高考化学一轮总复习考点练32化学实验基本操作有解析.docx
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高考化学一轮总复习考点练32化学实验基本操作有解析
考点32 化学实验基本操作
一、选择题
1．下列定量仪器读数正确的是（ ）
A．8.0mLB．24.00g
C．23.65mLD．38.2℃
答案 D
解析 A项读数为7.9mL，错误；托盘天平精确度为0.1g，B错误；滴定管读数应为22.35mL，C错误；D正确。
2．下列实验操作完全正确的是（ ）
编号
实验
操作
A
钠与水反应
用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心放入装满水的烧杯中
B
配制一定浓度的氯化钾溶液1000mL
准确称取氯化钾固体，放入1000mL的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容
C
排出碱式滴定管尖嘴部分的气泡
将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出
D
从细口瓶中取液体
取下瓶塞倒立放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面
答案 C
解析 A实验错在没有用滤纸将钠块表面的煤油吸干，同时钠与水反应剧烈，烧杯中不能装满水；配制KCl溶液时应先将KCl固体溶解在小烧杯中，恢复到室温后再转移到容量瓶中，B中操作错误；倾倒液体时，瓶上的标签对着掌心，D中操作错误。
3．某学生做完实验以后，采取以下方法分别清洗所用仪器：
①用浓氨水清洗做过银镜反应的试管；②用酒精清洗做过碘升华实验的烧杯；③用热的浓盐酸清洗做过KMnO4分解实验的试管；④用盐酸清洗长期存放过FeCl3溶液的试剂瓶；⑤用NaOH溶液清洗盛过苯酚的试管。
你认为他的操作（ ）
A．①不对B．③④不对
C．④⑤不对D．全部正确
答案 A
解析 ①中残留物为Ag，它不溶于氨水，常用稀HNO3除去；②中残留物为I2，它易溶于酒精，可用酒精洗去；③中残留物为K2MnO4和MnO2，其中K2MnO4用水即可洗去，但MnO2难溶于水，可利用其与热的浓盐酸反应生成易溶于水的MnCl2而洗去；④中残留物主要为Fe（OH）3，能用盐酸洗去；⑤中利用苯酚的酸性使其转化为易溶于水的苯酚钠而洗去。
4．下列有关化学品与安全的说法或操作错误的是（ ）
A．运石油的油罐车上应贴
标志，装运浓硫酸的槽罐车应贴
标志，并由专人押运
B．欲往燃烧的酒精灯中添加酒精，必须要先熄灭酒精灯并等酒精灯完全冷却后才能加入酒精
C．炒菜时油锅着火，立即加水灭火；电器起火时，应立即切断电源并采取适当措施灭火
D．若家中出现煤气泄漏，会闻到浓烈的气味，应马上开窗通风，切不可打电话或打开其他电器
答案 C
解析 石油易燃，浓硫酸有腐蚀性，故A正确；往燃烧的酒精灯中添加酒精或酒精灯没有完全冷却时加入酒精都可能会引起火灾，所以必须要先熄灭酒精灯并等酒精灯完全冷却后才能加入酒精，故B正确；炒菜时油锅着火，应立即盖锅盖，隔绝空气进行灭火，故C错误；若家中出现煤气泄漏，应马上开窗通风，切不可打电话或打开其他电器，打电话或打开其他电器时会引燃煤气，故D正确。
5．以下均为中学化学中的常见实验装置，下列有关仪器的使用不正确的是（ ）
A．装置①，用于分离沸点不同的两种液态有机物
B．装置②，可用于鉴别碳酸钠与碳酸氢钠两种固体
C．装置③，可用于做CO还原氧化铁的实验
D．装置④，选择合适药品时，可用于制备少量氨气或氧气等
答案 A
解析 装置①用于分离沸点不同的两种液态有机物，温度计需放在蒸馏烧瓶支管口处，故A错误；碳酸钠加热不分解，碳酸氢钠加热分解，此装置可用来鉴别此两种物质，故B正确；此装置可用来作CO还原氧化铁的实验，故C正确；可用浓氨水、碱石灰制备氨气，用二氧化锰、双氧水制备氧气，故D正确。
6．在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（ ）
答案 D
解析 反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；乙酸乙酯不能通过蒸发实现分离，D错误。
7．下列实验操作不当的是（ ）
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案 B
解析 锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，A正确。
用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化碳气体，此时溶液应该显酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），应该选择甲基橙为指示剂，B错误。
用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有Na＋，C正确。
常压蒸馏时，为保证加热过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶容积的三分之二，D正确。
8．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：
“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。
”文中涉及的操作方法是（ ）
A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取
答案 B
解析 根据题中所述操作及现象可知，文中涉及的操作方法为升华。
9．下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
目的
操作
A
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
答案 B
解析 刻度以下部分还有盐酸，实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于20.00mL，A错误；碘易溶于酒精，所以可用酒精清洗碘，又因为酒精与水互溶，所以再用水清洗可洗净，B正确；将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上，C错误；配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容，D错误。
10．下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C
解析 A项，乙酸与乙醇的反应为可逆反应，反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶，用长颈漏斗无法分离；B项，NO可与空气中的O2反应，不能用排空气法收集；D项，混合气体通过饱和食盐水，虽可除去HCl，但带出了水蒸气，得不到纯净的Cl2。
11．下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
答案 D
