临氢装置催化剂器外再生技术规范.docx
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临氢装置催化剂器外再生技术规范
临氢装置催化剂器外再生技术规范
1.总则
2.器外再生基本原则
3.器外再生的工艺技术要求
4.器外再生装置的技术标准
5.器外再生的环保要求
6.器外再生企业技术质量管理标准
7.再生后临氢催化剂质量指标及分析方法
8.临氢催化剂卸剂技术要求
9.再生后催化剂的运输、包装
10.附则
第一章总则
第一条为了规范炼油企业临氢装置催化剂器外再生的技术管理、保证再生质量，充分发挥催化剂在优化装置运行、实现清洁生产等方面的作用，特制定本标准。
第二条本标准适用于公司炼油企业临氢装置固定床催化剂的器外烧焦再生过程技术管理，并作为再生后催化剂的检验、包装、运输和验收的标准。
第三条临氢装置是指加氢裂化、加氢精制、加氢改质、加氢处理、临氢降凝、催化重整、歧化、异构化等装置。
第二章器外再生基本原则
第四条催化剂是加氢技术的核心，对失活加氢催化剂的再生并重复使用，符合节约资源，降低生产成本的循环经济理念。
催化剂的再生质量直接影响临氢装置的产品质量，产品收率、产品分布，能耗高低和装置运行周期的长短。
第五条临氢催化剂器外再生技术，是现代加氢工艺的配套技术，与器内再生相比，具有许多优点：
●有利于优化烧焦再生条件，再生剂的质量有保证；
●占用反应系统的时间短，有利于维修、处理高压设备问题，缩短检修时间，提高装置利用率；
●无需器内再生所需的设备和占用的公用工程系统、节省分析化验及操作费用，减少投资；
●避免了再生气体对高压设备的腐蚀和对炼厂环境的污染；
●降低了装置的能耗、物耗。
催化剂的器外烧焦再生，应遵循烧焦再生的科学规律和相应的技术质量标准和管理规范。
第六条器外再生定义：
临氢装置的催化剂器外再生是指积碳复盖型暂时失活的催化剂，在异地专用装置上，在受控的高温含氧气流中对沉积在催化剂表面和微孔中的积碳、硫化物进行氧化燃烧，使催化剂的活性基本恢复的过程。
第七条烧焦反应特点：
临氢催化剂的烧焦反应是在有氧存在条件下催化剂上积炭、金属硫化物进行氧化脱炭、脱硫的气固两相反应过程，并伴随有强放热，产生强腐蚀性有毒有害气体。
第八条烧焦过程中首先要保护好催化剂。
要确保催化剂载体的骨架结构不受到破坏，防止活性金属组份的聚集和流失。
第九条催化剂再生，只能基本恢复活性，既不能提高也不能产生新的活性，被判断为永久性失活的催化剂，烧焦后不能恢复其活性，不具有使用价值。
●在工业生产运行中，受到铁、砷、硅、钙、镁、钠或重金
属镍、钒等中毒或严重污染的催化剂，不适宜进行烧焦再生使用。
●在工业生产运行中，催化剂床层发生严重超温，物化性质发生明显变化的催化剂，不适宜进行再生使用。
●对于含油、含碳、含硫较高，并受重金属严重污染的渣油
加氢催化剂一般不适宜进行器外再生。
●对于严重结炭、含大量焦块的催化剂不适宜再生使用。
第十条对在用的临氢催化剂的可再生性及再生价值，可以通过由炼油企业与催化剂专利商进行预评估的方法认定，一般应遵循以下原则：
●对于直馏轻质原料（如直馏石脑油、航煤、柴油）进行加
氢脱硫、脱氮反应的催化剂，原则上可以再生两次。
●对于劣质原料（如催柴、焦柴、焦化汽油）及重质馏分油
（如VGO、焦化腊油）、脱沥青油等加氢的催化剂，原则上只再生一次，如进行第二次再生使用，应认真进行技术经济可行性评估。
●对一些特殊专用的加氢催化剂，如用于石蜡、白油、芳烃、
润滑油等加氢精制催化剂，原则上再生一次。
●对于具有双功能、多功能的加氢裂化、加氢改质、加氢异
构化催化剂，基于其裂化活性、选择性、及产品质量的要求，可否再生应认真进行技术分析和评价。
第十一条对欲烧焦再生的催化剂应采取必要的可操作性措施。
