原创巩固03 实验装置类试题分析高三考前微专题巩固及高考猜想.docx

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原创巩固03实验装置类试题分析高三考前微专题巩固及高考猜想

巩固03实验装置类试题分析

【知识必备】

实验装置类试题主要以实验装置图为情景信息考查以下四方面的问题：

对操作原理的认识（解决实验操作的理论依据问题）；对操作方法的认识（解决如何操作的问题）；对操作目的的认识（解决为何要安排这样的操作问题）；对错误操作造成后果的认识（解决为何要这样操作的问题）；实验数据处理能力。

从考查的内容看，仍然会涉及基本仪器的使用、实验基本操作、物质的分离和提纯、物质的检验与鉴别、物质的制备、实验方案设计和实验安全问题等，更加突出对实验操作能力和实验设计能力的考查，而且经常以综合实验题的形式出现，同时会与元素化合物、化学概念和理论、有机物制备与分离等知识有机地联系在一起。

1．气体制备的发生装置：

选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型。

反应装置类型

反应装置图

适用气体

操作注意事项

固固加热型

O2、NH3等

①试管要干燥

②试管口略低于试管底

③加热时先预热再固定加热

④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花

固液或液液加热型

Cl2等

①加热烧瓶时要加石棉网

②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片

固液不加热型

O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等

①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下

②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体难溶于水

③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速

2．气体的净化与干燥装置：

液态干燥剂

固态干燥剂

固体加热

装置

常见干燥剂

浓硫酸（酸性、强氧化性）

无水氯化

钙（中性）

碱石灰（碱性）

除杂试剂（Cu、CuO、Mg）

可干燥的气体

H2、O2、Cl2、

SO2、CO2、

CO、CH4、N2

H2、O2、Cl2、

SO2、CO、

CO2、CH4

H2、O2、N2、

CH4、NH3

可除去O2、

H2、CO、N2

不可干燥的气体

NH3、HBr、

HI、H2S等

NH3

Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等

3．气体的收集装置：

根据气体的密度、水溶性以及是否与水或空气中的O2发生反应来确定气体的收集方法。

收集方法

排水法

向上排空气法

向下排空气法

收集原理

收集的气体不与水反应且难溶于水

收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大

收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大

收集装置

适用的气体

H2、O2、NO、CH4、C2H4等

Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等

H2、NH3等

4．实验装置的安全原则（内外压平衡、气流通畅）：

分类

装置简图

原理及使用实例

防倒吸

隔离式

导气管末端不插入液体（水）中，导气管与液体呈隔离状态。

可用来吸收易溶于水的气体

倒置漏斗式

由于漏斗容积较大，当水进行漏斗内时，烧杯内液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又固落到烧杯中。

常用于吸收易溶于水的气体

容器接收式

使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器

防堵塞

平衡管式

插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节

恒压式

使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出

防污染

吸收式

容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染

灼烧式

适当时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物

收集式

利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境

5．装置气密性的检查：

方法

仪器类别

操作

微热法

把导气管的末端插入到水中，用手捂住反应器一段时间或用酒精灯微热，如果导气管末端有气泡冒出，松开手或移走酒精灯后有一段水柱进入导管中，则气密性好

液差法

先关上导气管的止水夹

，然后向其中加水，使其存在液面差，过段时间液面差保持不变，则气密性良好。

如果装置中带有分液漏斗等则要把活塞关闭。

如果带有长颈漏斗等要将其末端用水封住，防止气体逸出

外压法

塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器。

推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变，拉动注射器试管中产生气泡

【典例讲解】

例1、“84”消毒液是防疫冠状病毒必选的消毒剂，消毒液与硫酸反应可以制取氯气（NaClO＋NaCl＋H2SO4

Na2SO4＋Cl2↑＋H2O），为探究氯气的性质，某同学利用此原理制取氯气并设计了如图所示的实验装置。

请回答下列问题：

（1）从装置①、②、③中选择合适的气体制备装置（A处）________（填序号）。

（2）装置B、C中依次放的是干燥的红色布条和湿润的红色布条，实验过程中该同学发现装置B中的布条也褪色，其原因可能是___________，说明该装置存在明显的缺陷，请提出合理的改进方法：

