岩矿分析化学专业生产实习报告.docx

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岩矿分析化学专业生产实习报告

一、前言

（一）目的：

为了深入学习专业知识在工作生产及检测分析中的应用，让我们能更好的了解我们所学的专业的大体工作方向，了解企业、事业单位的工作内容，检测项目，分析仪器及分析方法等方面的知识。

进一步锻炼我们的自主能力、动手操作能力，让我们先提前进入到事业单位进行真正的工作学习，深刻体会工作的过程，积累工作经验及社会经验，为此，老师安排我们进行了为期一个多月的生产实习。

（二）时间：

（三）地点：

（四）指导老师：

二、实习内容

首先进入社会工作前，难免会涉及到一些礼仪的问题，不同于学校的自然，也许有些师傅也不同于老师那样和蔼可亲。

老师教授我们知识，是老师的职责和工作，但师傅教我们知识，看起来并不是理所应当了。

他们花时间交我们，也许会因此耽误工作，也许当我们学会灵活应用的时候，却是我们快要结束实习的时候。

所以，我们对师傅更应该礼貌恭谦，虚心请教，尽量不给他们添麻烦。

在我们进入实习单位开始工作前，首先对我们进行了安全教育，毕竟我们是学生，在学校接触的比较少，实验也比较少，所以安全问题是重中之重。

首先我们应该了解有毒试剂及化学药品，操作时务必注意安全；在进行实验操作前，必须在师傅的带领下进行。

进入大型精密仪器实验室，应该熟悉仪器的操作流程图，在师傅的带领下，严格按照规范进行操作。

且进入这些实验室，需换上干净的拖鞋才能进入；注意实验中的安全隐患，一旦发现，立即报告。

之后，主任大概给我们介绍了单位的一些情况。

安全教育培训后，我们被分配给师傅带领，是一对一的形式。

而单位给师傅下发工作，会发一张任务单。

任务单上写着样品编号及名称，测定项目，测定每份样品数量，交单的日期，有的有大致的含量。

根据含量及测定项目，来判断所应取样量，根据含量及样品类型来选择测定的方法，有些样品还需要称取管理样进行平行测定。

带领我的官师傅，主要是有两个工作方向：

一个是水样分析，测定的内容有水中酚类及CN-；另一个是矿样分析，测定项目包括铁、铅、锑、金、银、锌。

在师傅的带领下，我对上述的项目进行了实验操作，基本上了解掌握了测定原理及操作流程，有的也进行独立的实验。

实验原理、操作流程及实验数据等如下：

实验一：

水样中酚类的测定——4-APP比色法

1、实验原理

在PH=10±0.2的氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林（4-APP）形成红色的安替比林染料，用氯仿萃取后用目视比色法测定。

酚的对位取代基可阻止酚与安替比林的反应，但羟基、卤素、磺酰基、羧基、甲氧基除外。

此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分阻止反应。

水中还原性硫化物、氧化剂、苯胺类化合物及石油等均干扰酚的测定。

硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离。

余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁或亚砷酸纳还原。

在酸性下蒸馏，苯胺类形成盐类不被蒸出，石油可在碱性下用有机溶剂萃取都除去。

2、主要实验仪器及试剂

500mL蒸馏烧瓶、200mL容量瓶、250mL分液漏斗、加液器、电炉。

甲基橙（2g/L）、磷酸（10%）、硫酸铜（100g/L）、氯化铵-氨水缓冲溶液（PH=10.2）、4-氨基安替比林（2%）、铁氰化钾（8%）、氯仿、酚标准溶液（苯酚）（1μg/L）。

