第26题 综合实验题副本.docx

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第26题综合实验题副本

答案　

（1）球形冷凝管或冷凝管

（2）C2H5OH

C2H4↑＋H2O

（3）

＋2C2H5OH

＋2H2O

（4）温度计　没有排除乙醇的干扰（或在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇）（只要答出乙醇就可以，有没有磷酸酯都行）

解析　

（1）仪器a为球形冷凝管。

（2）乙醇消去制备乙烯的方程式：

C2H5OH

C2H4↑＋H2O。

（3）根据酯化反应规律为醇羟基去氢，酸去羟基，剩余部分连在一起，故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式为

＋2C2H5OH

＋2H2O。

（4）乙醇容易挥发，所以本实验需要控制温度，故还缺少温度计，由于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，故在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇。

答案　

（1）①水浴加热

②关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤2～3次

（2）使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液反应转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离

（3）①控制反应温度，防止乙酰水杨酸受热分解　b

②水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来

（4）取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸

（5）84.3%

解析　

（1）①合成阿司匹林时，需要控制温度在85～90℃，所以最合适的加热方式是水浴加热。

②水杨酸微溶于水，温度越高，溶解度越大，所以为了要得到纯净的阿司匹林，抽滤所得粗产品要用少量冰水来洗涤。

洗涤的具体操作是关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤2～3次。

（2）由于酸性：

乙酰水杨酸＞H2CO3，所以加饱和NaHCO3溶液可以与乙酰水杨酸发生反应得到易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与不溶性的杂质分离。

（3）①使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；为了使冷凝效果提高，要使冷却水充满整个冷凝管，所以冷凝水从b口流入。

②重结晶提纯法所得产品中的有机杂质要比原方案少，是因为水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来。

（4）检验水杨酸（邻羟基苯甲酸）可利用酚羟基的性质。

取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸，否则就不含水杨酸。

（5）

的相对分子质量为138，n（C7H6O3）＝

≈0.0145mol；n（醋酸酐）＝

≈0.0529mol，由于醋酸酐的物质的量大于水杨酸，所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸来计算。

理论上得到乙酸水杨酸的质量为0.0145mol×180g·mol－1＝2.61g，所以乙酰水杨酸的产率为

×100%≈84.3%。

答案　

（1）c　

（2）C2　156℃

（3）Br2＋2NaOH===NaBr＋NaBrO＋H2O、HBr＋NaOH===NaBr＋H2O

（4）52.6%

（5）不合理　Br2可以和NaOH溶液反应生成Br－，也能产生浅黄色沉淀，无法确定是否生成HBr，即无法确定两者发生的是取代反应

解析　

（2）要在锥形瓶中收集到溴苯，就需要将溴苯蒸馏出去，所以蒸气温度要达到156℃，故应使温度计C2测得的温度达到156℃。

（3）挥发出来的Br2以及产物HBr都可被NaOH溶液吸收。

（4）苯的质量为0.88g·cm－3×30mL＝26.4g，溴的质量为31g，根据过量计算知苯过量，按溴计算理论产量。

　　　　　160　　　157

　　　　　31g　　　x

x＝

×31g≈30.4g

故产率：

×100%≈52.6%。

答案　

（1）催化剂、吸水剂　

（2）球形冷凝管　Ⅰ　②

（3）除去水杨酸和硫酸　下　（4）除去粗产品中的水分

（5）89.5%

解析　

（1）本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。

（2）仪器a叫球形冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提

高水的利用率。

实验温度控制在85～95℃，应选择量程为100℃的温度计。

（3）用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。

根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层。

（4）用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。

（5）理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，可生成冬青油0.05mol，m＝0.05mol×152g·mol－1＝7.6g，则冬青油的实验产率为

×100%≈89.5%。

题组二

答案　

（1）干燥管

（2）cdb

（3）先变红，后褪色

（4）Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O

（5）①加热时间不足或温度偏低　②通入HCl的量不足

解析　

（1）X盛放固体无水CuSO4，为干燥管。

（2）先通HCl，再加热[防止加热时生成Cu2（OH）2Cl2]，结束时应先停止加热，冷却，再停止通HCl。

顺序为a→c→d→b→e。

（3）CuCl2分解生成的Cl2，遇湿润的蓝色石蕊试纸，先变红后褪色（Cl2＋H2OHCl＋HClO，变红是因为生成HCl，褪色是因为生成具有强氧化性的HClO）。

