建筑材料与检测教案项目教学一水泥.docx
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建筑材料与检测教案项目教学一水泥
湖南交通工程职业技术学院
教案
授课日期
计划序号
第讲
授课班级
室主任审阅
课题：
项目教学
（一）——水泥技术性质的检测
目标要求
能力目标
知识目标
1.会运用现行检测标准分析问题；
2.能独立完成水泥检验的所有试验操作；
3.能对试验数据处理；
4.能对水泥合格与否做出正确判定；
5.会填写检测报告
1.掌握水泥中氧化镁含量、三氧化硫含量、不溶物、烧失量、氯离子含量等化学性质的检测方法。
2.掌握水泥中碱含量的检测方法。
3.掌握水泥的细度、凝结时间、体积安定性、强度等物理性质的检测方法。
教学重点：
水泥的细度、凝结时间、体积安定性、强度等性质的检测
教学难点：
水泥中氧化镁含量、三氧化硫含量、氯离子含量等化学性质的检测方法
教学组织设计（分教学步骤列出内容、时间安排、教学方法、训练项目、素材等）
教学手段
采用:
打“√”
模具
现场参观
挂图
现场演练
电视录像、电影
上机训练
CAI
听力训练
录音
其他
作业布置
参考资料
《建筑材料》傅刚彬主编
课后记要
湖南交通工程职业技术学院
教案
一、接委托单
现接中铁二局湘桂铁路工程指挥部送检水泥，水泥为祁东洪城生产的42.5级普通硅酸盐水泥，使用于湘桂铁路工程桥、涵洞、隧道及附属工程部位，送检方要求按规范全检。
二、分组布置任务
组名
组长
组员
检测任务
1
刘翔宇
龚绍杰、徐鑫、柏双全、朱鸿彪、王成、刘伟斌、谢龙
水泥中三氧化硫、游离氧化钙的含量
2
达兴来
喻浩、张鹏、邱群、郑阳兴、王斌、全丞丞、晏昊
水泥的烧失量、氧化钙、氧化镁含量
3
何次龙
彭伟、黄友宏、朱俊、王鹏智、唐松、谭华良、吕军
水泥的碱含量、氯离子含量
4
刘帅
李思、彭辉、邹智伟、洪辉、刘健、刘海波、段杨林
水泥的密度、比表面积、细度
5
贺红彪
杨海龙、胡志强、聂小雄、包亚、潘永杰、姚术波、彭超宋
水泥的凝结时间、安定性
6
周自亚
廖志恒、唐群、于林、刘芝波、陈南宁、陈渝升、杨锦、陈鑫伟
水泥的抗折强度、抗压强度
三、分组讨论实施方案
（一）熟悉水泥的规范、标准
GB175-2007《通用硅酸盐水泥》
GBT21372-2008硅酸盐水泥熟料
GB/Tl345—2005《水泥细度检验方法筛析法》
GBT1346-2001《水泥细度检验方法筛析法水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检测方法》
GBT17671-1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO）法》
GBT176-2008水泥化学分析方法
GBT12959-2008水泥水化热测定方法
GB12573-2008水泥取样方法
GBT8074-2008水泥比表面积测定方法勃氏法
（二）水泥检测仪器的选择
序号
检测项目
检测仪器
1
水泥的密度、比表面积
李氏比重瓶、恒温水槽、Blaine透气仪
2
水泥中的三氧化硫、游离氧化钙含量
天平、烘箱、干燥器、瓷坩埚、普通电炉、玻璃器皿、滴定器械、游离氧化钙测定仪、玻璃砂芯漏斗、抽气装置、抽滤瓶
3
水泥中的氧化钙、氧化镁含量
天平、烘箱、玻璃器皿、滴定器械、普通电炉
4
水泥的碱含量
天平、烘箱、玻璃器皿、火焰光度计
5
水泥的氯离子含量、烧失量
天平、测氯蒸馏装置、容量瓶、微量滴定管、试管架
6
水泥的细度、凝结时间
天平、负压筛、标准法维卡仪、截顶圆锥试模、水泥净浆搅拌机、标准养护箱
7
水泥的安定性
煮沸箱、雷氏夹膨胀测定仪
8
水泥的抗折强度、抗压强度
行星式水泥胶砂搅拌机、胶砂振实台、试模、抗折强度试验机、抗压强度试验机
（三）编制检测方案
1、水泥密度检测
检测目的：
水泥密度是指单位体积的水泥所具有的质量，是水泥混凝土进行配合比设计的重要参数。
检测步骤：
1）将无水煤油注入李氏比重瓶中至0～1ml刻度线后，盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中，恒温30min，并记录下初始读数。
2）从恒温水槽中取出李氏比重瓶，用滤纸将李氏比重瓶细长颈内有煤油的部分擦干净。
3）将预先通过0.9mm方孔筛的水泥试样放入温度为（105±5）℃的烘箱中烘干1h，并在干燥器内冷却至室温。
4）称取60g烘干后的水泥试样，用小匙将水泥试样慢慢地装入李氏比重瓶中，并反复摇动，直至没有气泡排出。
然后再将李氏比重瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记录下第二次读数。
第二次读数时，恒温水槽的温度与第一次读数时的温度不大于0.2℃。
2、水泥比表面积检测
检测目的：
检测水泥颗粒的粗细程度，作为评定水泥质量的重要依据之一。
检测步骤：
1）试样制备
将在温度为（105±5）℃的烘箱中烘干并在干燥器内冷却至室温的水泥试样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团的水泥试样振碎，使试样松散。
静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉分布到整个试样中。
