岛津高效液相验证方案.docx
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岛津高效液相验证方案
验证方案
10AT高效液相色谱仪验证
验证文件编号：
STP-VD-7008-00
1.验证方案的起草
验证方案名称
验证编号
10AT高效液相色谱仪验证方案
STP-VD-7008-00
起草人
部门
起草日期
曾源泉
质量管理部
年月日
2.验证方案的审核
审核人
部门
审核日期
质量管理部经理
工程部经理
3.验证方案的批准
批准人
职务
批准日期
领导小组组长/质量受权人
验证目录
1、验证组织………………………………………………………………………………………………04
1.1.验证小组人员及职责……………………………………………………………………………04
1.1.1.验证小组负责人………………………………………………………………………………04
1.1.2.验证小组成员及职责…………………………………………………………………………04
2、验证目的………………………………………………………………………………………………04
3、计量器具………………………………………………………………………………………………04
4、仪器简介………………………………………………………………………………………………05
5、安装确认………………………………………………………………………………………………05
6、操作验证………………………………………………………………………………………………06
6.1.试验项目与限度…………………………………………………………………………………06
6.2.试验方法…………………………………………………………………………………………06
6.2.1.流量控制阀………………………………………………………………………………06
6.2.2.流动相比例控制阀………………………………………………………………………06
6.2.3.进样体积控制阀…………………………………………………………………………06
6.2.4.柱温箱检查………………………………………………………………………………06
6.2.5.UV检测器波长准确性……………………………………………………………………07
7、附录……………………………………………………………………………………………………07
文件检查记录…………………………………………………………………………………………08
流量稳定性检查数据…………………………………………………………………………………09
流动相比例控制阀检查数据…………………………………………………………………………10
进样体积控制阀检查数据……………………………………………………………………………11
柱温箱检查数据………………………………………………………………………………………12
波长准确性检查数据…………………………………………………………………………………13
光电管检查数据………………………………………………………………………………………14
8、验证结果与评价………………………………………………………………………………………14
1.验证组织
1.1.验证小组人员及职责
1.1.1.验证小组负责人：
姓名
部门
职务
曾源泉
质量管理部
经理
1.1.2.验证小组成员及职责
姓名
部门
职务
责任
曾源泉
质量管理部
质量管理部经理
组织验证方案编写；协调小组成员和部室之间的工作；对验证过程中的技术、质量负责。
刘智良
质量管理部
QC主管
负责方案具体实施工作安排，人员协调及验证报告的起草。
伍伟林
质量管理部
QC
负责仪器使用、验证工作。
郑卫刚
质量管理部
QC
负责仪器使用、验证工作。
杜祯祥
工程部
设备管理、计量管理
负责仪器安装
2.验证目的
由于本设备经过重大改动，增加了自动进样器和柱温箱，为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，因此对仪器进行安装确认（IQ）、性能确认（PQ）。
当仪器经过一定周期（两年半）或者变更位置时进行该验证。
3.计量器具
验证所用的计量器具是经过校正并在有效期内。
电子天平、容量瓶、温度计。
4.仪器简介
仪器名称：
高效液相色谱仪
此高效液相色谱仪，原配有两台泵、一台紫外检测器。
现对本设备增加一台自动进样器和一台柱温箱，型号及设备登记号分别如下（表1）：
表1：
仪器简介
生产厂家
型号
设备登记号
泵
自动进样器
柱温箱
紫外检测器
岛津
LV-10ATVP
SIL-10AHT
CTO-20A
SPD-10AVP
ZG—038
5.安装确认
5.1.参加人员：
5.2.检查清单：
按设备登记号分开列。
5.2.1.设备登记号：
ZG—038
名称
数量
存放处
确认人
设备卡
1张
液相室（）
LV-10ATVP型泵
2台
液相室（）
SIL-10AHT型自动进样器
1台
液相室（）
CTO-20A型柱温箱
1台
液相室（）
SPD-10AVP型检测器
1台
液相室（）
5.3.维修服务
单位：
地址：
联系人：
电话：
传真：
5.4.结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.性能确认
确认仪器各项性能是否正常，能否投入使用。
6.1试验项目与限度
表2：
试验项目与限度
设备名称
组件
实验项目
限度
泵A、B
流量控制阀
流速准确度
±5.0%
流动相比例控制阀
流动相混合比例的准确度
±[F（1-F）]10%，F为所测流动相组分所占的体积比。
自动进样器
进样体积控制阀
精密度
RSD应≤1.0%
柱温箱
温度控制器
温度准确性
≤±3.0℃，波动应在1.0℃内
温度精密性
UV检测器
单色器
波长准确性
±3nm
光电管
线性
相关系数不得小于0.999
6.2试验方法
6.2.1流量控制阀
①方法：
