环境空气采样操作规程完整.docx

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环境空气采样操作规程完整

一、采样工作流程

1、接受任务

现场监测和采样承担部门的负责人在接到任务后提前通知有关科室配合,质量管理室填写任务传递单,将任务传递至现场监测人员。

2、对监测项目基本情况进行调查

现场监测人员认真了解监测对象的生产设备、工艺流程,清楚主要污染源、主要污染物及其排放规律,查看环保措施落实和环保设施运行情况,监控生产负荷,调查现场环境〔如：

气象、水文、污染源有关参数和周边环境敏感点,检查监测点位符合性及安全性,搜集与编制技术〔监测报告有关的各种技术资料并做好相关的记录。

3、领取并检查采样所需仪器设备和辅助材料,进行采样前准备

现场监测人员根据任务传递单领取采样容器、滤膜,准备现场监测和采样所需的仪器设备、器具、样品标签、现场固定剂等,并完成仪器设备的运行检查。

〔1采样前准备的仪器设备和辅助材料

包括：

采样器、风速风向仪、气温气压计、GPS；吸收瓶〔内装配置好的吸收液,装箱,含空白、平行、滤膜〔含空白和备用膜、镊子、凡士林、剪刀、手套、封口膜、电池、原始记录单、交接单、样品标签和笔等相关仪器物品。

〔2仪器设备的运行检查

在领用时,要检查并填写仪器的使用记录,尤其检查采样器流量是否需要校准,并对采样器进行气密性检查。

〔3现场采样前的准备

1复核现场工况,是否适宜进行采样；

2观测现场风速风向、局地流场、大气稳定度等气候条件,确定监测点位置；

3按要求连接采样系统,并检查连接是否正确；

4气密性检查,检查采样系统是否有漏气现象。

4、现场采样

〔1气态污染物采样

１将气样捕集装置串联到采样系统中,核对样品编号,并将采样流量调至所需的采样流量,开始采样。

记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。

气样温度和压力可分别用温度计和气压表进行同步现场测量。

２采样结束后,取下样品,将气体捕集装置进、出气口密封,记录采样流量、采样结束时间、气样温度、压力等参数。

按相应项目的标准监测分析方法要求运送和保存待测样品。

〔2颗粒物采样

１打开采样头顶盖,取出滤膜夹,用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘,将采样滤膜毛面向上,平放在滤膜支持网上。

同时核查滤膜编号,放上滤膜夹,安好采样头顶盖。

启动采样器进行采样。

记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。

２采样结束后,取下滤膜夹,用镊子轻轻夹住滤膜边缘,取下样品滤膜,并检查在采样过程中滤膜是否有破裂现象,或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。

若有,则该样品膜作废,需重新采样。

确认无破裂后,将滤膜的采样面向里对折两次放入与样品膜编号相同的滤膜袋〔盒中。

记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。

5、采样记录相关事项

环境空气质量采样记录包括：

监测项目、样品批号、采样点位、采样日期、采样时间〔开始、结束、样品编号、气温、大气压、采样流量、采样体积、天气状况、风速、风向、采样人、审核人。

填写采样记录注意事项：

1样品批号和样品种类一定要填写；

2标况体积一定要计算正确；

3发生异常情况,备注栏和附加说明处一定要填写清楚；

4记录单上不能有涂改的痕迹,有错划掉,盖监测人印章。

6、样品转移、交接

工作结束后,现场监测人员应妥善保管原始记录,安全、规范运输样品,及时与样品管理员进行交接并填写交接记录。

二、采样工作中需要注意的事项

1、采样前检查气密性时要接干燥瓶,吸收瓶不能接以防倒吸。

2、采样结束后,取下样品,将气体吸收装置进、出气口密封,按相应项目的标准监测分析方法要求运送和保存待测样品。

3、用超细玻璃纤维滤膜采样时,应对着光线检查虑膜是否有损坏,如有损坏,停止使用。

4、采集气体样品时,注意吸收瓶溶液的颜色,如未采样已变色,则该样品作废。

5、现场空白样的放置：

启动采样气路时,同时将空白样的吸收瓶封口膜打开,气路采样结束时,同时将空白样封口；准备空白滤膜装入切割头中放置在空气中,采样结束后按照滤膜采样同样方法放入滤膜袋中,运回实验室检测,如空白滤膜前后两次称量质量之差应远小于采样滤膜上的颗粒物负载量,否则此批次采样监测数据无效。