即在停工时要进行充分的热氢汽提脱油，确保待生剂中含油≯5%（m）；要实施分层卸剂、不同床层、不同品种的催化剂分别过筛、分析、装桶，标识清楚。
第三章器外再生的工艺技术要求
按照一定的程序和步骤，控制在适宜工艺条件下的烧焦再生，是获得最佳再生催化剂质量的保证。
第十二条对待生剂进行预评估：
测定含硫，含碳、含油量和沉积的金属含量，进行实验室模拟再生试验并分析微反活性，确定其烧焦再生的可操作性，制定具体再生方案和再生工艺条件。
第十三条对待生剂（进厂黑料）进行过筛分离，除去瓷球，碳粉和其他杂质，作好进料准备。
若待生剂含油大于5％，进料前应先进行预脱油处理。
第十四条将待生剂按规定的料层厚度，连续、均匀地加入料盘或网带上，在再生炉内，经过低温预热区段、烧硫区段、烧碳区段（受扩散步骤控制的微孔内烧焦段）、降温区段，最后移出炉外。
严格准确控制各区段料层底温，有效地控制烧焦供氧，及时排出烧焦尾气，防止烧焦超温。
第十五条根据待生催化剂的类型（例如：
精制、裂化）和含碳、含硫量确定料层厚度、各区段温度，料层在炉内停留时间是保证烧焦质量的基本条件。
必须选择合适筛网孔径，对再生剂进行过筛除尘，以保证催化剂的回收率、颗粒度及改善加氢操作性能。
第四章器外再生装置的技术要求
根据催化剂颗粒分离、输送的特点和临氢催化剂烧焦反应的特点，要求临氢催化剂器外再生的装置必须是以烧焦炉为主体设备的连续型再生作业线。
第十六条再生装置的规模至少要达到每天再生总量达到20～30吨催化剂时，才可以基本满足大型临氢装置停工检修无须备用全部新剂的检修开工进度要求。
第十七条再生作业线都应建有原料预处理的进料单元、烧焦再生炉主体单元和半成品后处理三个单元。
原料预处理的进料单元和出料产品后处理单元，宜采取全自动，全密闭的方式，以保证均匀、连续进出料作业，方便对粉尘进行脱除回收、减少污染环境。
第十八条在“网带移动床”式隔焰再生炉内，由低温到高温分成若干个温度区段，在连续移动网带上薄层、疏松透气的催化剂进入炉内经过不同温度区段，并在耙犁的机械翻动下完成整个烧焦过程。
在再生炉内，应建有若干组等距离非对称分布的火嘴，和若干个等距离的炉膛、床层测温点。
对床层温度、压力、气体流量用PLC仪表自动检测控制，以保证炉内径向温差小，供风分布均匀，催化剂烧焦均匀、充分。
第十九条能按工艺指标的规定，控制床层移动速度和料层厚度，保持连续，均匀，平稳地进料和出料；能有效地控制炉膛和床层温度，控制烧焦供风量和及时排出所产生的含硫尾气，带走热量，要设置氮气降温措施，确保随网带移动的薄层催化剂在炉内各区段的温度不超高，使烧硫、烧焦温度、速度受到严格控制。
工业再生过程应实施“上位机”集中管理，应具有连续密集采集数据和自动生成温度变化曲线及显示、贮存的多种功能。
第五章器外再生的环保要求
第二十条催化剂器外再生对周围环境的污染主要来自烧焦产生的有毒有害NOx、SOx和CO2气体，碳粉和瓷球等固体废料。
避免和减少对周边环境和作业环境的污染，实施清洁生产工艺是进行器外再生企业的责任。
第二十一条待生剂和再生剂的过筛分离宜在密闭的设备中进行，将瓷球、碳粉、碎粒集中保管，将粉尘收集脱除，避免扩散或散落在作业环境中。
第二十二条硫化型加氢催化剂烧焦再生时，随尾气排出大量SOx和CO2等有毒有害气体，对周边环境造成污染。
再生企业必须同时建设气体脱硫装置，实施烧焦尾气达标排放。
对遗留在再生工厂的固体废料应进行无害化处理。
第六章器外再生企业技术质量管理标准
从事催化剂器外再生的企业，应有若干名具有从事炼油，催化剂研制和应用经历的工程师来主持技术质量的管理工作。
第二十三条临氢催化剂器外再生企业，应具有如下技术质量规范：
●催化剂再生程序步骤和过程标准。
●操作规程、再生方案和岗位责任制。
●再生剂质量标准和分析方法标准。
●企业质量管理保证体系。
●对相关待生剂的“可再生性”，可操作性及再生价值进行预评估标准。