解析 A项，稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入水中，并不断搅拌使产生的热量迅速扩散，以防液体溅出，故错误；B项，制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯，以防倒吸引起试管炸裂，故错误；C项，应先通过饱和食盐水除HCl，再通过浓硫酸除水蒸气，否则制得的Cl2中会含有水蒸气，故错误。
12．下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
答案 C
解析 A中应将长颈漏斗改为分液漏斗；B中蒸馏时接收装置不应封闭；D中K2Cr2O7溶液有氧化性，会腐蚀橡胶管，应改用酸式滴定管。
13．我国明代《本草纲目》中收载药物1892种，其中“烧酒”条目下写道：
“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。
”这里所用的“法”是指（ ）
A．萃取B．渗析C．蒸馏D．干馏
答案 C
解析 “用浓酒和糟入甑，蒸令气上”意思是把发酵好的酒装入甑中，烧火对其加热，让酒精蒸发出来，“其清如水，味极浓烈，盖酒露也”意思是从竹管中流出的液体像水一样澄清，但是味道更加浓烈，这就是酒形成的甘露啊！
此描述中有蒸馏的各种装置和操作，如“甑”为蒸馏装置，“其清如水”为冷凝出来的液体，则必有长竹管等冷凝装置、收集装置，并且符合了蒸馏的操作流程，如“蒸”为加热操作，故此“法”是指“蒸馏”。
14．茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是（ ）
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
答案 B
解析 灼烧需要坩埚（①）、泥三角（⑨）和酒精灯（②），A项不符合题意；溶解、稀释时不需用容量瓶（⑥），B项符合题意；过滤需要烧杯（④）、漏斗（⑤）和玻璃棒（⑦），C项不符合题意；检验Fe3＋需用试管（③）、胶头滴管（⑩）、KSCN溶液（⑧），D项不符合题意。
15．下列有关实验的叙述正确的是（ ）
A．可用碱式滴定管量取12.85mL的KMnO4溶液
B．实验室蒸馏石油可用如图甲所示实验装置
C．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶
D．配制500mL0.4mol/LNaCl溶液，必要的仪器如图乙所示
答案 C
解析 A中KMnO4溶液具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取；图甲中温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；D中不需要分液漏斗，而需要容量瓶。
二、非选择题
16．下面所列的是中学化学实验室中几种常见的仪器：
①温度计 ②容量瓶 ③滴定管 ④烧杯 ⑤圆底烧瓶 ⑥量筒 ⑦玻璃棒 ⑧坩埚 ⑨分液漏斗
（1）在仪器上标明具体使用温度的是（不考虑温度计）________；可作反应容器并可加热的是________；实验前需要检查是否漏液的是__________________；灼烧物质所需要的仪器是________。
（2）需要用到温度计的实验是________。
①用乙醇制取乙烯 ②石油分馏 ③浓硫酸稀释
④测定硝酸钾的溶解度
（3）玻璃棒的作用主要有以下三种：
①搅拌 ②引流 ③蘸取溶液
不同实验中其作用可能不完全相同，请回答下列问题：
A．在用无水碳酸钠配制100mL0.12mol·L－1的碳酸钠溶液的实验中，玻璃棒的作用是________。
B．在用氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氯化钡溶液、盐酸、水等试剂除去粗盐中的Mg2＋、Ca2＋、SO
等杂质离子以获得纯净的食盐的实验中，玻璃棒的作用可能是________。
答案
（1）②③⑥ ④⑤ ②③⑨ ⑧
（2）①②④ （3）①② ①②③
解析
（1）通常情况下，量器类仪器标记使用温度，如滴定管、容量瓶、量筒。
因为温度变化会改变玻璃仪器容积，所以需要在规定的温度下使用。
可作反应容器并可加热的是烧杯和圆底烧瓶；实验前必须检漏的是容量瓶、滴定管和分液漏斗；灼烧物质需用坩埚。
（3）用固体物质配制溶液时，固体溶解（搅拌）以及转移溶液到容量瓶中（引流）都要用到玻璃棒。
粗盐的提纯要经溶解（搅拌）、加除杂试剂（搅拌）、过滤（引流）、调节酸度（蘸取溶液测pH）等操作。
17．K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。
回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。
其光解反应的化学方程式为：
2K3[Fe（C2O4）3]
2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为__________________________________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是__________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是______________________________________________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点。
滴定终点的现象是____________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。
加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。
该晶体中铁的质量分数的表达式为______________。
答案
（1）3FeC2O4＋2K3[Fe（CN）6]===Fe3[Fe（CN）6]2＋3K2C2O4
（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 ②CO2 CO ③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 ④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
（3）①溶液变紫色且半分钟内不恢复原色 ②
×100%
解析
（1）光解反应的化学方程式为2K3[Fe（C2O4）3]
2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4＋
2K3[Fe（CN）6]===Fe3[Fe（CN）6]2＋3K2C2O4。
（2）①装置中的空气在加热条件下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是排尽装置中的空气；同时使反应生成的气体全部进入后续装置。
②实验中观察到装置B中澄清石灰水变浑浊，说明反应中一定产生了二氧化碳。
装置E中固体变为红色，F中澄清石灰水变浑浊，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO。