6、向采样器中放置和取出滤膜时,应佩戴聚乙烯手套等实验室专用手套〔和实验室人员称量滤膜所带的手套相同,使用无锯齿状镊子。

7、采样进气口必须暴露在空气中〔箱体盖子可以不盖,几乎不影响吸收液温度。

8、夏天仪器应尽量避免放置在太阳下暴晒,以防吸收液蒸发,可将仪器放置于树荫处或适当遮盖。

9、采样器显示的气温和气压未经过校准,不能直接读取；现场气温、气压应用经校准过的气温、气压计测定读取。

10、现场记录实况,标况需根据实况计算,实况和标况都要在原始记录中体现。

11、采样记录单上采样人员签字应为2人,其中1人为监督人员。

12、干燥硅胶不宜放置太多,超过1/2一点即可,注意检查硅胶罐的密封性。

三、采样过程中的问题

1、如何进行采样器流量校准

〔1气态污染物采样气路校准〔皂膜流量计

1用注射器把适量肥皂水在皂膜流量计下侧小口注入〔不宜过多,将流量计与需要检测气路的采样瓶进气口连接,按采样器所处的环境条件〔环境气温、气压设置流量计参数；

2启动需要检测的气路,按下旁边红色按钮使肥皂水起泡,点击测量〔多次；

3当流量计读数与采样器读数差值在±5%以内时,流量校准成功。

〔2颗粒物采样器流量校准〔中流量校准器

1连接好校准器〔需放滤膜,设置好采样器流量,启动"尘1",

2进入"维护"〔密码8628—"4流量"—"1"点〔将光标移至行末电压值处,比较校准器流量与"1"处流量值,若校准器流量较小,长按"上"键,反之则按"下"键,直至两者读数误差在±5%以内；按一下"回车"键确认；

3同样操作校准"2"点。

2、如何进行采样器的气密性检查〔气态采样气路,简

按要求连接采样系统,并检查连接是否正确；启动气路,先检测整段气路的气密性,堵住进气口,若采样器流量读数有明显下降、松开后读数迅速回升,则整段气路气密性完好；若堵住进气口后,采样器流量无明显变化,说明有漏气现象,需要分段检测气密性,步骤如上。

3、监测前需要了解哪些基本情况

〔1被测单位基本情况调查

1被测单位的名称、性质和立项建设时间

被测单位立项建设的时间：

是为了确定其应执行现有源还是新建源的排放标准。

2主要原、辅材料和主、副产品,相应用量和产量等

应重点调查用量大,并可能产生大气污染的材料和产品。

应列表说明,并予以必要的注解。

目的是为了确定排放的主要污染物。

3单位平面布置图

标出基本方位；车间和其他主要建筑物的位置,名称和尺寸；有组织排放和无组织排放口及其主要参数；排放污染物的种类和排放速率；单位区域内的主要地形变化；单位周界围墙的高度和性质〔封闭式或通风式等。

单位周界外的主要环境敏感点,包括：

影响气流运动的建筑物和地形分布；有无排放被测污染物的源存在等进行调查,并标于单位平面布置图中。

〔2被测无组织排放源的基本情况调查

除排放污染物的种类和排放速率〔估计值之外,还应重点调查被测无组织排放源的排出口形状、尺寸、高度及其处于建筑物的具体位置等,应有无组织排放口及其所在建筑物的照片。

〔3排放源所在区域的气象资料调查

一般情况下,可向被测污染源所在地区的气象台〔站了解当地的"常年"气象资料,其内容应包括：

1按月统计的主导风向和风向频率；

2按月统计的平均风速和最大、最小风速；

3按月统计的平均气温和气温变化情况等。

如有可能,最好直接了解当地的逆温和大气稳定度等污染气象要素的变化规律。

了解当地"常年"气象资料的目的,是为了对监测时段的选择作指导。

4、怎样进行监测点布设〔无组织排放

〔1布点原则

1代表性,即选择有代表性的采样点；

2可接近性,即选择易于到达的采样位置；

3可操作性,即选择能实施采样的地点；

4安全性,即选择安全可靠的采样位置；

5符合性,即与有关标准、技术规范布点要求的符合性,当已设点位不符合又无法更改时,应考虑增加测点数量。

〔2设置参照点和监控点的方法〔适用于现有污染源无组织排放二氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物的监控点设置