2）确定试样数量
按式（2-4）计算需要的试验用的标准试样数量。
（2-4）
式中
——需要的标准试样数量，g；
——试样的密度，g/cm3；
——试料层体积，cm3；
——试料层空隙率。
试料层空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比，一般水泥采用0.500±0.005。
3）试料层制备
将穿孔板放在透气圆筒的突缘上，用一根直径比透气圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。
称取已经确定的水泥试样数量，倒入透气圆筒内。
轻轻敲击圆筒的外边，以使水泥层表面平坦。
再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实水泥试样，直至捣器的支持环紧紧接触圆筒的顶边，并旋转两周，慢慢取出捣器。
4）透气试验
把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，在连接的过程中，要求保证二者之间的连接紧密，不漏气，不振动所制备的试料层。
打开微型电磁泵慢慢从压力计中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。
当压力计内液体的液面下降到第一刻度线时开始计时，液体的液面下降到第二刻度线时停止计时。
计算液面从第一刻度线下降到第二刻度线所需要的时间，并记录试验时的温度。
3、水泥中三氧化硫含量检测
检测目的：
检测水泥中三氧化硫的含量，作为评定水泥质量的重要依据之一。
检测步骤：
1）称取经处置后的水泥试样约0.5g，精确至0.0001g，置于200mL烧杯（A）中，加入约40mL蒸馏水，搅拌使试样完全分散，在搅拌状态下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
2）用中速滤纸过滤处理后的烧杯（A）中的溶液，用热水洗涤烧杯（A）和过滤纸10～12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯（B）中，并加蒸馏水稀释至约250mL。
3）在烧杯（B）中放入一玻璃棒，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸状态下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），然后，继续微沸3min以上，使沉淀良好地形成。
4）将处置后的烧杯（B）中的溶液，在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h～24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
5）用慢速定量滤纸过滤冷却后的烧杯（B）中的溶液，以温水洗涤烧杯（B），并过滤。
6）将洗涤滤液收集在试管中，然后加几滴硝酸银溶液（5g/L），观察试管中的溶液是否浑浊，如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银溶液（5g/L）检验不再出现浑浊为止。
7）将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，在电炉上灰化（应注意不能出现火焰）完全后，放入8000C～9500C的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温后，称量。
反复灼烧，直至恒量。
4、水泥中氧化钙、氧化镁含量检测
检测目的：
检测水泥中氧化钙、氧化镁含量含量，作为评定水泥质量的重要依据之一。
检测步骤：
1）称取经处置后的水泥试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在950°C~1000°C下灼烧5min，取出坩埚冷却。
用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30±0.01）g已磨细的无水碳酸钠，仔细混匀。
再将坩埚置于950°C~1000°C下灼烧10min，取出坩埚冷却。
2）将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5mL盐酸及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。
3）将蒸发皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。
蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵充分搅匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10min~15min。
蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。
