《高分子化学与物理实验》教学大纲.docx
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《高分子化学与物理实验》教学大纲
《高分子化学与物理实验》课程实验教学大纲
课程代码：
BFMA2008大纲执笔人：
课程名称：
高分子化学与物理实验大纲审批人：
英文名称：
ExperimentsinPolymerScience
课程学时：
90实验学时：
90
一、本课程实验教学目的与要求（黑体四号）
1、掌握高分子化学实验的基本研究方法，通过实验手段熟悉高聚物的合成和结构表征，理解高聚物化学性质与结构之间的关系，学会重要的高分子化学实验技术和基本实验仪器的使用。
2、掌握实验数据的处理及实验结果的分析和归纳方法，从而加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解，增强解决实际化学问题的能力。
3、注重实验技能的培养和特殊实验操作的掌握，对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质，培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。
二、主要仪器设备及现有台套数
1、常规玻璃仪器
20
10、结晶速率仪
2
2、分析天平及电子天平
10
11、电炉
5
3、电热锅
10
12、双螺杆挤出机
2
4、搅拌马达与搅拌棒
10
13、切粒机
2
5、恒温水槽
10
14、高速混合机
1
6、熔体流动速率仪
2
15、注塑机
1
7、差示扫描量热仪
1
16、平板硫化机
1
8、乌氏粘度计
10
17、双辊混炼机
1
9、偏光显微镜
4
18、万能拉力机
1
三、实验课程内容和学时分配
序号
实验项目名称
目的要求
学时分配
实验类型
每组人数
必开、
选开
1
高分子化学实验、高分子物理讲座
全面介绍高分子物理和高分子化学实验的基本要求和实验技术，所需仪器的认知和使用方法及注意要点
6
实验理论课
必开
2
苯乙烯自由基悬浮聚合
了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用，了解分散剂，升温速度，搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
4
基础性
2
必开
3
聚醋酸乙烯酯的溶液聚合
通过本实验掌握聚醋酸乙烯酯PVAc的溶液聚合方法；了解溶液聚合原理
4
基础性
2
必开
4
醋酸乙烯酯的乳液聚合
掌握乳液聚合方法，了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用
4
基础性
2
必开
5
膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率
掌握膨胀计法测定聚合物反应速率的原理和方法；验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
4
基础性
2
必开
6
聚乙烯醇缩甲醛的制备
通过聚乙烯醇的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
4
基础性
2
必开
7
甲基丙烯酸甲酯本体聚合制有机玻璃板
了解自由基本体聚合的特点和实验方法
6
基础性
2
必开
8
粘度法测定聚合物粘均相对分子量
掌握粘度法测定粘均相对分子量的实验方法
4
基础性
2
必开
9
光学解偏振光法测定聚合物的结晶速率
了解光学解偏振光法测定聚合物结晶速率的原理；掌握测定聚合物等温结晶速率的方法
4
基础性
2
必开
10
热塑性塑料熔体流动速率的测定
了解热塑性塑料熔体流动速率的实质及其测定意义
4
基础性
2
必开
11
差示扫描量热法
了解DSC的基本原理，通过DSC测定聚合物的加热及冷却图谱
4
基础性
2
必开
12
密度法测定聚合物结晶度
了解测定聚合物结晶度的原理和方法，及比重瓶的正确使用方法
4
基础性
2
必开
13
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
了解偏光显微镜的基本结构和原理
4
基础性
2
必开
14
双螺杆挤出实验
了解双螺杆的工作原理及注意事项
6
综合性
4
必开
15
塑料成型及拉伸试验
理解聚合物材料力学性能测试方法及原理
8
综合性
4
必开
16
实验考试
综合测评
2
考核
必开
四：
实验项目的内容和要求（教务处汇编的大纲不包括此部分）
实验一、高分子化学实验、高分子物理讲座