1参照点的设置方法：

①设置参照点的原则要求：

参照点的设置,要以能够代表监控点的污染物本底浓度为原则。

参照点应不受或尽可能少受被测无组织排放源的影响,参照点要力求避开其近处的其他无组织排放源和有组织排放源的影响,尤其要注意避开那些可能对参照点造成明显影响,而同时对监控点无明显影响的排放源。

②参照点的设置范围

参照点最好设置在被测无组织排放源的上风向,以排放源为圆心,以距排放源2m和50m为圆弧,与排放源成120°夹角所形成的扇形范围内设置。

③平均风速≥1m/s时参照点设置

参照点可在避开近处污染源影响的前提下,尽可能靠近被测无组织排放源设置。

④平均风速＜1m/s〔包括静风时参照点设置

既要避开近处其他源的影响,又要在规定的扇形范围内比较远离被测无组织排放源处设置。

2监控点的设置方法

①设置监控点的原则要求：

设置监控点于无组织排放源下风向,距排放源2～50m范围内的浓度最高点。

设置监控点时不需要回避其他源的影响。

②一般情况下设置监控点的方法：

在无特殊因素影响的情况下,监控点应设置在被测无组织排放源的下风向,尽可能靠近排放源处〔距排放源最近不得小于2m,4个监控点要设置在平均风向轴线两侧,监控点的设置应根据情况于可能的浓度最高处设置。

〔3单位周界外设置监控点的方法〔适用于除现有污染源无组织排放的二氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物之外的监控点设置

1监控点最多可设置4个。

2监控点一般应设于周界外10米范围内,污染物排放浓度最高点；但若现场条件不允许〔例如周界沿河岸分布,可将监控点移至周界内侧；若经预测,无组织排放的最大落地浓度区域超出10米范围之外,也可将监控点移至该区域内设置。

3测点高度范围为1.5-15米。

4当具有明显风向和风速时,监控点应设置于平均风向轴线的两侧,监控点与无组织排放源所形成的夹角不超出风向变化的标准偏差〔10个风向读数的标准偏差范围之内。

5当无明显风向和风速时,可根据情况于可能的浓度最高处设置4个点。

6在单位周界外设置监控点的具体位置,还要考虑围墙的通透性〔即围墙的通风透气性质。

①当围墙的通透性很好时,可紧靠围墙外侧设监控点。

②当围墙的通透性不好时,亦可紧靠围墙设监控点,但把采气口抬高至高出围墙20～30cm。

③围墙的通透性不好,又不便于把采气口抬高,此时,为避开围墙造成的涡流区,宜将监控点设于距围墙1.5～2.0h〔h为围墙高度〔m,距地面1.5m处。

〔4需要注意的问题

11997年1月1日前设立的污染源SO2、NO2、颗粒物、氟化物测点,一般应于无组织排放源上风向2-50m范围内设参考点,排放源下风向2-50m范围内设监控点。

21997年1月1日起设立〔包括新建,扩建,改建的污染源及1997年1月1日前设立的污染源除SO2、NO2、颗粒物、氟化物四项以外,一般应设于排放源下风向的单位周界外10m范围内的浓度最高点,如预计无组织排放的最大落地浓度点越出10m范围,可将监控点移至该预计浓度最高点。