_____________。

（3）为了验证氯气的氧化性，将氯气通入Na2SO3溶液中，写出氯气与Na2SO3溶液反应的离子方程式：

________。

（4）氯气通入饱和NaHCO3溶液能产生无色气体，已知酸性：

盐酸＞碳酸＞次氯酸，该实验证明氯气与水反应的生成物中含有________。

【答案】

（1）②

（2）产生的氯气中含有水蒸气，二者反应生成次氯酸　在装置A、B之间增加盛有浓硫酸的洗气瓶（或干燥装置）

（3）Cl2＋SO

＋H2O===SO

＋2Cl－＋2H＋

（4）HCl（或盐酸）

【解析】根据题给装置的信息再结合所学知识，可推测本实验探究氯气的强氧化性及与水的歧化反应，所涉及的反应原理为：

Cl2＋SO

＋H2O===SO

＋2Cl－＋2H＋，Cl2＋H2O

H＋＋Cl－＋HClO。

由本实验提供信息可知制取Cl2选用的合适的制备装置为②；装置B、C中分别放置干燥的红色布条和湿润的红色布条，本想通过布条的褪色现象来探究Cl2是否具有漂白性，但因A、B装置中间无气体干燥装置导致探究性质失败，需改进后重新操作；Cl2与Na2SO3溶液的反应，证实了氯气具有氧化性；饱和NaHCO3溶液中有无色气体产生，说明产生CO2，结合第二步推测的反应原理，再结合题给信息，酸性：

盐酸＞碳酸＞次氯酸。

此反应为HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑，从而证明生成物中含有HCl。

例题2、高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。

实验室以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3的操作步骤如下：

（1）制备MnSO4溶液：

在烧瓶中（装置见上图）加入一定量MnO2和水，搅拌，通入SO2和N2混合气体，反应3h。

停止通入SO2，继续反应片刻，过滤（已知MnO2+H2SO3===MnSO4+H2O）。

①石灰乳参与反应的化学方程式为_______。

②反应过程中，为使SO2尽可能转化完全，在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有、___________。

③若实验中将N2换成空气，测得反应液中Mn2+、SO42—的浓度随反应时间t变化如下图。

导致溶液中Mn2+、SO42—的浓度变化产生明显差异的原因是_________________。

（2）制备高纯MnCO3固体：

已知MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn（OH）2开始沉淀的pH=7．7。

请补充由

（1）制得的MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：

Ca（OH）2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。

①_______________；②___________；③____________；④_____________；⑤低于100℃干燥。

【答案】

（1）①Ca（OH）2+SO2===CaSO3+H2O②控制适当的温度　缓慢通入混合气体③Mn2+催化O2与H2SO3反应生成H2SO4

（2）①边搅拌边加入NaHCO3（或Na2CO3），并控制溶液pH<7．7②过滤，用少量水洗涤2～3次③检验SO42—是否被洗涤除去④用少量C2H5OH洗涤（凡合理答案均可）

【解析】

（1）①由图可知，将N2和SO2在集气瓶中混合均匀后缓慢通入盛有MnO2和H2O的容器中进行反应，尽管如此，SO2也不能完全反应，会有部分SO2气体逸出，多余的SO2气体排放到空气中会污染环境，所以需要有尾气吸收装置，石灰乳的主要作用就是吸收未反应的SO2气体，发生的反应为Ca（OH）2＋SO2===CaSO3＋H2O。

②若使SO2尽可能转化完全，在其他条件不变的情况下，一是将SO2和N2混合气体缓慢通入到反应容器中，二是控制水浴的温度。

③若将N2换成空气，会引入氧气，除了发生反应MnO2＋H2SO3===MnSO4＋H2O外，还会发生反应O2＋2H2SO3=2H2SO4，c（SO42—）增大，导致溶液中Mn2＋、SO42—的浓度变化产生明显的差异。

（2）①若pH≥7．7，会生成Mn（OH）2沉淀，所制得的MnCO3不纯，所以在加入NaHCO3（或Na2CO3）过程中，要控制溶液的pH<7．7；②充分反应后，得到MnCO3沉淀，过滤，并用少量水洗涤沉淀2～3次，洗涤的目的是除去附着在沉淀表面的SO42—；③用水洗法洗涤沉淀不一定能将附着在沉淀表面的离子洗干净，故需要检验SO42—是否除尽；④由题已知条件可知，潮湿的MnCO3易被空气氧化，所以在SO42—被除去之后，用少量乙醇再次洗涤，乙醇沸点低，易挥发，易带走MnCO3沉淀表面的水分，可有效防止MnCO3被氧化；⑤当温度高于100℃时，MnCO3开始分解，所以在干燥MnCO3过程中，须将温度控制在100℃以下。

