药师考试药物分析模拟题二.docx

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药师考试药物分析模拟题二

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2012年药学专业知识

（一）【药物分析部分】（模拟试卷二）[题目答案分离版][题目答案结合版]

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一、最佳选择题

1、下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是

A.维生素C

B.维生素D

C.维生素E

D.维生素K1

E.维生素B1

【正确答案】：

【答案解析】：

题干所述为硫色素反应

取供试品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。

维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。

硫色素溶解于正丁醇中，显蓝色荧光。

2、盐酸麻黄碱芳环侧链具有氨基醇结构，其特征反应为

A.双缩脲反应

B.氯喹宁反应

C.Marquis反应

D.甲醛-硫酸反应

E.于钼硫酸试液作用

【正确答案】：

【答案解析】：

双缩脲反应为芳环侧链上具有氨基醇结构的特征反应。

反应机理：

盐酸麻黄碱在碱性条件下与硫酸铜形成蓝紫色配位化合物，溶于乙醚层显紫红色，水层则由于硫酸铜的存在而呈蓝色。

3、取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol／L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，则苯巴比妥的百分含量每ml的硝酸银滴定液0.1mol／L相当于23.22mg的苯巴比妥

A.96.8%

B.96.9%

C.98.4%

D.99.3%

E.99.9%

【正确答案】：

【答案解析】：

计算公式：

含量%=V×F×T÷M×100%（V为供试品消耗滴定液的读数（ml）；滴定液浓度的校正因子为F；T为每ml滴定液相当被测物质的重量（g）；M为取样量（g）。

）

含量%=16.88×（0.1025÷0.1）×（23.22÷1000）÷0.4045×100%=99.32%

4、《中国药典》规定，检查硫酸庆大霉素C组分的方法是

A.薄层色谱法

B.气相色谱法

C.高效液相色谱法

D.紫外分光光度法

E.红外分光光度法

【正确答案】：

【答案解析】：

庆大霉素C组分，《中国药典》采用HPLC进行检查。

5、检查某药物中的重金属，称取样品1.0g，依法检查，与标准铅溶液（10μg／ml）1.0ml在相同条件下制成的对照溶液比较，不得更深。

重金属的限量为

A.0.01%

B.0.1%

C.百分之一

D.百万分之十

E.百万分之二十

【正确答案】：

【答案解析】：

注意：

单位换算要将1.0g换算成10-6μg，代入公式得：

10（μg/ml）×1ml/1010-6μg×100%=0.001%即百万分之十。

6、《中国药典》凡例中规定密闭系指

A.将容器密闭，以防止尘土及异物进入

B.将容器密封，以防止风化、吸潮、尘土或异物进入

C.将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入

D.将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气及水分的侵入并防止污染

E.用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器

【正确答案】：

【答案解析】：

本题考查密闭的概念，密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。

BC是密封；D是熔封；E是避光；所以此题选择A。

7、盐酸氯丙嗪采用哪种方法测定其含量

A.非水溶液滴定法

B.高效液相色谱法

C.紫外-可见分光光度法

D.红外分光光度法

E.气相色谱法

【正确答案】：

【答案解析】：

盐酸氯丙嗪侧链上的脂氨基具有碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定其含量。

以冰醋酸作溶剂，用高氯酸滴定液进行滴定，由于在酸性溶剂中用指示剂指示终点时，终点颜色不易判断，故采用电位滴定法指示终点。

8、青霉素结构中最不稳定的部位是

A.羧基

B.苯环

C.苄基

D.酰胺基

E.β-内酰胺环

【正确答案】：

【答案解析】：

青霉素类药物在碱性条件或在青霉素酶的作用下，β-内酰胺开环形成青霉噻唑酸，在pH4的酸性条件下可开环、重排成青霉烯酸，其降解的最终产物为青霉醛和青霉胺。

所以要对其进行有关物质的检查。

9、在同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备，对同一试样用同一方法进行多次平行测定是验证

A.重现性

B.专属性

C.准确度

D.定量限

E.中间精密度

【正确答案】：

【答案解析】：

中间精密度是指在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。

中间精密度用于考察随机变动因素对精密度的影响。

10、用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时，已知碳酸钠（Na2C03）的分子量为106.0，lml硫酸滴定液（0.05mol／L）相当于无水碳酸钠的毫克数为