3、实验步骤

用容量瓶取水样（高于刻度线）大于200mL于蒸馏烧瓶中，再用一级水约30mL冲洗容量瓶后加入烧瓶中，加入沸石或者瓷片防止暴沸。

滴加一滴二甲基橙后，用磷酸滴至淡红色，再加入2mL硫酸铜溶液。

盖上盖子摇匀，置于电炉上加热，并连接在冷却回流装置上。

馏液用取样的容量瓶盛装，待馏液接近容量瓶刻度时，停止加热，用一级水定容至刻度。

将馏液倒入分液漏斗中，加入氯化铵-氨水缓冲溶液4mL，4-APP1.5ml，铁氰化钾1mL，盖上盖子摇匀。

待十五分钟后，加入氯仿10mL萃取3分钟后，用目视比色法与标准溶液进行比色来确定是否含有酚。

酚标准溶液的显色：

在分液漏斗中加入200mL一级水，加入酚标准溶液约2-3mL，按照上述显色方法进行显色，只有当标准溶液显橙黄色后，才能进行比色。

4、实验数据处理及结果

本实验由于使用目视比色法，所以没有实验数据。

实验时，用显色后所得水样与标准溶液进行比色，标准溶液呈橙黄色，不含酚的水样呈淡黄色，其酚浓度为零。

如发现含有酚的水样，需配置一系列的标准溶液与水样馏液（重新取样蒸馏）对比，来确定其大致浓度。

5、讨论及注意事项

1　实验所用到的仪器，均需要用一级水冲洗后才能使用；

2　显色及萃取的时间一定要足够，否则不能显色；

3　进行目视比色时，应以白色背景色进行比色。

4　如果需要知道水样中酚的较准确值，可以配制标准浓度曲线，在分光光度计下测定吸光度，从而求得其浓度值。

实验二：

水样中CN-的测定——异烟酸-吡唑啉酮比色法

1、实验原理

蒸馏出的氰化物在中性（PH=7~8）条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者与异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物。

本法采用目视比色法，将显色后的标准液与水样馏液进行比色。

干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等，脂肪酸不影响测定。

2、主要实验仪器与试剂

500mL蒸馏烧瓶、加液器、电炉、25mL比色管、50mL容量瓶。

醋酸锌（100g/L）、二甲基橙（2g/L）、磷酸（10%）、NaOH溶液（0.01g/L）、磷酸二氢钾-磷酸氢二钠（PH=6.8）、氯胺T（1%）、异烟酸-吡唑啉酮溶液。

异烟酸-吡唑啉酮溶液：

称取1g吡唑啉酮溶于40mLN-二甲基酰胺中，两液合并于100mL容量瓶，搅拌，定容。

3、实验步骤

用容量瓶取水样超过刻度线（超过50mL），倒入蒸馏烧瓶中，加入5mL醋酸锌溶液，滴加一滴甲基橙，再加入磷酸调节溶液至淡红色，放在电炉上进行蒸发，以盛有2.5mLNaOH溶液的比色管吸收馏液。

待比色管溶液接近刻度，停止加热，取下用一级水定容至刻度。

吸取上述馏出液5mL放入另一只干燥的比色管，加入5mL磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液，震荡后加入0.2mL氯胺T，震荡。

3~5分钟后加入显色剂异烟酸-吡唑啉酮溶液3mL，在70℃的水浴中保温20分钟，用目视比色法，以CN-标准显色液为标准进行比色。

CN-标准显色液的配制：

在比色管中加入2.5mLNaOH，用一级水稀释至刻度，摇匀。

吸取5mL该溶液，加入另一支干燥的比色管，加入CN-标准溶液（0.1mg/L）0.1mL，按上述显色方法进行显色。

只有当CN-标准显色液显蓝色后才能进行比色。

4、实验数据处理及结果

本实验由于使用目视比色法，所以没有实验数据。

用CN-标准显色液与水样进行比色，其中显蓝色的说明含有CN-，应再次取样，同时配置不同浓度的CN-标准显色液与之比较得出其大致浓度；不含CN-的水样为浅黄色。

5、实验讨论及注意事项

如果需要知道水样中CN-的较准确值，可以配制标准浓度曲线，在分光光度计下测定吸光度，从而求得其浓度值。

实验三：

矿样中铁含量的测定——重铬酸钾滴定法

1、实验原理：

用硫磷混酸溶解矿样后，加入盐酸，在氯离子存在的条件下，加入过量氯化亚锡将Fe3+还原为Fe2+，过量的氯化亚锡用氯化高汞除去。

再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定溶液中的Fe2+，从而求得矿样中铁的含量。