资源加工技术实验2.docx

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资源加工技术实验2

资源加工学实验技术作业

1.矿相显微镜

矿相显微镜俗称偏光显微镜，又称岩矿显微镜，适合电子、地质、矿产、冶金、化工和仪器仪表行业用于观察透明、半透明或不透明的物资,如金属陶瓷、集成块、印刷电路板、液晶板、薄膜、纤维、镀涂层以及其它非鑫属材料，也适合医药、农林、公安、学校、科研部门作观察分析用。

主要由以下几部分组成：

镜座、镜臂、镜筒、载物台、物镜、目镜、调焦手轮、光源、视场光阑、孔径光阑、垂直照明器。

基本结构如下图所示：

用反光显微镜鉴定矿物，要将矿石磨制成光片置于镜下，光源通过照明器内的反射器，将光线向下反射到矿石光片表面上，再从光片表面向上反射到目镜即可观察和鉴定不透明矿物的光学性质。

如观察晶体的形态和结晶习性、解理和裂理、双晶、环带构造、连晶、粉末颜色、硬度、塑性、颜色及多色散、反射率、双反射效应、均质性和非均质性、偏光色、内反射、旋转性质以及对标准浸蚀试剂的反应和各种元素的显微化学试验等。

一般用矿相显微镜观察矿物时，主要测定矿物的反射色，反射率及均质性。

反射率：

系指在矿相显微镜下垂直入射光经矿物光面反射后的反射光强Ir与原入射光强（Ii）的比率。

矿物的反射率随入射光的光波长度而变化。

国际矿物学会矿相学委员会统一规定以470、546、589和650毫微米波长的蓝、绿、橙和红色单色光测定的波长为鉴定波长放射率。

关于反射率的测定方法，早期采用“光学法”，现代采用“光电法”。

“光学法”是应用光学仪器对矿物反光强度与标准物质的反光强度比较，调节仪器并凭借观察者视觉判断找出二者强度相等的仪器指数以计算矿物的反射率。

矿物的反射色（reflectedcolour）系指矿物光片在矿相显微镜直射光下所显示的颜色而言。

它在概念上与天然矿物块在普通光线（以各种不同方向射向矿物）下以肉眼观察所看到的“矿物颜色”不同，而是人工磨制好的矿物光面对镜下光线直射时的悬着性反射作用造成的“表色”。