给学生讲解本组安排的系列实验的内容、原理及操作注意事项，在保证安全的前提下，做好实验，把书本上的理论知识与实践相结合。
实验二、苯乙烯自由基悬浮聚合
（一）实验内容
（1）搭好仪器后，分别将0.3gBPO和16ml苯乙烯加入到100ml锥形瓶中，待溶解后加入到250ml的三口瓶中；
（2）再将7-8ml的0.3%PVA溶液和130ml去离子水冲洗锥形瓶及量筒后加入到250ml三口瓶中开始加热搅拌；
（3）半小时内，将温度慢慢加热到85-90℃，并保持此温度聚合反应2小时后，用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒变硬可以结束实验；
（4）将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，用50℃以下温风干燥后，称重。
（二）实验要求
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常是将不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.01～5mm的小液滴的形式进行本体聚合。
在每一小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。
悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。
实验三、聚醋酸乙烯酯的溶液聚合
（一）实验内容
（1）搭好装置
（2）在250ml三口烧瓶中加入20g乙醇，40g醋酸乙烯酯以及0.05g偶氮二异丁腈，开始搅拌
（3）引发剂完全溶解后开始升温，温度控制为60℃
（4）反应进行3h后，结束反应，将聚合体从反应瓶中取出，清理试验台
（二）实验要求
本实验采用自由基溶液聚合反应。
之所以选用乙醇作溶剂，是由于PVAc能溶于乙醇，而且聚合反应中活性链对乙醇的链转移常数较小。
在反应过程中，要严格控制温度，控制好温度，温度高容易使引发剂失去活性，温度低则引发剂的引发效果低，聚合物分子量降低。
实验四、醋酸乙烯酯的乳液聚合
（一）实验内容
（1）搭好试验装置
（2）在四口烧瓶中加入去离子水90克，聚乙烯醇5克，5克OP-10，搅拌，水浴加热，80---90℃使其溶解
（3）降温到70℃，停止搅拌，加入十二烷基苯磺酸钠1g以及碳酸氢钠0.26g后，开启搅拌，再加入7g醋酸乙烯酯，最后加入0.4g过硫酸铵，开始反应。
（4）反应体系出现蓝光，说明聚合开始，开始15min之后再加入剩余单体，在两个个小时内完成实验
（二）实验要求
乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中呈白色乳液状。
乳化剂的选择对乳液聚合的稳定十分重要，起降低溶液表面张力的作用，使单体容易分散成小液滴，并在乳液粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法想要获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。
由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。
因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
实验五、膨胀剂法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率
（一）实验内容
（1）用移液管将15ml甲基丙烯酸甲酯移入洗净烘干的25ml磨口锥形瓶中，在天平上成0.12g已精制的过氧化二苯甲酰放入锥形瓶中，摇匀溶解。
（2）在膨胀计毛细管的磨口处均匀涂抹真空油脂（磨口上沿往下1/3范围内）。
将毛细管口与聚合瓶旋转配合，检查是否紧密，防止泄漏，再用橡皮筋把上下两部分固定好，用分析天平精称m1,另外备一个小称量瓶和1ml注射器仪器称量备用。
（3）取下膨胀计的毛细管，用注射器吸取已加入引发剂的单体溶液缓慢加入聚合瓶至磨口下沿网上1/3处（注意不要将磨口处的真空油脂冲入单体溶液中）,再将毛细管垂直对准聚合瓶，平稳而迅速的插入聚合瓶中，使毛细管中充满液体。
然后仔细观察聚合瓶和毛细管中的溶液中是否残留气泡。
如有气泡，必须取下毛细管并将磨口重新涂抹真空油脂再配合好，若没有气泡则用橡皮筋固定好，用滤纸把膨胀计上溢出的单体吸干，再用分析天平称量，记为m2。
（4）将膨胀计垂直固定再夹具上，记下部容器浸于已恒温的（50±0.1）℃水浴中，水面在磨口上沿以下。
此时膨胀计毛细管中的液面由于受热而迅速上升，这是用刚才备好的1ml的注射器将毛细管刻度以上的溶液吸出，放入同时备好的称量瓶中。