●技术服务和对使用再生剂装置回访的制度。
第二十四条器外再生企业必须建立完善的质量保证体系，管理规范，程序严谨，操作有法可依。
原则上应按下列流程作业：
第二十五条器外再生企业必须建立表征再生剂质量状况的指标体系和分析方法标准，作为过程控制，出厂指标以及技术谈判的基础。
第二十六条器外再生企业应建有实验室或化验室，配置相应的分析仪器和模拟再生试验装置，建有相应的试验方法标准，配备训练有素的操作技术工人，并进行以下工作：
●在作业现场取待生剂混合样，对其作预评估分析。
（碳、硫、比表面积、孔体积、强度、含油）
●对待生剂混合样进行实验室模拟再生试验，并分析五项指标。
●在作业线上取样，检测流出口再生剂的含碳、含硫量，并将信息返馈。
●按固体颗粒产品取样方法标准，对再生剂产品分批取样混合，对产品混合样进行五项指标分析，出具正式分析报告单。
●将出厂“产品混合样”一式三份封存，保管，备查。
第七章再生催化剂质量标准及分析方法
工业再生催化剂的质量表征和评判的方法是：
以实验室模拟再生剂样品作为标准样，用残余含碳量、残余含硫量和表面物性等五项指标来表征，并以次作为该批待生剂工业再生产品质量的参照标准。
第二十七条再生催化剂质量标准如下：
再生催化剂质量标准
序号
检测项目
指标
分析方法
1
含碳m%
≯0.5
SH/T0656-1998
2
含硫m%
≯Rx+0.5
ASTM-5453
3
比表面积m2/g
≮0.95Rx
GB-5816-1995
4
孔容ml/g
≮0.95Rx
5
强度N/mm（粒）
≮0.95Rx
Q/SHFRiPP040023-2001
Q/SHRiPP25-1990
注：
Rx－为该批待生催化剂实验室模拟再生样品（即参比标准样品）检测结果。
第二十八条再生催化剂的质量保证责任：
再生催化剂若达不到规定的质量标准，应按以下列比例扣减再生费用。
（1）碳含量（m％）
低于或等于0.5m%
符合质量要求。
在0.5～0.8m%之间
扣减5%再生费
在0.8～1.0m%之间
扣减10%再生费
在1.0～1.5m%之间
扣减20%再生费
大于1.5m%
催化剂需重新再生
（2）硫含量
低于或等于实验室结果加0.５m%
符合质量要求
在实验室结果加0.５～0.7m%之间
扣减5%再生费
在实验室结果加0.7～1.2m%之间
扣减10%再生费
大于实验室结果加1.2m%
催化剂需重新再生
（3）比表面积、孔容和强度
大于或等于实验室再生结果的95%
符合质量要求
在实验室再生结果的95%～85%之间
扣减5%再生费
在实验室再生结果的85%～75%之间
扣减10%再生费
低于实验室再生结果的75%
催化剂需重新再生
（4）重量回收率
工业再生催化剂应脱除粉尘和碎粒，并确保≥20目的催化剂的重量占可回收催化剂重量（即重量回收率）的95％以上；若达不到95％，每降低1个百分点扣减相应百分数的再生费用。
重量回收率（m％）＝再生剂产品重量÷（再生剂产品＋碎粒粉尘重量）×100％
第二十九条再生催化剂的辅助评判方法：
需要时，可对工业再生剂用以下方法进行评判分析：
●化学组成分析检查活性组分的流失情况。
●用X衍射光谱等高精密仪器检测检查再生催化剂的金属聚集状况，分子筛特征峰强度变化情况，并与实验室模拟再生剂、新鲜催化剂进行比较。
●工业再生催化剂的加氢活性（选择性）的中型实验室评价
工业再生剂的加氢活性（选择性）评价，仅在出现合同纠纷或需要进行某些特别研究时进行。
工业器外再生催化剂的加氢活性评价应具有权威性，客观性和准确性。
具有仲裁性质的活性评价，应由炼油企业、再生企业双方共同委托该催化剂的研制单位，共同采取标准样品（工业再生和实验室再生剂的保
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