（4）D装置的作用是吸收Cl2，防止排入空气而污染大气，发生反应：

Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。

（5）①若有CuCl2剩余，说明没有完全分解，由题给信息可知，温度高于300℃时CuCl2才分解生成CuCl和Cl2，说明温度不够高或加热时间不足。

②由题给信息，CuO是Cu2（OH）2Cl2分解生成的，说明CuCl2·2H2O分解生成部分Cu2（OH）2Cl2，说明通入HCl的量不足。

答案　

（1）Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋

（2）关闭k1、打开k2

（3）防止空气进入装置乙中氧化Cr2＋

（4）C

（5）83.3%

（6）5.6

（7）①混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2；

②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO（其他合理答案均可）

解析　

（1）装置甲中分液漏斗盛装的是稀盐酸，在圆底烧瓶中和锌反应生成氯化锌和氢气，同时发生锌与氯化铬的反应，该反应的离子方程式：

Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋。

（2）实验开始生成氢气后，为使生成的CrCl2溶液与醋酸钠溶液顺利混合，打开k2关闭k1，把生成的CrCl2溶液压入装置乙中反应。

（3）二价的铬离子不稳定，极易被氧气氧化，装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙中氧化Cr2＋。

（4）醋酸亚铬水合物不溶于水和乙醚，微溶于乙醇，易溶于盐酸，所以可以选用冷水和乙醚洗涤，选C。

（5）氯化铬为9.51/158.5＝0.06mol，得到的氯化亚铬为0.06mol，而醋酸钠为0.15mol，由方程式可知，醋酸钠足量，则得到的[Cr（CH3COO）2]2·2H2O质量为0.06/2×376＝11.28g，所得产品的产率为9.4/11.28×100%≈83.3%。

（6）向废液中通入足量的空气或氧气，将亚铬离子氧化为铬离子，铬的离子沉淀完全时，浓度应小于10－5mol·L－1，根据溶度积计算，此时溶液中氢氧根离子浓度为4×10－9mol·L－1，pH≈5.6。

（7）①一定条件下，[Cr（CH3COO）2]2·2H2O受热得到二氧化碳和一氧化碳的混合气体，二氧化碳和澄清的石灰水反应生成碳酸钙沉淀，一氧化碳能够在加热条件下还原氧化铜，据此可检验二者，具体方法：

混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2。

②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO。

答案　

（1）浓氨水与氢氧化钠固体（其他合理答案均可）

（2）①降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）　通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例　②过滤　C　③防止倒吸　吸收多余氨气、防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解　（3）0.8000或80.00%

解析　

（1）装置中无酒精灯，所以反应是固（液）＋液不需要加热的反应，浓氨水与固体氢氧化钠或CaO反应均可。

（2）①该反应为放热反应，从反应速率、平衡移动两方面入手；②液体石蜡鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了该题的答案。

③尾气处理装置的作用除了尾气处理外，还可能具有防倒吸、防空气干扰等作用；氨基甲酸铵易水解，应防止空气中的水蒸气进入反应器。

（3）充分利用守恒、注意题目要求，如本题中的“碳元素完全转化为碳酸钙”，“物质的量分数”。

样品中n（C）＝n（CaCO3）＝0.0100mol，列方程组n（NH4HCO3）＋n（NH2COONH4）＝n（C）＝0.0100mol；79g·mol－1n（NH4HCO3）＋78g·mol－1×n（NH2COONH4）＝0.7820g，n（NH2COONH4）＝0.0080mol。

答案　

（1）干燥管　防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应

（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

（3）镁屑　（4）BD

（5）①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次

②97.52%

解析　

（1）仪器A为球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。

（2）液溴具有挥发性，装置B是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中；若将装置B改为装置C，则氮气通入后，会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。

