脂，在使用湿法消解测定其中金属含量时，会出现少量絮状物质，给进一步的分析带来很大麻烦，而干法处理会造成组分损失。

本实验拟以非完全消化法对芦荟进行消解，研究非完全消解法中多体系酸配比，反应温度，乳化剂的类型和用量，反应时间等因素采用正交试验的方法对消解效果的影响，并与传统的消解方法进行比较，最终确定测定锰元素的最优条件。

关键词非完全消解法锰元素火焰原子吸收光谱法植物

1研究背景和意义

1．1锰微量元素的重要性

芦荟是百合科多年生肉质多浆植物，药用价值很高，具有抗菌、消炎、止血、抗肿瘤及美容作用，现已被广泛应用于医药、保健、美容方面，还可食用。

芦荟中除含有蒽醌类和多糖等有效成份，还含有多种微量元素。

现代药学证明，微量元素与人体健康、生长发育和防病治病、延缓衰老有着密切的关系。

锰元素是人体和植物中不可或缺的微量元素，在人体中，锰主要集中在脑、肾、胰和肝的组织中，脑垂体中含量最多。

脑垂体是活动的控制中心，锰是这个反应中心的重要参与者。

在锰的作用下，体内的复杂而又激烈的反应才表现的十分和谐而有节奏。

体内缺锰，智力显著降低；母体缺锰，对新生儿的智力影响很大。

运动失调和畸形的发病率也很高。

对骨骼的影响更为明显。

据观察，四台和小儿惊厥等也与缺锰有关。

同时锰还或多或少的直接影响着生育能力。

锰的缺乏能降低体内性激素的合成，从而导致一系列的机能低下的症状。

以上这些锰元素的作用对防治骨质疏松均有意义。

如果人体缺少锰元素则骨质破坏细胞的活性大大增强，出现骨孔增加，使骨组织疏松变脆。

另外锰也是植物发育的必要微量元素。

植物的叶绿素只有在锰的参与下才能制造的出来。

正因为如此，在绿叶和种子中锰的含量比较高。

人体中锰元素的摄取主要是通过食用谷类和绿色的蔬菜为主。

对于一个正常的人来说，体内的锰量并不多。

每天只要补充7mg左右，体内经常保持12mg~30mg左右，就可以保持体内代谢的动态平衡。

2研究现状

植物样品微量元素测定经常使用AAS、AES等方法，样品都需要经过一系列前处理，常见处理方法有干法灰化法、湿法消化法和非完全消解。

2.1干灰化法

干法灰化法是将固体试样与固体熔剂按一定比例混合，放在适当材料制成的坩埚内高温熔融，使欲测试样转变成可溶于水或酸的化合物，然后进行测定。

张明等[1]采用火焰原子吸收法测定了夏枯草根中七种微量元素含量，在500℃～600℃的马弗炉中将样品灰化，在用盐酸溶解灰分，后用5%的硝酸定容，利用火焰原子吸收光谱法对夏消解完成后的枯草根样品中的Cr、Ag、Zn、Ni、Cd、Fe、Cu进行测定，加标回收率为98.6%～116.7%之间。

白红丽等[2]采用火焰原子吸收光谱法测定了荷叶中8种金属元素含量，在550℃的马福炉中将荷叶样品灰化，使用浓硝酸溶解灰分，采用火焰原子吸收光谱法测定云南石屏荷叶中Zn、Co、Ni、Cu、Fe、Pb、Ca和Mg的含量，得出样品中个元素的含量

此法一般具有简单、快速（一般只需要2h~3h[1]）、干扰少、污染少等优点，但在消化过程中因一些元素易挥发而多有成分损失，同时，有些样品消解耗时较长（花费八、九个小时[3]甚至十几个小时以上）。