5、采样频次及采样时间

〔1采样频次及采样时间应根据《环境空气质量标准》〔GB3095-2012中各污染物监测数据统计的有效性规定确定：

〔2无组织排放监测频次

按规定对无组织排放进行监测时,一般采用连续1小时采样计平均值,或在1小时内以等时间间隔采集4个样品计平均值。

在进行实际监测时,为了捕捉到监控点最高浓度的时段或污染物浓度过低,可延长采样时间。

无组织排放参照点的采样应同监控点的采样同步进行,采样时间和采样频次均应相同。

一般为连续2天,每天3次。

1若某排气筒的排放为间歇性排放,排放时间小于1h,应在排放时段内实行连续采样,或在排放时段内以等间隔采集2~4个样品,并计平均值；

2当进行污染事故排放监测时,按需要设置的采样时间和采样频次,不受该条件限制；

3竣工验收时,采样时间和频次根据各个行业的竣工验收规范执行。

6、选择监测日期、时段

〔1监测人员选择尽可能高的生产负荷及不利于污染物扩散稀释的条件进行监测,至少要处于正常生产和排放状态。

〔2建设项目环境保护设施竣工验收监测的工况要求,按《建设项目环境保护设施竣工验收监测办法》执行。

〔3监测期间的主导风向利于监控点的设置,并可使监控点与被测无组织排放源之间的距离尽可能缩小。

〔4监测期间的风向变化、平均风速和大气稳定度对污染物的稀释和扩散影响很大,应按照后述判定方法,选择适宜的监测日期。

〔5在通常情况下,选择冬季微风的日期,避开阳光辐射较强烈的中午时段进行监测是比较适宜的。

7、怎样确定气候条件是否适宜采样工作的进行〔简

〔1风向、风速的简易测定

将风向风速表置于被测单位开阔地带。

若现场无开阔的地带,可将风向风速表置于高处进行测定〔但一般不超过15m。

测定方法：

打开风向风速表的制动开关,并开始读数,每隔1分钟读一个即时风向风速值,连续测定10分钟,计算出平均风向、风速值和和风向变化的标准差。

如果当时的风向和风速变化较大,感到10min的测定仍显不足,可适当延长测定时间。

风向和风速的测定除采样之前进行外,还应在采样过程中重复1-2次,如发现风向有显著变化,应移动监控点位置后重新采样。

〔2局地流场的简易测定

当无组织排放源的下风向具有一处或多处建筑构造,或存在其他影响气流运动的地形变化等,以致可能影响污染物的迁移途径时,必须进行局地流场的简易测定。

以单位平面布置图为参照,自无组织排放源为起点至拟设置采样点<即监控点>的途径之中,凡气流运动可能因受阻而改变方向之处的上方和下方,均应设置局地流场的测点,选定后的测点应标于单位平面图上,并同时标上测点编号等标记。

局地流场的简易测定仍使用轻便风向风速表。

在一个测点只测定1min平均风向,必要时可重复测定1-2次。

将各测点的1min平均风向标明于单位平面图中,对标有测点流向的平面图进行仔细分析,得到比较完整的局地流场图。

要特别注意分析可能存在的复杂局地流场,若发现测点和测试的数据不够,应进行必要的补测,直至弄清楚局地流场情况为止。

〔3大气稳定度的简易判定

〔详见《大气污染物无组织排放监测技术导则》XJ/T55-2000

大气稳定度等级划分为强不稳定、不稳定、弱不稳定、中性、较稳定、稳定共六级,对应于A、B、C、D、E、F表示。

〔4无组织排放监测是否适宜进行的判断

依据各气象因子的数值分为a、b、c、d四类。

在一般情况下,风向变化、平均风速和大气稳定度三项气象因子中,以其中适宜程度最差的一项所达到的类别来估计该次监测中气象条件总的适宜程度。

如果三项气象因子中的任一项达到d类,或者其中两项达到c类,则该次无组织排放监测应取消,或更换时日。

8、进行颗粒物采样时,怎样安装采样器〔简

〔1只监测TSP

将完整滤膜放置在滤膜夹内,不安装任何切割器,直接连接采样头。

〔2只监测PM10

将完整滤膜放置在滤膜夹内,上方连接PM10切割器,在上方捕集板平面上均匀涂抹一层凡士林,连接采样头〔中间可连接连接器。

〔3同时监测TSP与PM10

将完整滤膜放置在滤膜夹内,上方连接PM10切割器,在上方捕集板平面上放置半膜,直接连接采样头〔中间可连接连接器；下方完整滤膜上颗粒物的重量即为PM10,两张膜上颗粒物重量总和为TSP。