（3）由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤而除去。

（4）95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，A错误；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0℃的苯，可以减少产品的溶解，B正确；加热至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，C错误；该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确。

故选B、D。

（5）①滴定管润洗的操作方法为从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次。

②据题意知：

MgBr2～Y4－，n（MgBr2）＝n（Y4－）＝0.0500mol·L－1×0.0265L＝1.325×10－3mol，m（MgBr2）＝1.325×10－3mol×184g·mol－1＝0.2438g，无水溴化镁产品的纯度为0.2438g/0.2500g×100%＝97.52%。

题组三　

答案　

（1）BD

（2）①吸收CO2　F中黑色CuO粉末变成光亮的红色，G中澄清石灰水变浑浊

②H2C2O4

CO2↑＋CO↑＋H2O

（3）①酸式　②滴入最后一滴酸性KMnO4溶液，溶液由无色变为浅粉红色，且半分钟内不褪色　③33.5%

解析　

（1）根据电离平衡常数可得酸性的强弱顺序为H2C2O4＞HC2O

＞H2CO3＞HCO

，根据强酸制弱酸原理可知，A、C错误。

（2）为排除对CO氧化产物验证的干扰，需要除去草酸分解产生的CO2。

证明CO的生成需要两个现象：

F中黑色CuO粉末变成光亮的红色，G中澄清石灰水变浑浊。

根据实验，草酸分解的化学反应方程式为H2C2O4

CO2↑＋CO↑＋H2O。

（3）酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性和酸性，不能装在碱式滴定管中，应装在酸式滴定管中。

开始滴入酸性高锰酸钾溶液，KMnO4被还原，溶液仍为无色，当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液，溶液由无色变为浅粉红色，且保持半分钟内不褪色，即为滴定终点。

根据2MnO

～5C2O

，n（KMnO4）＝0.0160mol·L－1×0.025L＝4×10－4mol，故n（C2O

）＝4×10－4×

×5＝5×10－3（mol），样品中Na2C2O4的质量分数为

×100%＝33.5%。

答案　

（1）Mg＋4HNO3===Mg（NO3）2＋2H2O＋2NO2↑

（2）分液漏斗

（3）吸收未被冷却的二氧化氮　C中酚酞溶液不褪色，D装置中有红棕色气体出现

（4）氮气和氢气　硝酸铵　取少量A中溶液于试管中，加入过量浓氢氧化钠溶液，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，微热试管，如果红色石蕊试纸变蓝，则可证明有铵根离子产生，产物中含硝酸铵

解析　

（1）根据图像可知，Mg放入10mol·L－1硝酸中产生二氧化氮，根据电子得失守恒和元素守恒书写化学方程式。

（2）根据装置图可知仪器a的名称为分液漏斗。

（3）前一个C装置的作用是吸收未被冷却的二氧化氮；一氧化氮为无色气体，遇到空气中的氧气能被氧化成红棕色的二氧化氮。

（4）在D装置中一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮被氢氧化钠吸收，氢气和氮气不能被吸收；硝酸被还原成氮的氧化物都为气体，如果不是气体，根据化合价升降规则可知，应为铵盐，可以用浓氢氧化钠溶液及红色石蕊试纸检验。

答案　

（1）检查装置的气密性

（2）浓硫酸　吸收未反应的SO2，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置与Na2O2反应，干扰实验