2.2湿法消化法

湿法消化法就是选用适当的试剂（也称溶剂）使被测组分变成可溶性物质，常采用酸作为溶解介质，浓硝酸[3,4]或硝酸与高氯酸[6,7]的混合酸运用的较为普遍，此种方法是利用酸的强氧化性对样品进行消解处理的。

消解过程中要求有较高的温度，常常要求外援加热，在消解完成后（溶液成澄清、透明），还应继续加热，蒸至近干（以除去余酸），在用酸液清洗，定容。

陈忠航等在[3]川芎中金属元素的含量的测量试验中，在加热的条件下，采用浓硝酸与高氯酸（4：

1）的混酸消解液对样品进行消解处理，至溶液澄清透明，在使用3%稀硝酸稀释、溶解、定容，采用火焰原子吸收光谱法测定其中金属元素铁、锰、铜、锌、镍和铬的含量。

祝优珍等在[5]荞麦样品微量元素的测定及其营养机制的研究中，首先用浓硝酸进行消解至溶液变为无色后，再在加热的条件下加入少量高氯酸，加热三小时后，以盐酸定容。

然后分别用原子吸收光谱法和荧光光度法对样品中的铜、锌、铁、锰、镍、铬六种微量元素进行测量。

湿式消解法会因多数植物中油脂的存在而出现絮状体不能满足后续测定的要求，且需消耗大量酸、污染环境，平均耗时较长（主要原因是在样品处理过程中，要求将样品中的有机物完全除去，且试液均匀、透明[8]），不能满足快速样品前处理的要求。

由此，非完全消解法以其简便、快速等特点显示出了独特的优势。

2.3非完全消解法

非完全消解法是一种新型的样品消解方法，其在继承传统的湿式消解方法的同时又针对具体问题采用了新的处理手段。

非完全消解法通常采用强氧化性的酸对样品进行处理，采用单体系的的浓硝酸进行处理时要求的操作温度较高（约为120℃）[8]例如，林建原等测定海产品中微量元素试验，而采用浓硝酸、高氯酸（3：

1[9,10]或4：

1[11]）的混合酸进行处理时的情况则较为普遍，混酸消解时对温度的要求不高[2,5]（适当加热即可，且要求在低温下进行蒸发至冒白烟）。

刘立行等[12]测定榛子及向日葵中铜镁锰元素时，采用的则是混酸加热，由于过程中芦荟中的油脂的存在而产生不溶的絮状体，所以采用加入乳化剂（tx-10[9]或OP[10]）的方法而获得稳定的悬浮液，因为乳化剂是一种表面活性剂，它分散在分散质的表面时，形成薄膜或双电层，可使分散相带有电荷，这样就能阻止分散相的小液滴互相凝结，使形成的乳浊液比较稳定，还可加入琼脂作为稳定剂，保证乳浊液的稳定存在（此悬浊液可以稳定存在12个小时以上[8]）。

由于非完全消解法只要求消解液均匀、透明，不要求有机物完全分解，所以耗时较短[8,9]（只需要几十分钟），温度低、用酸量少、污染小等特点，对含有较难分解的或分解过程耗时较长的有机物的样品有着一定的优势。

3研究内容

本次毕业设计拟采用非完全消解法对芦荟样品进行前期处理，然后用火焰原子吸收光谱法在最优条件下，对其中所含的锰元素[14~16]进行测定。

通过对消解过程中可能对消解效果产生影响的因素进行讨论，从而确定采用非完全消解法对芦荟进行前期处理的最优条件，并对此方法的精确性、稳定性、重现性等进行评定和讨论。

参考文献

[1]张明，丰锦，刘法佳，等.火焰原子吸收法测定夏枯草根中七种微量元素含量[J].安徽农业科学，2009，37（3）:

1145～1146.

[2]白红丽，郭俊明，张虹，等.火焰原子吸收光谱法测定荷叶中8种金属元素含量[J].安徽农业科学，2009，37（11）:

4858～4863.