A.0.530

B.5.30

C.53.0

D.10.60

E.106.0

【正确答案】：

【答案解析】：

本题考查硫酸滴定液的标定；本题可以通过计算获得答案；按照1:

1进行反应，所以需要碳酸钠的量为：

m=1ml*0.05mol/L*106g/mol=5.30mg；注意1ml单位要转换成L，g要转换成mg。

11、氯化物检查法中，50ml供试液中氯化物浓度（以Cl-计）应为

A.10-30μg

B.10-50μg

C.50-80μg

D.80-100μg

E.100-2001μg

【正确答案】：

【答案解析】：

标准氯化钠溶液每1ml相当于0.01mg的Cl。

在测定条件下，以50ml中含50～80μg的Cl-为宜，相当于标准氯化钠溶液5～8ml。

12、某进厂原料共16件，应随机取样的件数为

A.3件

B.5件

C.6件

D.12件

E.16件

【正确答案】：

【答案解析】：

取样的件数因产品数量的不同而不同。

设总件数（如箱、桶、袋、盒等）为n，当n≤3时，应每件取样；当3

+1；当ｎ>300时，按

/2+1的件数来取样。

13、结构中具有酰肼基，可发生与氨制硝酸银试液的反应的是

A.异烟肼

B.巴比妥类

C.硝苯地平

D.对乙酰氨基酚

E.盐酸利多卡因

【正确答案】：

【答案解析】：

本题考查的是异烟肼具有碱性（异烟肼分子结构中有吡啶环，其环上的氮原子有碱性）可与酸性试剂反映。

14、取供试品适量，加硫酸，即显深紫色，再加三氯化铁试液1滴，溶液变为红棕色。

此反应可鉴别的药物是

A.阿奇霉素

B.罗红霉素

C.硫酸庆大霉素

D.头孢羟氨苄

E.盐酸四环素

【正确答案】：

【答案解析】：

此反应为三氯化铁反应，主要是因为四环素具有酚羟基和烯醇羟基，可以和金属离子形成配位化合物，其中与铁离子反应可形成红色的配位化合物。

15、复方对乙酰氨基酚片中咖啡因的含量测定应采用

A.重铬酸钾法

B.置换碘量法

C.酸碱滴定法

D.剩余碘量法

E.氧化还原滴定法

【正确答案】：

【答案解析】：

剩余碘量法　如复方对乙酰氨基酚片中咖啡因的含量测定。

处方中的咖啡因为生物碱，其碱性很弱。

由于咖啡因在酸性条件下可与碘定量地生成沉淀，故可采用剩余碘量法测定其含量。

16、对于熔点测定方法的叙述正确的是

A.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃

B.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃

C.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1mn，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃

D.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃

E.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃

【正确答案】：

【答案解析】：

熔点测定法测定时，分取供试品适量，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。

装入供试品的高度为3mm。

另将温度计放入盛装传温液的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上；加入传温液以使传温液受热后的液面恰好在温度计的分浸线处。

将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物恰好在温度计汞球中部。

继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0-1.5℃，加热时需不断搅拌，使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。