仔细观察毛细管中液面高度的变化，当反应物与水浴温度达到平衡时，毛细管液面不再上升。
准确调至零点，记录此刻液面高度，即为反应的起始点。
将抽出的液体称量（即抽液后注射器+称量瓶质量-抽液前注射器+称量瓶质量），记为m3。
（5）当液面开始下降时，聚合反应开始，记下起始时刻和此时的刻度，以后每隔5分钟记录一次，随着反应的进行，液面高度与时间呈线性关系，1h后结束读数。
（6）清洗实验用具
（二）实验要求
应用膨胀剂法测定聚合物反应速率及简单又准确，需要注意的是此法只适用于测量转化率在10%反应范围内的聚合反应速率。
在使用毛细管的时候不可将毛细管倾斜，注意密封性，毛细管中不可进入气泡。
实验六、聚乙烯醇缩甲醛的制备
（一）实验内容
（1）搭好装置
（2）在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA，搅拌下升温溶解
（3）升温到90℃，PVA完全溶解后降温到85℃，加入3m甲醛搅拌15min，低价1：
4的盐酸溶液，控制反应体系pH值在1到3之间，保持反应温度在90℃。
（4）继续搅拌，反应体系举荐变稠。
体系中出现气泡或者絮状物时，立即迅速加入1.5ml8%的NaOH溶液，调节pH为8到9，冷却、出料，得到产物
（二）实验要求
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制成。
高分子链上的羟基未必能全部进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量，因此在反应过程中，要特别注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
实验七、甲基丙烯酸甲酯本体聚合制有机玻璃板
（一）实验内容
（1）制模
（2）预聚合
（3）灌浆
（4）聚合
（5）脱模
（二）实验要求
制模时要保持密封，为了便于脱模，在制模之前在玻璃的表面涂上一层硅油，控用量；由于本体聚合散热困难，易产生凝胶效应，采用分段聚合的方式，要注意对预聚合时间的把握，在粘度形成薄浆时要迅速冷却到室温；灌浆时应缓慢进行，灌浆后要赶走气泡，然后密封、加热聚合。
实验八、粘度法测定聚合物粘均相对分子量
（一）实验内容
（1）安装粘度计
（2）测定溶液流出时间
（3）按比例加入溶剂，并测定其流出时间
（4）测定溶剂流出时间
（5）结束工作
（二）实验要求
乌氏粘度计要竖直安装在恒温水浴槽中，少有倾斜便会对实验的结果造成极大的影响，已配好的溶液和溶剂均应在恒温水浴槽中预热，保持温度；添加溶剂后，要使溶液充分混合均匀之后再进行时间的测定；反复测量溶液的流出时间，确保连续三次误差不超过0.2s。
实验九、光学解偏振光法测定聚合物的结晶速率
（一）实验内容
（1）将一盖玻片放在熔融炉平台上，然后将样品粒子置于盖玻片上熔融，并盖上另一盖玻片，压平对齐，制作试验样品，并将制好的样品迅速放入结晶炉内
（2）在恒温状态下样品开始结晶，记录仪记录结晶曲线
（3）实验结束后取出样品
（二）实验要求
处在熔融状态下的聚合物，其分子链是无序排列的，在光学上表现出各向同性，而聚合物晶区中的分子链是有序排列的，在光学上是具有各向异性，具有双折射性质。
将样品置于两正交的偏正片之间，测定投射光强度的变化，就可以跟踪聚合物的结晶过程，研究聚合物的结晶动力学，并测定结晶速率。
手不要熔融炉和结晶炉，以免被灼伤；被熔融的样品必须完全融化，否则会影响样品的结晶速率及其曲线；熔融样品放入结晶炉内要迅速。
实验十、热塑性塑料熔体流动速率的测定
（一）实验内容
（1）开启仪器，调节各项参数
（2）将料筒、毛细管口模装好，和活塞管一同置于炉体内，恒温10—15min
（3）温度平衡后取出活塞杆，加入称量好的树脂，压实
（4）预热5min后，在活塞杆顶部装上选定砝码，出料
（5）剪去开始挤出约为15cm的料头，然后开始计时，每隔60s切取一个料段，。
连续取5个
（6）对每个样品进行平行测试
（7）测试完毕，趁热清理仪器
（二）实验要求
仪器的各部件尺寸精密，光洁度高，实验时始终要小心谨慎，严禁落地及碰撞等导致弯曲变形，清洗时不可用强力，以防擦伤；加料时尽量压实，减少空隙，去除样品中的空气，含有气泡的料段要舍去；实验和清洗时要带手套，防止烫伤；实验结束后挤出余料时，切忌以强力施加在砝码上，防止仪器的损坏。
实验十一、差示扫描量热法
（一）实验内容
（1）开机后预热30min；然后取10mg左右聚合物放入坩埚中，置于测试杆上（样品池），另一侧放置参比坩埚。
（2）打开测试软件，建立测试窗口和测试文件；设定测量参数。
（3）设定程序温度；定义测试文件名。