反光显微镜的操作步骤为：

安装物镜和目镜；安置光片；接通电源；调节光源；调节焦距；观察矿物。

其中调节照明光源最为重要，其步骤应为：

调节光源；调节视场光阑；调节孔径光阑。

2.扫描电镜

扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。

当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。

在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。

如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。

扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。

图1入射电子束轰击样品产生的信息示意图

从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

图2扫描电镜结构图

由图3我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。

由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。

这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。

这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。

入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。

图3扫描电子显微镜成像原理图

故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。

应该特别指出的是：

入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点”A’在时间上和空间上一一对应。

通常称“像点”A’为图像单元。

显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。

扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。

其成像原理与二次电子像相同。

在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。

扫描电镜样品制备的主要要求是：

尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。

通过扫描电镜可以观察矿物的微观结构，可以对矿物的晶体的内部结构及晶格信息进行分析。

13.真空过滤机基本原理和使用注意事项

用过滤介质把容器分隔为上、下腔即构成简单的过滤器。

悬浮液加入上腔，在压力作用下通过过滤介质进入下腔成为滤液，固体颗粒被截留在过滤介质表面形成滤渣（或称滤饼）。

过滤过程中过滤介质表面积存的滤渣层逐渐加厚，液体通过滤渣层的阻力随之增高，过滤速度减小。

当滤室充满滤渣或过滤速度太小时，停止过滤，清除滤渣，使过滤介质再生，以完成一次过滤循环。

液体通过滤渣层和过滤介质必须克服阻力，因此在过滤介质的两侧必须有压力差，这是实现过滤的推动力。

增大压力差可以加速过滤，但受压后变形的颗粒在大压力差时易堵塞过滤介质孔隙，过滤反而减慢。

悬浮液过滤有滤渣层过滤、深层过滤和筛滤3种方式。

①滤渣层过滤：

过滤初期过滤介质只能截留大的固体颗粒，小颗粒随滤液穿过过滤介质。

在形成初始滤渣层后，滤渣层对过滤起主要作用，这时大、小颗粒均被截留，例如板框压滤机的过滤。

②深层过滤：

过滤介质较厚，悬浮液中含固体颗粒较少，且颗粒小于过滤介质的孔道。

过滤时，颗粒进入后被吸附在孔道内，例如多孔塑料管过滤器、砂滤器的过滤。

③筛滤：

过滤截留的固体颗粒都大于过滤介质的孔隙，过滤介质内部不吸附固体颗粒，例如转筒式过滤筛滤去污水中的粗粒杂质。

在实际的过滤过程中，三种方式常常是同时或相继出现。

真空过滤机操作时注意事项

1．使用前必需先检查出入口配管是否已装妥，且将出入口管固定好在槽内，使出入口不易摆动；2．打开排气阀后再开药阀，将水由加药阀经加药槽进入泵浦及入口管内，使入口管内完全注满液体，或打开过滤机上盖把取下上盖，将水由滤筒注入，使入口管内完全注满液体。

；3启动马达之前先检查使用电压与马达接线电压是否正确，以防错误。

4启动马达之前先将加药阀锁紧后再打开排气阀，使气体由此导管排入加药槽。

5．以上操作确实完成检验后，启动泵浦马达开始运转时，应注意泵浦运转方向是否正确。

6．将加药槽内之液体流经加药阀进到泵浦内，加药槽内剩少许液体后再锁紧加药阀避免泵浦入口吸入气体。

7．过滤机在使用前，先检查压力表膜片内是否注满清水，请加满水再锁紧压力表，以保持压力表之正确性。

14.磁选室有哪些磁选设备，设备主要结构和分选原理，操作注意事项

在我们的实验室最常见并且使用最频繁的是磁选管和湿式磁选机，磁选管操作较为简单，下面主要介绍一下湿式磁选机。

湿式磁选机

矿浆经给矿箱流入槽体后，矿粒呈松散状态进入槽体的给矿区。

经过磁场的作用，磁性矿粒发生磁聚而形成“磁团”或“磁链”，“磁团”或“磁链”在矿浆中受磁力作用，向磁极运动，而被吸附在圆筒上。

由于磁极的极性沿圆筒旋转方向是交替排列的，并且在工作时固定不动，“磁团”或“磁链”在随圆筒旋转时，由于磁极交替而产生磁搅拌现象，被夹杂在“磁团”或“磁链”中的脉石等非磁性矿物在翻动中脱落下来，最终被吸在圆筒表面的“磁团”或“磁莲”即是精矿。