【巩固练习】

1．某兴趣小组设计如图装置制取SO2，研究其性质，并进一步探究在适当温度和催化剂的条件下，SO2与O2反应后混合气体的成分。

（1）仪器G的名称是________________。

（2）B、C、D分别用于检验SO2的漂白性、还原性和氧化性。

则C中反应的离子方程式为___________，证明SO2有氧化性的实验现象是________________。

（3）为了实现绿色环保的目标，某同学设计装置F来代替装置A。

与装置A相比，装置F的优点是_______（写出2点）。

（4）若选用装置F制取O2，可选用试剂________________。

（5）该小组同学设计如下装置来检验SO2与O2反应后混合气体的成分。

已知：

SO3遇水剧烈反应，放出大量热。

产生酸雾：

98．3%的H2SO4可以吸收SO3和酸雾。

供选试剂：

蒸馏水、0．5mol·L－1BaCl2溶液、98．3%的H2SO4、2．0mol·L－1NaOH溶液、KMnO4溶液。

①c中应选用的试剂是_______，e中试剂的作用是________，f中收集的气体是_______。

②某同学提出用饱和NaHSO3溶液代替98．3%的H2SO4，请你评价该方案是否可行，若可行不必说明理由，若不可行，简述其理由___________________。

2．为了探究碱式碳酸镁[mMgCO3·nMg（OH）2·xH2O]的组成，某化学小组仅利用如图所示的仪器组装一套完整装置进行实验（夹持仪器省略）。

回答下列问题：

（1）实验时应向装置中通入空气，若空气流从左向右，装置连接顺序为（装置不重复使用，填入仪器接口字母编号）：

空气―→（　）（　）―→（　）（　）―→（　）（　）―→（　）（　）―→g。

（2）连接好装置，检查装置气密性，装好药品后，加热前应进行的操作是_____________。

（3）装置B的作用是__________________，装置A的作用是__________________。

（4）有同学认为

（1）中的整套实验装置有缺陷，其不妥之处为____________________；改进方案是_______。

（5）将装置改进后进行实验，称取一定量的碱式碳酸镁样品，充分反应后得到1．6g残留物，生成1．32g二氧化碳和0．72g水。

则此碱式碳酸镁的化学式为_____________。

3．现有下列仪器或装置，请回答下列问题：

（1）仪器①的名称是________，②的名称是________。

（2）用图中仪器组装成气体发生装置：

用KClO3和MnO2制O2应选的装置是________（填字母）；用H2O2与MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选________（填字母）。

（3）若用装置X（如图所示）进行“排空气法”收集制取的O2，氧气应从________（填“b”或“c”）端导入。

若瓶中装满水，用排水法收集氧气，氧气应从________（填“b”或“c”）端导入。

（4）若用装置F进行CO还原Fe2O3的实验，实验室制取CO的方法一般采取甲酸脱水法（HCOOH

CO↑＋H2O），用纯净的CO完成该实验。

①除F、X外还需要的装置有______，X中应加入的试剂是____，X与其他导管连接的顺序是_____（填导管口的序号）。

②实验时，a处可能的现象为______________；装置F中气球的作用是_____________。

4．PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。

有关物质的部分性质如下：

熔点/℃

沸点/℃

密度/g·mL－1

其他

黄磷

44．1

280．5

1．82

2P（过量）＋3Cl2

2PCl3；2P（少量）＋5Cl2

2PCl5

PCl3

－112

75．5

1．574

遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3

POCl3

2

105．3

1．675

遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3

（一）制备：

如图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略）。

（1）仪器乙的名称是________。

（2）实验室用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的化学方程式为________________。

（3）碱石灰的作用是______________________。

（4）向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的CO2，其目的是____________。

（二）提纯：

（5）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。

加入黄磷加热除去PCl5后，通过________（填实验操作名称），即可得到PCl3的纯品。

（三）分析：

测定产品中PCl3纯度的方法如下：

迅速称取4．200g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25．00mL加入过量的0．1000mol·L－120．00mL碘溶液，充分反应后再用0．1000mol·L－1Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗10．00mLNa2S2O3溶液。