[3]陈忠航，董顺福，刘建华，等.火焰原子吸收光谱法测定川芎中金属元素的含量[J].光谱实验室，2009，26（6）:

1542～1543.

[4]林建原，倪明峰.非完全消化-悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素[J].食品科学，2009，10（5）:

222～224.

[5]祝优珍，史洪云，蒋金花.荞麦样品微量元素的测定及其营养机制[J].上海应用技术学院学报（自然科学版），2009，9（3）:

196～199.

[6]郭树芳，向栏玉，卓莉，等.内江市土壤和蔬菜中微量元素的相关性研究[J].安徽农业科学,2009,36（13）:

5249～5250.

[7]王广印，荆瑞俊，张伟娟，等.火焰原子吸收光谱法测定大葱中的10种金属元[J].光谱实验室，2009，26

（2）:

247～250.

[8]林建原，倪明峰.非完全消化-悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素[J].食品科学，2009，10（5）:

222～224.

[9]蒋林时，刘立行，孙原，等.非完全消化-FAAS法测定小食品中的微量元素[J].现代科学仪器，2007，2：

89～90.

[10]刘立行，齐娜.非完全消化-火焰原子吸收法测定粮食中微量元素[J].华南师范大学学报（自然科学版），2006，1:

66～68.

[11]郭文淼，谭跃红.菠菜中镁、锌、铜的测定[J].应用化工，2009，3（38）:

455～456.

[12]刘立新，孙原.非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定榛子及向日葵中铜镁锰[J].四川师范大学学报（自然科学版），2006，2（29）:

233～234.

[13]刘立行，马蔷.非完全消化-FAAS法测定灵芝及人参中微量元素[J].山东中医药大学学报，2006，5（30）:

389～341.

[14]刘立行.火焰原子吸收光谱法测定山核桃中微量元素[J].分析仪器，2008，2（20）:

20～22.

[15]周靖，王明堂，刘白羽.芦荟酒中锰元素的测定[J].牡丹江师范学院，3（28）:

31～34.

[16]WalterN.Determinationofcopperinpowderedchocolatesamplesbyslurry-samplingflameatomic-absorptionspectrometry[J].Springer-Verlag2005,5（26）：

1099～1102.

毕业设计（论文）开题报告

２．本课题要研究或解决的问题和拟采用的研究手段（途径）：

由于芦荟中含有一定量的油脂，在使用湿法消解测定其中金属含量时，会出现少量絮状物质，给进一步的分析带来很大麻烦。

本课题拟使用非完全消化法对芦荟进行消解，探索其消解工艺和条件，并测定其中锰含量，与普通消解工艺进行对比，力求找出适合此类植物样品的测定方法。

本次毕业设计拟采用非完全消解法对芦荟样品进行前期处理，然后用火焰原子吸收光谱法在最优条件下，对其中所含的锰元素进行测定。

通过对消解过程中可能对消解效果产生影响的因素进行讨论，从而确定采用非完全消解法对芦荟进行前期处理的最优条件，并对此方法的精确性、稳定性、重现性等进行评定和讨论。

此外，还将通过此种方法与传统的植物消解方法（湿式和干式消解法）的处理过程、结果等方面的比较，最终得出结论。

毕业设计（论文）开题报告

指导教师意见：

1．对“文献综述”的评语：

通过阅读和分析大量参考文献,马超同学对重金属的危害性有了进一步了解，对测定植物样品中重金属含量的意义有了深刻认识,明确了各种测定方法,掌握了植物样品中重金属测定的基本研究现状和相关进展,为课题的顺利开展打下了坚实基础。

2．对本课题的深度、广度及工作量的意见和对设计（论文）结果的预测：

该课题工作量适中,将对非完全消化法预处理工艺及对植物样品中重金属含量的影响进行较多探索,希望能够建立起针对含油脂类物质较多的样品的测定方法。

指导教师：

年月日

所在专业审查意见：

负责人：

年月日