二、配伍选择题

1、A.紫外分光光度法

B.四氮唑比色法

C.高效液相色谱法

D.两步滴定法

E.柯柏反应比色法

【正确答案】：

【答案解析】：

<1>、醋酸地塞米松片剂的含量测定方法是

【正确答案】：

【答案解析】：

醋酸地塞米松片的含量采用其原料药含量测定项下相同高效液相色谱法测定。

<2>、醋酸地塞米松的含量测定方法是

【正确答案】：

【答案解析】：

《中国药典》采用高效液相色谱法测定醋酸地塞米松的含量。

<3>、醋酸地塞米松注射液的含量测定方法是

【正确答案】：

【答案解析】：

醋酸地塞米松注射液的含量采用四氮唑比色法测定。

<4>、黄体酮的含量测定方法是

【正确答案】：

【答案解析】：

《中国药典》采用高效液相色谱法测定黄体酮含量。

2、A.比色法

B.气相色谱法

C.薄层色谱法

D.紫外分光光度法

E.高效液相色谱法

【正确答案】：

【答案解析】：

<1>、《中国药典》规定地西泮中有关物质的检查采用

【正确答案】：

【答案解析】：

地西泮有关物质地西泮在合成过程中，若N1甲基化不完全，可能产生去甲基安定杂质，分解又可产生2-甲氨基-5-氯二苯酮等杂质。

《中国药典》用高效液相色谱法检查地西泮中的有关杂质，采用不加校正因子的主成分自身对照法进行检查。

<2>、《中国药典》规定异烟肼中游离肼的检查采用

【正确答案】：

【答案解析】：

异烟肼中的游离肼主要是在制备时由原料引入，也可在贮存过程中降解产生。

肼是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典均要求对异烟肼原料药及其制剂中的游离肼进行限量检查。

《中国药典》采用薄层色谱法检查游离肼，肼的检出灵敏度为0.1μg，控制的限量为0.02%。

<3>、《中国药典》规定盐酸氯丙嗪中有关物质的检查采用

【正确答案】：

【答案解析】：

盐酸氯丙嗪有关物质的检查主要是控制盐酸氯丙嗪在生产过程中可能引入的原料氯吩噻嗪和间氯二苯胺等杂质。

《中国药典》采用高效液相色谱法检查有关物质。

3、A.高效液相色谱法

B.非水滴定法

C.溴酸钾滴定法

D.亚硝酸钠滴定法

E.紫外-可见分光光度法

【正确答案】：

【答案解析】：

<1>、《中国药典》规定盐酸普鲁卡因的含量测定采用

【正确答案】：

【答案解析】：

盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。

<2>、《中国药典》规定盐酸利多卡因的含量测定采用

【正确答案】：

【答案解析】：

《中国药典》采用HPLC法测定盐酸利多卡因的含量。

<3>、《中国药典》规定对乙酰氨基酚的含量测定采用

【正确答案】：

【答案解析】：

对乙酰氨基酚结构中有苯环，在碱性溶液中，在257nm波长处有最大吸收。

《中国药典》采用紫外-可见分光光度法测定含量。

<4>、《中国药典》规定肾上腺素的含量测定采用

【正确答案】：

【答案解析】：

肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。

4、A.15.23

B.15.22

C.15.20

D.15.24

E.15.21

以下数字修约后要求小数点后保留二位

【正确答案】：

【答案解析】：

<1>、15.2050

【正确答案】：

【答案解析】：

<2>、15.2245

【正确答案】：

【答案解析】：

本题考查修约的“四舍六入五成双”的规律；15.2050，因为0后边是5,5后边没有数字，所以进位后要使最后一位有效数字为偶数，所以5不进位，修约后为15.20。

而15.2245，由于小数点后第三位为4，所以直接舍掉，修约后为15.22。

5、A.3.0

B.1.5

C.0.3

D.0.3～0.5

E.0.2～0.8

【正确答案】：

【答案解析】：

<1>、恒重是指连续两次称量的mg数不超过

【正确答案】：

【答案解析】：

<2>、在色谱定量分析中，分离度R应大于

【正确答案】：

【答案解析】：

<3>、薄层色谱法中比移值的最佳范围是

【正确答案】：

【答案解析】：

本题考查一些概念的范围值；恒重是指连续两次称量的mg数不超过0.3；在色谱定量分析中，分离度R应大于1.5；薄层色谱法中比移值的最佳范围是0.3～0.5。

6、A.JP

B.BP

C.USP

D.Ch.P.