（3）将带火星的木条放在干燥管D出口处，若木条复燃，则有氧气生成，否则无氧气生成

（4）装置F中溶液蓝色褪去　SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO

＋4H＋

（5）不合理　装置E中溶液溶解的SO2可被稀硝酸氧化成SO

，也可与BaCl2反应，生成白色沉淀，会对SO2与FeCl3反应产物（SO

）的检验造成干扰

解析　

（1）有气体参与或生成的实验装置组装好后的首要操作都是检查装置的气密性。

（2）Na2O2能与水蒸气反应产生氧气，故要检验SO2与Na2O2反应是否有氧气生成时，为避免干扰，应除去水蒸气。

SO2是有毒的酸性氧化物，可用碱石灰吸收，以防止污染，同时碱石灰可防止空气中的水蒸气进入装置与Na2O2反应，干扰实验。

（3）检验氧气用带火星的木条，若木条复燃则证明有氧气生成。

（5）评价该实验方案时，要考虑检验试剂与原溶液中所含物质的反应是否会对实验造成干扰。

答案　

（1）向装置A中的长颈漏斗内加水至形成一段水柱，若一段时间内水柱高度保持不变

（2）AC

（3）⑥⑤④②

（4）排水法

（5）否　2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋　Cu2O　KSCN溶液，若溶液变红色

（6）0.55

解析　

（1）仪器组装完成后，夹好止水夹，在长颈漏斗中加水形成一段水柱，且一段时间内水柱高度不发生变化，证明气密性良好。

（2）稀硝酸和铁片反应生成硝酸铁、一氧化氮和水，不能生成氢气，故B不选；浓硫酸和镁片反应生成硫酸镁、二氧化硫和水，故D不选。

（3）氢气混有空气加热发生爆炸，所以开始先通氢气，通氢气一段时间后，再检验最后U形管出来的氢气的纯度，气体纯净后再点燃C处的酒精喷灯，反应完成后先撤酒精喷灯，待玻璃管冷却后再停氢气，操作为熄灭C处的酒精喷灯，待C处冷却至室温后，关闭止水夹，防止生成的铜被空气中氧气氧化，正确的操作顺序为①⑥⑤④②③。

（4）收集氢气验纯时，最好采用排水集气法收集，这样收集到的气体纯净。

（5）取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸，若无红色物质生成，可能是Fe3＋将生成的Cu氧化，不能证明样品中不含Cu2O。

另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色的气体，证明样品中一定含有Cu2O；取少量反应后的溶液，加适量蒸馏水稀释后，若加入KSCN溶液变红色，证明样品中含有Fe2O3，否则不含。

（6）2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，固体为铜，铁离子全部反应生成亚铁离子，生成1.0molFe2＋，消耗Cu0.5mol，剩余Cu的物质的量＝

＝0.05mol，原样品中Cu2O物质的量＝0.05mol＋0.5mol＝0.55mol。

答案　

（1）①品红溶液（或溴水、KMnO4溶液）　很快褪色

②将导气管改用球形玻璃导管，增大SO2的接触面积、控制SO2的流速或适当升高温度（任写两条即可）

（2）

序号

实验操作

预期现象

①

滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液

有白色沉淀生成

②

加入过量的CaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测定上层清液的pH

有白色沉淀生成，上层清液pH大于10.2

（3）

解析　

（1）①利用SO2的漂白性或还原性可以检验SO2是否完全被吸收，可选用的试剂有品红溶液或酸性KMnO4溶液，因为SO2能够使品红溶液或酸性KMnO4溶液褪色。

②将导气管改用球形玻璃导管，增大气体与溶液的接触面积；降低SO2气体的流速；水浴加热锥形瓶等均可使SO2被尽可能吸收。

（2）NaCl的存在可以通过检验Cl－来证明，但Ag2CO3也是难溶于水的白色沉淀，故可以先向溶液中加入足量的稀硝酸，然后再加入AgNO3溶液来检验。

NaOH的存在可以通过检验OH－来证明，因Na2CO3、CaCO3溶液也呈碱性，故可以先加入过量的CaCl2溶液将CO

沉淀完全，再测量溶液的pH来判断NaOH的存在。

（3）酸性条件下，KIO3与KI发生反应：

KIO3＋5KI＋3H2SO4===3K2SO4＋3I2＋3H2O，然后再加入Na2S2O3发生反应：

I2＋2Na2S2O3===Na2S4O6＋2NaI，选用淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。

上述反应存在如下关系：

KIO3～3I2～6Na2S2O3

214g　　　　6mol

ag　　　　　n（Na2S2O3）

n（Na2S2O3）＝

，则c（Na2S2O3）＝

mol·L－1。

答案　

（1）Cu＋4H＋＋2NO

Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O、3Cu＋8H＋＋2NO

3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O

（2）①防止倒吸　②有害气体能被完全吸收

（3）①坩埚　②b　4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O、2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋　③方案3　方案1需要灼烧，消耗能源多；方案2所得产品中含有杂质；方案3几乎不产生有害气体，且所得产品纯度较高