（4）按下start键开始升温实验；到设定温度后，实验结束，处理图谱，储存实验数据；降温后退出程序，关机。
（二）实验要求
在实验之前，必须很详细低了解DSC的基本原理。
在实验过程中，放置样品坩埚和参比坩埚时位置不能颠倒；设定程序温度时需要根据实验目的而定；每一组实验升温后的降温过程比较缓慢，操作者需要耐性等候，用冷却水强制降温时，要注意必要发生漏水现象；初始化条件一定要达到要求，不可操之过急。
处理数据过程中，要用随机软件处理。
实验十二、密度法测定聚合物结晶度
（一）实验内容
（1）准备工作：
筛选聚合物试样、洗净并烘干比重瓶、开启电子天平。
（2）在试管中加入95%乙醇15mL，然后加入1-2粒PE试样，用滴管加入蒸馏水，同时上下搅拌，时液体混合均匀，直至样品悬浮静止在混合液中部保持数分钟，此时混合液的密度即聚合物样品的密度。
（3）混合液体的密度测定。
（4）按照相关公式计算聚合物的结晶度。
（二）实验要求
在实验之前，必须很详细低了解密度法测定结晶度的基本原理。
在实验准备时，要挑选颗粒均匀适中的聚合物颗粒；在实验过程中，乙醇和水两种溶液要充分搅拌均匀。
实验十三、偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
（一）实验内容
（1）在结晶速率仪的热台上将盖玻片上的PP颗粒样品充分熔融，盖上另一个盖玻片，轻轻压成一透明薄片；再熔融1min后迅速转移至结晶炉内结晶待用。
（2）选择合适的放大倍数的目镜和物镜。
（3）将结晶好的聚合物样品放置到载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，计算球晶尺寸。
（二）实验要求
在做结晶样品时，务必将样品压薄至透明，然后去除外力再熔融1min；样品中不可以存在气泡；在结晶炉中的结晶温度不宜低，PP设定在120℃/1小时为佳；调试偏光显微镜时，要选择合适的目镜和物镜，至显微尺清晰为止。
实验十四、双螺杆挤出实验
（一）实验内容
（1）预热机器，等仪表显示机器温度到达设定温度后准备挤出实验，设定进料速度和主机的转速，打开冷却水。
（2）将配好的样品初步混合后，再经混合机进一步共混均匀，然后加入到双螺杆挤出机的料仓，开始进料。
（3）将挤出的聚合物熔体小心地引入水槽，冷却固化后引入切粒机进行切粒，然后将其烘干至成品。
（二）实验要求
在预热机器时，要考虑到不同聚合物样品的热力学性质差异而设定实验温度，同样设定主机转速和进料速度时叶要考虑聚合物的流变学特性；挤出的聚合物熔体引入冷却水水槽时要避免彼此粘连；切粒机的速度要与挤出机的挤出速度协调，争取切出的聚合物颗粒大小均匀。
实验十五、塑料成型及拉伸实验
（一）实验内容
（1）根据实验目的，选择合适的模具，在注塑机上制备出标准形状和尺寸的标准塑料试条。
（2）测定样品试条的详细尺寸。
（3）打开试验机的主机，进入试验软件；选择夹具，夹紧样品试条；点击“运行，开始自动实验至拉断为止。
（4）重复实验5-8次后，去除作废数据后，软件显示实验结果，打印实验报告。
（二）实验要求
在制样品试条时需要选择合适的模具及设定合适的注射工艺条件；塑料颗粒原料要预处理（颗粒均匀、含水率低、没有杂质等）；拉伸实验时选择合适的夹具，一定要夹紧试条，以免打滑；开始拉伸试验自动进行后，不要随便按其它按键，以免影响试验结果。
五、考核方式
1、实验报告：
在做每一个实验之前，每位同学要做好预习报告；实验结束后要及时处理实验数据，按时上交实验结果报告。
2、考核方式：
按平时实验（70％）、考试实验（30％）结合进行总评。
评分标准：
1）平时实验：
态度20％、操作40％、报告10％、结果30％
2）考试实验：
态度10％、操作20％、报告10％、结果60％。
每组学生有专门的成绩记录册，对每个学生的每次实验都按评分标准记录实验成绩。
每次实验要求学生把原始数据及时记录到专门的原始数据记录册，由指导实验的老师签字并进行计算核对，培养学生严谨的科学态度。
六、实验教材、参考书
教材：
韩哲文，《高分子科学实验》，华东理工大学出版社，2009年
参考书：
1.潘祖仁，《高分子化学》，化学工业出版社，2002
2.金日光、华幼卿，《高分子物理》，化学工业出版社，2000年
3.魏无际、俞强、崔益华等《高分子化学与物理基础》，化学工业出版社，2005年
4.史子瑾，《聚合反应工程基础》，化学工业出版社，1991年
5.申开智，《塑料成型模具》，中国轻工业出版社，2002年
6.徐佩弦编著，《塑料制品与模具设计》，北京：
轻工业出版社，2001年
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