E.Ph.Eur

以下药典的英文缩写为

【正确答案】：

【答案解析】：

<1>、《英国药典》

【正确答案】：

【答案解析】：

<2>、《美国药典》

【正确答案】：

【答案解析】：

<3>、《日本药局方》

【正确答案】：

【答案解析】：

<4>、《中国药典》

【正确答案】：

【答案解析】：

本题考查各国药典的缩写，注意记忆和区分。

注意E是欧洲药典。

7、A.取供试品，加香草醛试液，生成黄色结晶，结晶的熔点为228～231℃

B.取供试品适量，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下显黄绿色荧光

C.取供试品，加丙酮1ml使溶解，加20%氢氧化钠试液3～5滴，振摇，溶液显橙红色

D.取供试品，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜

E.取供试品0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，加硫酸铜试液1滴，生成草绿色沉淀

【正确答案】：

【答案解析】：

<1>、地西泮的鉴别反应是

【正确答案】：

【答案解析】：

地西泮与硫酸的反应取本品约10mg，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外光（365nm）灯下检视，显黄绿色荧光。

<2>、磺胺甲（口恶）唑的鉴别反应是

【正确答案】：

【答案解析】：

磺胺嘧啶磺胺甲（口恶）唑与硫酸铜反应生成难溶性的沉淀。

方法：

取供试品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀[与磺胺异（口恶）唑的反应现象（显淡棕色，放置后，析出暗绿色絮状沉淀）明显不同]。

<3>、异烟肼的鉴别反应是

【正确答案】：

【答案解析】：

异烟肼与氨制硝酸银试液的反应异烟肼的酰肼基具有还原性，可与硝酸银试液发生反应，将硝酸银中的Ag+还原成单质银。

鉴别方法：

取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。

<4>、硝苯地平的鉴别反应是

【正确答案】：

【答案解析】：

硝苯地平与氢氧化钠试液的反应：

硝苯地平为二氢吡啶类药物，在丙酮或甲醇溶液中与碱作用，二氢吡啶环1，4-位氢均可发生解离，形成p-π共轭而发生颜色变化。

鉴别方法：

取本品约25mg，加丙酮1ml使溶解，加20%氢氧化钠试液3～5滴，振摇，溶液显橙红色

8、A.具还原性、脂溶性

B.具碱性、水溶性

C.具酸性、水溶性、旋光性

D.具有萘醌结构、脂溶性

E.水解后具还原性、脂溶性

下列药物的理化性质分别是

【正确答案】：

【答案解析】：

<1>、属于维生素K1特点的是

【正确答案】：

【答案解析】：

维生素K1具有萘醌结构，是脂溶性维生素。

<2>、属于维生素E特点的是

【正确答案】：

【答案解析】：

维生素E具有苯并二氢吡喃的结构，苯环上有1个乙酰化的酚羟基，水解后成为生育酚，生育酚具有较强的还原性，可以被多种氧化剂氧化，是脂溶性维生素。

<3>、属于维生素B1特点的是

【正确答案】：

【答案解析】：

维生素B1又称盐酸硫胺，是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵化合物，噻唑环上季铵氮原子及嘧啶环上氮原子均具有碱性，药用品为盐酸盐。

维生素B1在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。

是水溶性维生素。

<4>、属于维生素C特点的是

【正确答案】：

【答案解析】：

维生素C分子结构中有二烯醇羟基，因此具有酸性，其pK1=4.17，pK2=11.57；维生素C中的二烯醇羟基还具有较强的还原性，可以被多种氧化剂所氧化，《中国药典》利用此性质进行鉴别和含量测定。