4）取下蒸发皿，加入10mL~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速定量滤纸过滤，用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸（3+97）洗涤沉淀3~4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。
滤液及洗液收集于250mL容量瓶中（溶液A）。
5）将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥、灰化完全后，
放入950°C~1000°C的高温炉内灼烧60min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
6）向坩埚中慢慢加入数滴水，润湿沉淀，加入3滴硫酸（1+4）和10mL氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。
将坩埚放入950°C~1000°C的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
7）向经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾，在喷灯上熔融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液合并入溶液A中。
用水稀释至标线，摇匀。
此溶液可供测定氧化钙、氧化镁用。
8）从溶液A中吸取25.00mL溶液，放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，再加入5mL三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌状态下加入氢氧化钾溶液（200g/L）至出现绿色荧光后，再过量5～8mL（此时溶液的pH在13以上）。
然后用EDTA标准滴定溶液（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失，并呈现红色为终点，记录此时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积。
5、水泥中碱含量检测
检测目的：
检测水泥中氧化钾、氧化钠含量，作为评定水泥质量的重要依据之一。
检测步骤：
称取经处置后的水泥试样约0.2g，精确至0.0001g置于铂皿中，用少量蒸馏水润湿，加入（5～7）mL氢氟酸分析纯及15～20滴硫酸（1+1），置于通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。
加入40～50mL热蒸馏水，压碎残渣使其溶解，加入1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL碳酸铵溶液（100g/L），搅拌，然后置于通风橱内电热板上加热至沸腾并继续微沸（20～30）min。
用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100mL容量瓶中，冷却至室温。
用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。
在火焰光度计上，按仪器使用规程，在与火焰光度法的工作曲线标定相同的仪器条件下进行测定。
在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。
6、水泥中氯离子含量检测
检测目的：
检测水泥中氧化钾、氧化钠含量，作为评定水泥质量的重要依据之一。
检测步骤：
1）向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴硝酸（0.5mol/L），放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
2）称取经处置后的水泥试样约0.3g，精确至0.0001g，置于以烘干的石英蒸馏管中，但
注意勿使试样粘附于管壁。
3）向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（质量分数为30%）溶液，摇动后，加入5mL磷酸（密度为1.68g/cm3，或质量分数≥85%），套上磨口塞，摇动，待试样分解产生的CO2气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度为250～2600C的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。
4）开动气泵，调节气流速度在100～200mL/min，蒸馏10～15min后，关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。
5）用乙醇（体积分数为95%，或为无水乙醇）吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约15mL）。