精矿随圆筒转到磁系边缘磁力最弱处，在卸矿水管喷出的冲洗水流作用下被卸到精矿槽中，如果是全磁磁辊，卸矿是用刷辊进行的。

非磁性或弱磁性矿物被留在矿浆中随矿浆排出槽外，即是尾矿。

湿式永磁筒式磁选机是铁矿石选厂普通使用的一种磁选机，它适用于选别强磁性矿物。

按照槽体的结构型式不同，磁选机分为顺流式、逆流式、半逆流式三种（基本结构见下图）。

顺流式磁选机处理能力大，适宜于处理较粗粒度的强磁性物料的粗选和精选，亦可多台串连工作。

顺流式磁选机当给矿量大时，磁性矿粒容易损失于尾矿，因此要加强操作管理，控制较低的矿浆水平。

逆流式磁选机适宜于细粒强磁性矿物的粗选与扫选作业，回收率较高，但精矿品位较低。

因为粗粒物料易沉积堵塞选别空间，所以逆流型磁选机不适于处理粗粒物料。

半逆流磁选机可以获得高质量的铁精矿，同时也能得到较好的回收率，所以半逆流磁选机在生产实践中得到广泛的应用。

它适宜于处理0.5mm以下的矿粒的粗选和精选，还可以多台串联和并联，实现多次的扫选和精选。

操作注意事项

1）磁选机在给矿前，必须启动，而且底箱水和卸矿水通畅；2）停机前先停给矿，待槽内无沉积矿物，再关闭水管，然后停机；3）先少量给矿，待正常后再满负荷给矿；4）当圆筒出现意外事故时，应先关闭电源，然后停止给矿，检查事故原因；5）磁选机开始运行，开启脱磁器；磁选机停止后，立即关闭脱磁器。

禁止管道中无矿浆时脱磁器运行；6）保证分矿均匀，经常检查精矿冲洗状况，保证足够的精矿量；7）冲洗状况不佳时，及时调整冲洗水管角度及冲洗水压力。

15.电位pH计基本原理，操作注意事项

基本原理：

①饱和甘汞电极：

它由金属汞、氯化亚汞和饱和氯化钾溶液组成，电极反应是：

Hg2Cl2+2e-=2Hg+2Cl-；甘汞电极的电势不随溶液的pH值变化而变化，在一定的温度和浓度下是一定值，在25℃时为0.245V。

②玻璃电极：

玻璃电极的电极电势随溶液的pH值的变化而改变。

它的主要部分是头部的玻璃球泡，它是由特殊的敏感玻璃膜构成。

薄玻璃膜对氢离子有敏感作用，当它浸入被测溶液内，被测溶液的氢离子与电极玻璃球泡表面水化层进行离子交换，玻璃球泡内层也同样产生电极电势。

由于内层氢离子浓度不变，而外层氢离子浓度在变化。

因此，内外层的电势差也在变化，所以该电极电势随待测溶液的pH值不同而改变。

E玻＝Eф玻+0.0591lg[H+]=Eф玻-0.0591pH③将玻璃电极和甘汞电极一起浸在被测溶液中组成电池，并连接精密电位计。

此时，甘汞电极作正极，玻璃电极作负极。

即可测定电池电动势E。

E＝E正-E负＝E甘汞-E玻璃＝0.245－Eф玻+0.0591pH整理：

pH＝（E+Eф玻-0.245）/0.0591从而测出pH值。

操作注意事项：

玻璃电极在初次使用前，必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。

玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久，在强碱溶液中使用应尽快操作，用毕立即用水洗净，玻璃电极球泡膜很薄，不能与玻璃杯及硬物相碰；玻璃膜沾上油污时，应先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，最后用酒精浸泡，再用蒸馏水洗净。

如测定含蛋白质的溶液的pH时，电极表面被蛋白质污染，导致读数不可靠，也不稳定，出现误差，这时可将电极浸泡在稀HCl（0.1mol/L）中4－6分钟来矫正。

电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干，切勿用织物擦抹，这会使电极产生静电荷而导致读数错误。

甘汞电极在使用时，注意电极内要充满氯化钾溶液，应无气泡，防止断路。

应有少许氯化钾结晶存在，以使溶液保持饱和状态，使用时拨去电极上顶端的橡皮塞，从毛细管中流出少量的氯化钾溶液，使测定结果可靠。

另外，pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。

酸度计用的标准缓冲液，要求有较大的稳定性，较小的温度依赖性。

16.电子天平使用注意事项

1天平应放于稳定的工作台上，避免震动，阳光照射及气流；2、严禁对秤盘进行冲击或过载，严禁用溶剂清洁外壳，应用软布清洁3、电子天平选择的电压档，应与使用处的外接电源电压相符；4、电子天平应处于水平状态；5、电子天平应按说明书的要求进行预热；6、称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器内，以免腐蚀和损坏电子天平；7、天平室内温湿度应恒定，温度应在20℃，湿度应在50％左右；8、定期对天平进行校正，使其达保持在最佳状态。