已知：

H3PO3＋H2O＋I2===H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。

（6）根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为___________________________________。

若滴定终点时俯视读数，则PCl3的质量分数________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

5．硫及其化合物对人类的生产和生活有着重要的作用。

（1）2SO2（g）＋O2（g）2SO3（g）　ΔH＝－198kJ·mol－1是制备硫酸的重要反应。

在容积为VL的密闭容器中起始充入2molSO2和1molO2，反应在不同条件下进行，反应体系总压强随时间的变化如图所示。

与实验a相比，实验b改变的条件是________，判断的依据______________________。

（2）二氧化硫在一定条件下还可以发生如下反应：

SO2（g）＋NO2（g）

SO3（g）＋NO（g）　ΔH＝－42kJ·mol－1。

在1L恒容密闭容器中充入SO2（g）和NO2（g），所得实验数据如下：

实验编号

温度

起始时物质的量/mol

平衡时物质的量/mol

n（SO2）

n（NO2）

n（NO）

甲

T1

0．80

0．20

0．18

乙

T2

0．20

0．80

0．16

丙

T2

0．20

0．30

a

①实验甲中，若2min时测得放出的热量是4．2kJ，则0～2min时间内，用SO2（g）表示的平均反应速率v（SO2）＝____________________。

②实验丙中，达到平衡时，NO2的转化率为________。

③由表中数据可推知，T1________T2（填“>”“<”或“＝”），判断的理由是____________。

参考答案

1．

（1）分液漏斗　

（2）I2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SO

＋2I－　D中溶液变浑浊

（3）不用加热、相对安全、易于控制反应的进行、反应充分等

（4）MnO2、过氧化氢

（5）①0．5mol·L－1BaCl2溶液　验证和除去SO2　氧气　②不可行，SO3与HSO

反应生成SO2，干扰对原混合气体中SO2的验证

【解析】

（2）SO2既具有氧化性又具有还原性，一般以还原性为主，I2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SO

＋2I－，SO2表现氧化性，是在与氢硫酸反应时，2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O，D中溶液变浑浊；（3）铜只跟浓硫酸反应，随反应进行，浓硫酸浓度变稀，反应停止，如果想要再反应需要添加浓硫酸，而改装后的实验避免了这点，节省原料；改用分液漏斗后，可以便于控制反应速率；改进后不需要加热，可以节约能源等等；（4）F是固体和液体不需要加热制取气体的装置，制取O2选用的试剂为MnO2（作催化剂）、过氧化氢；（5）①本实验是验证反应后气体的成分SO2、O2、SO3，c的作用验证SO3的存在，需要用0．5mol·L－1BaCl2溶液，d的作用是吸收SO3，e的作用是验证和除去SO2的存在，因SO2具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明存在SO2，f中收集的是氧气。

②SO3与水剧烈反应放出大量的热，生成硫酸的酸性强于亚硫酸，H＋＋HSO

===H2O＋SO2↑，干扰后面SO2的验证，因此不可行。

2．

（1）d　c　a　b　i　j（或j　i）　e　f

（2）关闭K1，打开K2，通入足量空气后，再打开K1，关闭K2

（3）吸收空气中的CO2　除去空气中的水蒸气

（4）D可能会吸收空气中的水蒸气与二氧化碳气体　D后再接一个装有碱石灰的干燥管

（5）3MgCO3·Mg（OH）2·3H2O

【解析】

（1）实验时向装置中通入空气是为了将产生的CO2和H2O蒸气全部赶出以便精确测出它们的质量，所以空气在进入E试管之前一定要净化；空气→B→A→E→C→D。

（2）加热前，先将整个系统内原有的空气赶出，防止原空气中的CO2和H2O（g）进入C和D内，所以关闭K1，打开K2，通入空气一段时间后再打开K1、关闭K2。

（3）装置B的作用是吸收空气中的CO2，A的作用是吸收H2O（g）。

（4）空气中的CO2和H2O（g）可能进入D中，使测得CO2的质量偏大，改进方法是D后再连接一个装有碱石灰的干燥管。

（5）m（MgO）＝1．6g→n（MgO）＝0．04mol＝n（MgCO3）＋n[Mg（OH）2]，n（CO2）＝n（MgCO3）＝

＝0．03mol→n[Mg（OH）2]＝0．01mol，n（H2O）＝

＝0．04mol，那么结晶水即n[Mg（OH）2产生的H2O]＝0．04mol－0．01mol＝0．03mol，所以判断碱式碳酸镁的化学式为3MgCO3·Mg（OH）2·3H2O。