流量分别设定为0.5ml/min、1.0ml/min、1.5ml/min，用25ml滴定管接收流动相，每种流速重复3次。
以10分钟记录接收流动相的体积。
②结果见（附件2）
6.2.2流动相比例控制阀
①方法：
设定流动相A和B比例为1：
1，流速为1.0ml/min。
取两个25ml滴定管接收流动相，分别装入流动相A、B，开始运行，同时计时。
每10分钟时记录接收流动相A、B体积，重复三次。
②结果见（附件3）
6.2.3进样体积控制阀
①方法：
制备一样品溶液（本公司的对照品溶液即可，按相应的方法条件进行试验），设定进样体积为10μl,连续进样6次，以峰面积计算相对标准偏差（RSD）。
②结果见（附件4）
6.2.4柱温箱检查
①方法：
温度设为室温+10℃，将一经校正的多通路温控检测仪放入柱温箱，记录多通路温控检测仪温度及面板显示温度一次，最大差值应小于3℃。
②结果见（附件5）
6.2.5UV检测器波长准确性
a.单色器
①方法：
已知苯在233.9nm、238.9nm、243.3nm、248.5nm、254.5nm、260.6nm有特征吸收，故配置100mg/ml苯的乙醇溶液运行“Samplescan”程序。
（拧开检测器进样管路，从进样管路注入样品液，使检测器里面充满样品溶液，然后运行“Samplescan”程序。
）
②结果见（附录6）
b.光电管
①方法：
取咖啡因对照品，配置成浓度分别为0.02μg/ml、0.04μg/ml、0.06μg/ml、0.08μg/ml、0.1μg/ml的一系列标准溶液，进样（色谱条件：
进样体积为10μl，流动相为纯甲醇，流速为１.０ml/min，柱温为30℃，检测器波长为272nm，采集时间10min）按浓度和面积计算相关系数。
②结果见（附录7）
7.附录
附件1文件检查记录
附件2流量稳定性检查数据
附件3流动相比例控制阀检查数据
附件4进样体积控制阀检查数据
附件5柱温箱检查数据
附件6波长准确性检查数据
附件7光电管检查数据
【附件1】
文件检查记录
验证项目编号：
STP-VD-7008-00
验证项目名称：
高效液相色谱系统性能验证方案
国家颁发的相关文件：
序号
文件名称
文件编号
存放地点
1
中国药典2010版一部
-----------
质管部
企业颁发的管理或操作文件
序号
文件名称
文件编号
存放地点
广州诺金制药有限公司2013年验证计划
质管部
岛津10AT高效液相色谱仪标准操作规程
质管部
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件2】
流量稳定性检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7008-00
验证项目名称：
高效液相色谱系统性能验证方案
流量阀控制：
设备登记号：
ZG—038
泵A
流量ml/min
第1次（ml/10min）
第2次（ml/10min）
第3次（ml/10min）
平均流速ml/10min
偏差/%
0.5
1.0
1.5
泵B
流量ml/min
第1次（ml/10min）
第2次（ml/10min）
第3次（ml/10min）
平均流速ml/10min
偏差/%
0.5
1.0
1.5
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件3】
流动相比例控制阀检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7008-00
验证项目名称：
高效液相色谱系统性能验证方案
设备登记号：
ZG—038
流动相
一次体积ml
二次体积ml
三次体积ml
平均值
允许偏差
实际偏差
A
B
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件4】
进样体积控制阀检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7008-00
验证项目名称：
高效液相色谱系统性能验证方案
设备登记号：
ZG—038
1
2
3
4
5
6
RSD/%
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件5】
柱温箱检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7008-00
验证项目名称：
高效液相色谱系统性能验证方案
设备登记号：
ZG—038
项目
最小值
最大值
最大偏差
多通路温控检测仪显示温度
仪器板面显示温度
结论：
温度计示数偏差小于（）℃，符合规定。
工作面板示数波动小于（）℃。
精密度符合要求。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件6】
波长准确性检查数据
验证项目编号：
STP-VD-7008-00
验证项目名称：
高效液相色谱系统性能验证方案
紫外检测器：
设备登记号：
ZG—038
苯乙醇溶液的特征吸收波长（nm）
扫描结果（nm）
偏差（nm）
233.9
238.9
243.3
254.5
260.6
结论：
波长误差均小于（）nm，符合规定。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
【附件7】
光电管检测记录
验证项目编号：
STP-VD-7008-00
验证项目名称：
高效液相色谱系统性能验证方案
紫外检测器：
设备登记号：
ZG—038
浓度/mg/ml
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
面积
相关系数
结论：
相关系数大于（），符合要求。
检查人：
日期：
复核人：
日期：
8、验证结果与评价：
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