9、可以用滤膜、吸收液采集的项目；常见气态污染物采集方式

〔1可使用滤膜采集的项目

TSP、PM10、PM5、PM2.5、苯并芘、氟化物、重金属等,流量100L/min。

〔2可使用吸收液采集的项目

二氧化硫、二氧化氮、硫化氢、氨、氯化氢、甲醇、臭氧、二硫化碳、氯气等项目小时值。

流量：

0.1-1.0L/min。

〔324小时恒温恒流采集项目：

二氧化硫、二氧化氮、臭氧,流量0.2L/min。

常见气态污染物采集方式

序号

采集方式

污染物名称

备注

滤膜采集

TSP、PM10、PM5、PM2.5、氟化物、苯并芘；铅、汞等重金属

无组织/环境空气

吸收液吸收

SO2、NOx、HCl、H2S、苯酚类化合物、氨、甲醇、氟化物〔气态、甲醛、苯胺类化合物等

无组织/环境空气

气袋

CO、VOC、非甲烷总烃、氯乙烯

无组织/环境空气

活性炭、硅胶吸附

苯系物、乙酸酯类、VOCs、挥发性卤代烃、丙酮、乙二醇等有机物等

无组织/环境空气

注射器、真空瓶采集

非甲烷总烃、总烃、臭气等

无组织/环境空气

10、采样质量保证

间断采样质量保证：

〔1每次采样前,应对采样系统的气密性进行认真检查,确认无漏气现象后,方可进行采样。

〔2应使用经计量检定单位检定合格的采样器。

使用前必须经过流量校准,流量误差应不大于5%；采样时流量应稳定。

〔3使用气袋或真空瓶采样时,使用前气袋和真空瓶应用气样重复洗涤3次；采样后,旋塞应拧紧,以防漏气。

〔4在颗粒物采样时,采样前应确认采样滤膜无针孔和破损,滤膜的毛面应向上。

〔5滤膜采集后,如不能立即称重,应在4℃条件下冷藏保存；对分析有机成分的滤膜采集后应立即放入-20℃冷冻箱内保存至样品处理前,为防止有机物的分解,不宜进行称重。

〔6使用吸附采样管采样时,采样前应做气样中污染物穿透试验,以保证吸收效率或避免样品损失。

11、怎样计算标准体积

12、不同行业排放的废气污染因子

工业类别

废气污染物

工业类别

废气污染物

燃料燃烧

SO2、NOX、碳氢化合物<燃油、气>、烟尘等

农药

CI2、H2S、Hg、HCI、苯、粉尘、CS2

黑色金属冶炼

SO2、NOX、氰化物、硫化物、CO、氟化物、粉尘等

油漆

苯、酸、铅、粉尘、醛、醇、酮类

有色金属冶炼

SO2、NOX、Hg、Be、氟化物、CO、粉尘<铜、砷、铅、锌、镉>等

造纸

H2S、粉尘、甲醛、硫醇

炼焦

SO2、CO、苯、苯并芘、氨、H2S、酚、烟尘等

SO2、NOX、CO、碳氢化合物<燃油、气>、烟尘等

电镀

铬酸雾、氰化氢、NOX、粉尘等

石油化工

SO2、NOX、Pb、氟化物、氰化物、烃、H2S、苯、酚、醛、CO、HCI、粉尘

危险废物焚烧

烟尘、CO、SO2、HF、HCI、NOX、Hg、Cd、As、Ni、Pb、Cr、Sn、Sb、Cu、Mn、二恶英类

SO2、NOX、CO、氟化物、Pb、粉尘等

CI2、HCI、SO2、H2S、Hg、氯苯、苯胺类、硝基苯类、光气

CI2、HCI、氟化氢、氯磺酸、SO2、NOX、粉尘

生活垃圾焚烧

烟尘、CO、SO2、HCI、Hg、Cd、Pb、二恶英类

制药

CI2、H2S、SO2、HCI、氨、苯、醛、醇、肼

15、日常用气袋、真空采气瓶和吸附管采样的项目、流量和时间

甲醛缓冲吸收液,用水稀释甲醛缓冲吸收储备液100倍,0.2mg/ml甲醛。

甲醛缓冲吸收储备液：

36%-38%甲醛溶液5.5ml,0.050mol/L的CDTA-2NA溶液20.0ml,称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中,三种溶液混合,用水稀释至100ml,冰箱存放,可保存10个月。

〔2氮氧化物：

用水将显色液和水按4+1比例混合。

吸收液吸光度不超过0.005〔540nm,1cm比色皿,以水为参比

显色液：

称取5.0g对氨基苯磺酸,溶解于约200ml热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1000ml容量瓶中,加入50.0ml盐酸萘乙二胺储备液和50ml冰乙酸,用水稀释至标线。

此溶液与密闭棕色瓶中,25℃以下暗处存放,可稳定三个月。

盐酸萘乙二胺储备液：

称取0.5g〔N-1-萘基乙二胺盐酸盐于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液与密闭棕色试剂瓶中,冰箱储存可稳定三个月。

硫化氢吸收液：

4.3g硫酸镉、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯磷酸铵,分别溶于水后混合,强烈震摇,纯水稀释至1000ml。