维生素C在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。

9、A.1.2%

B.0.1%

C.0.005%

D.0.02%

E.0.06%

【正确答案】：

【答案解析】：

<1>、对乙酰氨基酚杂质检查中对氨基酚的限量为

【正确答案】：

【答案解析】：

对氨基酚采用反相离子对色谱法进行检查，供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过0.005%

<2>、盐酸普鲁卡因注射液杂质检查中对氨基苯甲酸的限量为

【正确答案】：

【答案解析】：

盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查。

检查方法同原料药中对氨基苯甲酸检查项下，不同的是对照品溶液浓度为2.4μg/ml，限量为不得过标示量的1.2%。

<3>、异烟肼杂质检查中游离肼的限量为

【正确答案】：

【答案解析】：

异烟肼中游离肼《中国药典》采用薄层色谱法检查游离肼，肼的检出灵敏度为0.1μg，控制的限量为0.02%。

<4>、肾上腺素杂质检查中肾上腺酮的限量为

【正确答案】：

【答案解析】：

肾上腺素在生产中由其酮体经氢化还原制得。

若氢化不完全，则易引入酮体杂质。

《中国药典》规定，需对酮体进行限量检查。

酮体的限量为0.06%。

三、多项选择题

1、下列药物中脂溶性的是

A.维生素E

B.维生素B1

C.维生素D

D.维生素K1

E.维生素C

【正确答案】：

ACD

【答案解析】：

水溶性维生素主要包括维生素B1，维生素B2和维生素C等。

脂溶性维生素包括维生素A、维生素D、维生素E及维生素K。

2、两性溶剂适用于滴定

A.弱酸

B.弱碱

C.不太弱的酸

D.不太弱的碱

E.强酸

【正确答案】：

【答案解析】：

1）酸性溶剂：

这类溶剂给出质子的能力强于接受质子的能力，如甲酸、硫酸等，适于作为滴定弱碱性物质介质。

（2）碱性溶剂：

接受质子的能力较强的溶剂，如乙二胺（NH2CH2CH2NH2）等，适于作为滴定弱酸性物质介质　

（3）两性溶剂：

即给出质子和接受质子能力相当的溶剂，如水、甲醇、乙醇等，适于作为滴定不太弱的酸、碱的介质。

3、美国药典

A.缩写是PUS

B.缩写是USP

C.现行版是29版

D.与NF合并出版

E.现行版本是33版

【正确答案】：

BDE

【答案解析】：

《美国药典》的全称为，TheUnitedStatesPharmacopeia，缩写为USP；《美国国家处方集》的全称为TheNationalFormulation，缩写为NF。

为了减少重复，方便读者使用，从1980年起，USP和NF合并为一册出版，如USP33-NF28。

作为配套资料，美国药典委员会还出版发行了《美国采用药名》（USN）、《美国药典药品信息》（USPDI）、《药典论坛》（PF）和《药品信息评论》（DIReview）。

现行版是33版，了解即可。

4、采用比色法测定醋酸地塞米松注射液的含量，使用的试剂有

A.硫酸

B.二苯胺

C.亚硝基铁氰化钠

D.氯化三苯四氮唑

E.氢氧化四甲基铵

【正确答案】：

【答案解析】：

醋酸地塞米松注射液的含量采用四氮唑比色法测定。

使用的试剂有氯化三苯四氮唑和氢氧化四甲基铵。

5、《中国药典》用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物是

A.维生素E

B.左氧氟沙星

C.硝苯地平

D.磺胺嘧啶

E.盐酸普鲁卡因

【正确答案】：

【答案解析】：

亚硝酸钠滴定法适用于含有芳伯胺基的药物的检查，主要有普鲁卡因，磺胺嘧啶，磺胺甲（口恶）唑。

维生素E，左氧氟沙星用HPLC测定含量；硝苯地平具有还原性，用铈量法直接滴定。

6、硫酸庆大霉素的检查项目有

A.水分

B.硫酸盐

C.有关物质

D.细菌内毒素

E.庆大霉素C组分

【正确答案】：

ABCDE

【答案解析】：

硫酸庆大霉素检查1.硫酸盐2.有关物质3.水分4.庆大霉素C组分5.细菌内毒素

7、以下有机溶剂中，属于第一类溶剂的有

A.苯

B.甲苯

C.三氯甲烷

D.四氯化碳

E.二氯甲烷

【正确答案】：

【答案解析】：

第一类溶剂是应该避免使用的溶剂，一般为致癌物或危害环境的物质。

第一类溶剂共有5种，其名称和限度如下：

8、《中国药典》规定“熔点”系指

A.熔融同时分解的温度

B.由固体熔化成液体的温度

C.供试品在毛细管中收缩时的温度

D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度

E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度

【正确答案】：

ABD

【答案解析】：

熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度二熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。

答案部分

一、最佳选择题

1、

【正确答案】：

【答案解析】：

题干所述为硫色素反应

取供试品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出

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