6）由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂（1g/L），用氢氧化钠溶液（0.5mol/L）调至锥形瓶中的溶液呈蓝色，然后用硝酸（0.5mol/L）调至该溶液刚好变黄色，再过量1滴；然后，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（10g/L），用硝酸汞标准滴定溶液（0.001mol/L或0.005mol/L）滴定至樱桃红色出现。
7）同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。
7、水泥烧失量检测
检测目的：
检测水泥烧失量，作为评定水泥质量的重要依据之一。
检测步骤：
称取经处置后的水泥试样约1g，精确至0.0001g，放入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温电炉内，从低温开始逐渐升温，在（950±25）0C下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
8、水泥凝结时间检测
检测目的：
测定水泥的初凝时间和终凝时间，并按国家标准评判水泥的凝结时间是否合格，作为评定水泥质量的重要依据。
检测步骤：
1）测定前，将试模放在玻璃板上，在试模的内侧涂上一层机油，调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时，指针对准零点。
2）称取水泥试样500g，以标准稠度用水量加水，用水泥净浆搅拌机搅拌成水泥净浆，方法同前，记录加水的时间作为凝结时间的起始时间，拌和结束后，立即将净浆一次装满试模，振动数次后刮平，立即放入养护箱中。
3）试件在养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。
4）测定时，从养护箱中取出试模放到试针下，降低试针，并与水泥净浆表面接触。
拧紧螺丝1～2s后，突然放松，试针垂直自由地沉入水泥净浆，观察试针停止下降或释放试针30s时指针的读数。
5）当试针沉至距底板（4±1）mm时，为水泥达到初凝状态，由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用“min”表示。
6）完成初凝时间测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180°，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入养护箱中继续养护，临近终凝时间时每隔15min测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝状态，由水泥全部加水至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，用“min”表示。
9、水泥安定性检测
检测目的：
检验水泥硬化后体积变化的均匀性，以评定水泥的质量是否合格。
检测步骤：
1）称取水泥试样500g，以标准稠度用水量按测定标准稠度时拌和净浆的方法制成水泥净浆。
2）采用雷氏法时：
将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的的玻璃板上，并立刻将已制好的标准稠度净浆一次装满试模。
装模时，一只手轻轻扶持试模，另一只手用宽约10mm的小刀插捣15次左右，然后抹平。
盖上稍涂油的玻璃板，然后将雷氏夹移至养护箱内养护（24±2）h。
3）采用试饼法时：
从制成的水泥净浆中取试样150g，分成两等份，制成球型，分别放在两个预先涂过油的玻璃板上，轻轻振动玻璃板，并用湿布擦过的小刀由边缘向饼的中央抹动，制成直径为70～80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼。
然后将试饼放入养护箱内养护（24±2）h。
4）调整好煮沸箱内的水位，保证在整个煮沸过程中都漫过试件，中途不需加水，同时又能在（30±5）min内升至沸腾。
5）养护到期后，从养护箱中拿出试件，脱去玻璃板取下试件。
6）当采用雷氏法时，测量试件指针尖端间的距离A精确到0.5mm，接着将试件放入养护
箱的水中蓖板上，指针朝上，试件之间互不交叉。
当采用试饼法时，先检验试饼是否完整，在试饼无缺陷的情况下，将其取下置于沸煮箱内水中的蓖板上。
7）启动沸煮箱，在（30±5）min内加热至沸腾并恒沸3h±5min。
8）煮沸结束后，放掉箱中热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件检查，并测量试件指针尖端距离C，精确到0.5mm。
10、水泥抗折强度、抗压强度检测
检测目的：
测定水泥各标准龄期的强度，以确定或检验水泥的强度等级。
检测步骤：
1）称取各材料用量，每锅胶砂的材料数量分别为：
水泥（450±2）g；标准砂（1350±5）g；水（225±1）ml。
2）搅拌。
每锅胶砂用行星式水泥胶砂搅拌机进行机械搅拌。
3）振实成型。
4）试件标准养护。
5）强度测定。
四、项目检测实施
检测数据处理，填写检测报告
衡阳市恒德工程质量检测有限公司第1页共4页
试验表2-4水泥化学分析检测记录
（一）
样品名称
样品编号
牌号/型号
出厂批号
样品性状
检验前0.9mm筛（方孔）筛余百分率______%
收样日期
一、三氧化硫（SO3）含量检测
检测依据
GB/T176-2008