解析　

（1）铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，随着反应进行，浓硝酸变成稀硝酸，稀硝酸和铜反应生产硝酸铜、一氧化氮和水，反应的离子方程式为Cu＋4H＋＋2NO

===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O、3Cu＋8H＋＋2NO

===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。

（2）反应中会产生NO，由于NO与NaOH溶液不反应，故应向氢氧化钠溶液中通入空气（或氧气），装置2中在尾气吸收装置之前连接集气瓶，通入氧气有利于氮氧化合物的完全吸收，同时起安全瓶作用，防止倒吸。

（3）①高温灼烧固体应在坩埚中进行，方案1将铜粉在坩埚中反复灼烧。

②由于溶液酸性较强，欲使Fe3＋沉淀，需加入某种试剂减小H＋浓度，但又不能引入新杂质。

CaO能减小H＋浓度，但引入钙离子，a项错误；CuCO3能减小H＋浓度，过量的CuCO3可以过滤除去，不引入新杂质，b项正确；CaCO3引入钙离子，c项错误。

③上述三种方案中，更符合绿色化学理念的是方案3，理由是方案1需要灼烧，消耗能源多；方案2所得产品中含有杂质；方案3几乎不产生有害气体，且所得产品纯度较高。

答案　

（1）CH2OH（CHOH）4CHO＋2Cu（OH）2＋NaOH

CH2OH（CHOH）4COONa＋Cu2O↓＋3H2O

（2）漏斗、玻璃棒

（3）Cu2O＋H2SO4===CuSO4＋Cu＋H2O

（4）Cu2O样品的质量、反应后剩余固体（Cu）的质量

（5）稀H2SO4　防止空气中的水进入d装置，导致m（H2O）测定不准确

（6）打开K1，关闭K2，并断K1、K2之间的导管，通一段时间氢气后验纯，连接K1、K2之间的导管后打开K2

（7）防止生成的Cu单质在高温下又被氧气氧化为CuO，导致测定数据不准确

解析　

（1）葡萄糖含有醛基，能还原新制氢氧化铜制备Cu2O。

（2）反应后过滤得到Cu2O，还需仪器有漏斗、玻璃棒。

（3）Cu2O也能与硫酸反应生成CuSO4和Cu，溶液变蓝色，Cu2O＋H2SO4===CuSO4＋Cu＋H2O。

（4）根据反应生成的Cu可以计算出样品中的Cu2O的质量，结合样品的质量，可以判断是否含有CuO。

（5）装置a为制取H2，选择稀硫酸。

d测定的是反应生成的水，则e中碱石灰的作用是防止空气中水蒸气进入d。

（6）点燃装置c中酒精灯之前，要先通入一段时间H2，排出装置中空气，并检验H2的纯度。

（7）熄灭酒精灯之后，通一段时间H2至试管冷却，是为了防止铜在高温下被氧化为CuO。

答案　

（1）b　H＋可抑制Fe2＋水解，同时防止引入新的杂质　

（2）玻璃棒　取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入BaCl2溶液，若无明显现象，则已洗涤干净，否则未洗涤干净

（3）取样品少许，用煮沸的稀硫酸溶解，向溶液中加入KSCN溶液，溶液变红色

（4）①B　②b　h　i　f　g　d（其中f、g顺序可以互换）　偏大　在D的末端再连接一个与D相似的装置

解析　

（1）Fe2＋易水解，为防止其在溶液中水解和引入新的杂质，应选用稀H2SO4。

（3）证明有FeO（OH）生成，实际上就是检验Fe3＋，故可以用煮沸的稀硫酸（除去其中溶解的O2）溶解样品，用KSCN溶液检验。

（4）H2O2分解不需要加热，故应选择装置B。

从原理上分析，装置连接顺序应该是制取O2→干燥O2→氧化还原铁粉→吸收CO2→防止空气中的CO2和水进入装置。

为定量测量生成的CO2，选择装置D；装置F可作为干燥氧气的装置。

由于装置D与空气