3．

（1）长颈漏斗　分液漏斗　

（2）A、E　B、D

（3）c　b　

（4）①D、G　浓硫酸　dcbe　②红棕色粉末逐渐变黑　收集尾气中的CO，防止污染

【解析】

（2）KClO3和MnO2反应制O2属于“固＋固

气体”，因而要选用装置E为气体发生装置；H2O2与MnO2反应制O2属于“固＋液―→气体”且要控制产生气体的速率，只能用分液漏斗控制加入的H2O2的量。

（3）使用X收集O2时，用排空气法，由于O2的密度比空气的大，应从长管进气，用排水法收集气体，应从短管进气。

（4）根据反应原理可知制取CO反应属于“液＋液

气体”，用分液漏斗控制加入浓硫酸的量，应选D、G为气体发生装置，X的作用是除去CO中的水蒸气，洗气时气体流向为“长进短出”。

4．

（1）冷凝管

（2）Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑

（3）吸收多余的Cl2，防止污染环境；防止空气中的水分进入，影响产品纯度

（4）排尽装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应

（5）蒸馏

（6）98．21%　偏大

【解析】

（1）仪器乙为冷凝管。

（2）用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的反应为Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑。

（3）根据PCl3遇水能发生反应，氯气有毒知，碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入并吸收多余的Cl2。

（4）甲中通入干燥Cl2之前，先通入CO2，是为了排尽装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应。

（5）PCl3、POCl3的沸点相差较大，可以利用蒸馏的方法分离。

（6）根据提供的反应，有n（H3PO3）＋

n（Na2S2O3）＝n（I2），则25．00mL溶液中n（H3PO3）＝0．1000mol·L－1×0．02L－

×0．1000mol·L－1×0．01L＝0．0015mol。

根据PCl3＋3H2O===H3PO3＋3HCl，则4．2g产品中n（PCl3）＝0．0015mol×20＝0．03mol,PCl3的质量分数为

×100%＝98．21%。

由于滴定管“0”刻度在上，若滴定终点时俯视读数，则计算时Na2S2O3溶液的体积偏小，根据n（H3PO3）＝n（I2）－

n（Na2S2O3）知n（H3PO3）偏大，故PCl3的质量分数偏大。

5．

（1）e接a，b接f，g接d　检验装置的气密性　除去H2中的H2O和HCl

（2）除去锂表面的石蜡

（3）收集c处排出的气体并检验H2纯度

（4）LiH＋CH3CH2OH===

CH3CH2OLi＋H2↑

（5）10∶1

（6）见解析

【解析】

（1）A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，把纯净的H2通入D中制取LiH，后面连接C，防止外界中的H2O进入，所以连接顺序为：

e接a，b接f，g接d或e接a，b接g，f接d；与气体相关的实验，在装入药品前首先要进行装置气密性的检验；A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，得到纯净的H2。

（2）石蜡是有机物，易溶于甲苯等有机溶剂中，所以固体石蜡密封的金属锂在甲苯中浸洗数次的目的是除去锂表面的石蜡。

（3）必须是纯净的H2与Li反应，如果还有空气，H2与空气的混合气体有可能发生爆炸，所以在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是：

收集c处排出的气体并检验H2纯度。

（4）分析LiH＋H2O===LiOH＋H2↑的反应原理，LiH中的H元素为－1价，与H2O中＋1价的H元素发生氧化还原反应生成H2，所以LiH中的H元素也能与CH3CH2OH中—OH的H元素发生氧化还原反应，所以化学方程式为LiH＋CH3CH2OH===CH3CH2OLi＋H2↑。

（5）气体的物质的量为0．4704L÷22．4L·mol－1＝0．021mol，设LiH物质的量为x，Li物质的量为y，根据质量可得8x＋