③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后再停止通入氮气。
④要检验Fe2O3存在，首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。
（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子而自身被还原，达到滴定终点时高锰酸钾不再被还原，故溶液变紫色。
②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。
反应中消耗高锰酸钾0.001cVmol，Mn元素化合价从＋7价降低到＋2价，所以根据得失电子守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为
×100%＝
×100%。
18．凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。
已知：
NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
回答下列问题：
（1）a的作用是________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________。
f的名称是________。
（3）清洗仪器：
g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是______________________________；打开k2放掉水。
重复操作2～3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。
铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。
打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是______________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为____________________________________，
e采用中空双层玻璃瓶的作用是__________________________________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。
答案
（1）避免b中压强过大
（2）防止暴沸 直形冷凝管
（3）c中温度下降，管路中形成负压
（4）①液封，防止氨气逸出 ②NH
＋OH－
NH3↑＋H2O 保温使氨完全蒸出
（5）
解析
（1）加热水蒸气时，若关闭k1，b中压强增大，a可起安全管的作用，防止烧瓶内压强过大，造成事故。
（2）碎瓷片可防止蒸馏水在加热时暴沸；f是直形冷凝管。
（3）关闭k1后形成密封体系，水蒸气冷凝，管路内形成负压，导致g中水倒吸入c中。
（4）①d中保留少量水可以起到液封作用，防止生成的NH3逸出。
②铵盐与碱在加热条件下反应生成氨气，离子方程式为NH
＋OH－
NH3↑＋H2O。
e采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用，使生成的氨气尽可能地逸出，以减小实验误差。
（5）由题给化学方程式NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3、NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3，根据氮原子守恒可得关系式：
C2H5NO2～N～HCl。
n（C2H5NO2）＝n（N）＝n（HCl）＝cV×10－3mol，则样品中氮的质量分数为
×100%＝
%；样品的纯度≤
×100%＝
%。
19．摩尔盐[（NH4）2Fe（SO4）2]易溶于水，具有还原性。
以下是利用废铁屑、稀硫酸和硫酸铵为原料制取摩尔盐的流程图。
回答下列问题：
（1）在“步骤1”中加Na2CO3溶液是为了洗涤除去废铁屑表面的油污，加热的目的是______________________________________（利用简要文字和必要的离子方程式说明），配制100g10%的Na2CO3溶液需要的仪器有药匙、量筒、烧杯、玻璃棒和________。
（2）“步骤2”中所用废铁屑必须过量，原因是________________________。
（3）“步骤3”加入（NH4）2SO4固体充分搅拌溶解后，依次进行的实验操作是：
蒸发浓缩、________、过滤、洗涤、干燥。
（4）一般采用滴定法测定摩尔盐产品中Fe2＋的含量：
称取4.0g摩尔盐样品，溶于水，加入适量稀硫酸，用0.2mol·L－1KMnO4溶液滴定，达到终点时，消耗10.00mLKMnO4溶液。
①滴定过程中发生反应的离子方程式为_______________________________；
②产品中Fe2＋的质量分数为________；
③滴定过程中，左手控制____________________，右手摇动锥形瓶，直到______________________________时停止滴定，读数。
此时若俯视读数，测定结果将偏________（填“高”或“低”）。
答案
（1）使平衡CO
＋H2OHCO
＋OH－右移，增强溶液碱性 托盘天平
（2）防止产生Fe3＋，保证所制摩尔盐的纯度
（3）冷却结晶
（4）①5Fe2＋＋MnO
＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
②14%
③酸式滴定管的活塞 溶液出现浅紫色且半分钟内不恢复原色 低
解析
（1）加热是为了促进CO
的水解，提高溶液碱性；配制100g10%的Na2CO3溶液需要的仪器除药匙、量筒、烧杯、玻璃棒外，还要称一定质量的Na2CO3固体，所以还需要托盘天平。
（2）“步骤2”中所用废铁屑过量可以防止Fe2＋被氧化为Fe3＋，保证所制摩尔盐的纯度。
（3）蒸发结晶的步骤是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（4）①Fe2＋―→Fe3＋，铁元素化合价升高1价，MnO
―→Mn2＋，锰元素降低5价，根据元素守恒和电子守恒可列出反应的离子方程式为5Fe2＋＋MnO
＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O；②设4g产品中Fe2＋的物质的量为xmol，则：
5Fe2＋～MnO
，
5 1
xmol 0.01L×0.2mol·L－1
解得x＝0.01，所以4g产品中Fe2＋的质量为0.01mol×56g·mol－1＝0.56g，所以4g产品中Fe2＋的质量分数为
×100%＝14%；③滴定过程中，左手控制酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，直到溶液变为浅紫色，半分钟内不恢复原色，说明达到滴定终点，此时若俯视读数，读出的高锰酸钾溶液体积偏小，测定结果将偏低。
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