检测环境
检测日期
主要仪器
电子天平/FA1104N/0.1mg、箱式电阻炉/SRJX-4-13、过虑装置
检测方法
基准法
测定
次数
称取的试样质量（g）
在800～9500C下，
灼烧至恒量时坩埚质量（g）
在800～9500C下，灼烧至恒量后
沉淀物+坩埚总质量（g）
试样中SO3含量（%）
单值
平均值
1
2
二、游离氧化钙（f-CaO）含量检测
检测依据
GB/T176-2008
检测环境
检测日期
主要仪器
电子天平/FA1104N/0.1mg、游离氧化钙测定仪/FC-4、滴定器具
检测方法
乙二醇法
标定
次数
称取的氧化钙质量（g）
滴定时，消耗的苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积（mL）
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度（mg/mL）
单值
平均值
1
2
检测
次数
称取的试样质量（g）
滴定时，消耗的苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积（mL）
游离氧化钙（f-CaO）含量（%）
单值
平均值
1
2
三、烧失量检测
检测依据
GB/T176-2008
检测环境
检测日期
主要仪器
电子天平/FA1104N/0.1mg、箱式电阻炉/SRJX-4-13
检测方法
测定
次数
灼烧至恒量后瓷坩埚的质量
（g）
灼烧前试样+瓷坩埚总质量
（g）
灼烧至恒量后
试样+瓷坩埚总质量
（g）
试样的烧失量
（%）
单值
平均值
1
2
四、氧化钙、氧化镁含量检测
检测依据
GB/T176-2008
检测环境
检测日期
主要仪器
电子天平/FA1104N/0.1mg、滴定器具
检测方法
CaO基准法,MgO代用法
EDTA标准滴定溶液的标定
标定
次数
吸取的0.024mol/L碳酸钙标准溶液的体积（mL）
滴定时，消耗的EDTA标准滴定溶液的体积（mL）
EDTA标准滴定溶液的浓度（mol/L）
EDTA标准滴定溶液对CaO的滴定度
（mg/mL）
EDTA标准滴定溶液对MgO的滴定度
（mg/mL）
单值
平均值
1
2
检测
次数
称取的试样质量（g）
配制的试样溶液的体积（mL）
吸取的试样溶液的体积（mL）
滴定CaO时消耗的EDTA标准溶液的体积
（mL）
滴定CaO、MgO时消耗的EDTA标准溶液的体积
（mL）
滴定CaO、MgO、MnO时消耗的EDTA标准溶液的体积
（mL）
试样中CaO含量（%）
试样中MgO含量（%）
单值
平均值
单值
平均值
1
2
检测：
记录：
计算：
复核：
衡阳市恒德工程质量检测有限公司第2页共4页
试验表2-5水泥化学分析检测记录
（二）
样品名称
样品编号
牌号/型号
出厂批号
样品性状
检验前0.9mm筛（方孔）筛余百分率______%
收样日期
五、碱含量的测定
检测依据
GB/T176-2008
检测环境
检测日期
主要仪器
电子天平/FA1104N/0.1mg、火焰光度计/EP640
检测方法
火焰光度法
工作曲线
容量瓶编号
1
2
3
4
5
6
吸取1mg/mLK2O、Na2O标准溶液的体积（mL）
0
2.50
5.00
10.00
15.00
20.00
稀释至500mL后，该标定溶液中K2O、Na2O含量（mg/L）
0
5.00
10.00
20.00
30.00
40.00
火焰光度计检流计读数
K+
Na+
称取的试样质量
（g）
配制的试样溶液的体积（mL）
100.0
测定液的稀释倍数
测定
次数
测定液在钾元素检流计中的读数
测定液在钠元素检流计中的读数
标准曲线上查得的测定液K2O、Na2O的含量（mg/L）
100mL试样溶液中K2O、Na2O含量
（mg）
试样中的碱含量
（%）
单值
平均值
单值
平均值
K2O
Na2O
1
2
六、氯离子含量检测
检测依据
JC/T420-2006
检测环境
检测日期
主要仪器
电子天平/FA1104N/0.1mg、氯元素分析仪/CL2007-3D
检测方法
硝酸汞溶液滴定法
0.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液的标定
标定
次数
0.04mg/mL氯离子标准溶液的体积（mL）
滴定氯离子标准溶液时，消耗0.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液的体积
（mL）
空白试验时，消耗0.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液的体积
（mL）
0.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度
（mg/mL）
单值
平均值
1
2
0.005mol/L硝酸汞标准滴定溶液的标定
标定
次数
吸取0.2mg/mL氯离子标准溶液的体积（mL）
滴定氯离子标准溶液时，消耗0.005mol/L硝酸汞标准滴定溶液的体积
（mL）
空白试验时，消耗0.005mol/L硝酸汞标准滴定溶液的体积
（mL）
0.0
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