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药物化学实验

药品检验技术教案

容量瓶的校正

一、玻璃容量仪器校正的意义：

在药品检验分析中应用的玻璃容量仪器必须要有准确的容积，否那么就不能得到准确的分析结果。

因此，从事检验分析工作前必须事先要对所使用的玻璃量器进行校正。

二、常用玻璃量器的使用：

常用玻璃量器应具有以下标记：

厂名或商标；标准温度〔20℃〕；用法标记；量入式用“In〞，量出式用“Ex〞，吹出式用“吹〞或“Blowout〞；等待时间；+××s；标称总容量与单位；××ml；准确度等级；A或B〔凡无等级的量器，如量筒与量杯其等级一项要省略〕；非标准的口与塞，活塞芯与外套，必须有相同的配合号码。

在定量分析工作中常使用滴定管、移液管或刻度吸管、容量瓶等准确测定液体的体积。

三、校正原理：

测量液体体积的根本单位是升。

1升是指在真空中1千克重的水在最大密度〔℃〕时所占的体积。

在理论上℃和真空中称量所得的水重克数，在数值上就等于它的体积毫升数。

但在实际工作中，容器中的水重是在室温下和空气中称量的。

水的体积在4℃以上时随温度上升而膨胀〔玻璃容量仪器的容积也随温度变化而变化，但玻璃膨胀系数小，通常可以忽略不计〕，在空气中称重，因空气的浮力使重量减轻；水的密度随温度而改变；玻璃量器的容积随温度而改变，由于上述因素的影响，定量分析中玻璃量器的容积应加以校正。

校正时可从水的密度表中查出校正温度下水在空气中的重量，经计算可得到被校正量器在20℃时的校正结果。

四、玻璃量器校正条件：

采用衡量法进行量器的校正，工作室温度应在20±5℃，室内温度不能大于1℃/h，水温与室温之差不应超过2℃。

纯化水温度与室温相同；天平〔其称量误差应小于被检容器允差的1/10〕；温度计〔0～50℃，分度值为℃〕；测温用器皿、锥形瓶等均应在工作室放置平衡2小时以上。

五、计算公式：

V20=V0+〔m0–mxV0〕/ρw

式中：

V20：

为量器在标准温度20℃时的实际容量〔ml〕；

V0：

为量器的标称容量〔ml〕；

m0：

为称得纯化水的质量〔g〕；

mx：

为衡量法用表中查得的质量值；

ρw：

为t度时纯化水的密度值。

表11ml纯化水与砝码平衡质量值〔空气密度0.0012g/cm3，玻璃膨胀系数15×10-6℃〕

温度（℃）

797

783

768

751

734

715

695

675

653

630

607

796

782

766

750

732

713

693

672

651

628

604

794

780

764

748

730

711

691

670

648

625

602

793

778

763

746

728

709

689

668

644

623

599

792

777

760

744

726

707

687

666

642

621

597

790

775

759

742

724

705

685

664

641

618

594

789

774

758

741

723

703

683

662

639

616

592

787

772

756

739

721

701

681

659

637

614

589

786

771

755

737

719

699

679

657

635

611

587

785

769

753

735

717

697

677

655

632

609

584

表2纯化水密度

温度〔℃〕

密度〔g/cm3〕

温度〔℃〕

密度〔g/cm3〕

温度〔℃〕

密度〔g/cm3〕

699

496

376

098

941

772

593

402

7989

767

293

780

六、校正考前须知：

1、所有待校正玻璃量器及器皿，应清洗至内壁不挂水珠，并自然枯燥。

容量瓶必须是枯燥的。

2、先用洁净烧杯盛纯化水适量，插入温度计，在实验室内放置20分钟以上。

3、如室温有变化，必须在每次放下水时，记录水的温度。

4、在开始放水前，滴定管及吸管尖端和外壁的水必须擦去。

5、一般每个量器应校正二次，即做平行试验，二次校正数差值应不超过被校正量器允差的1/4，并取二次的均值。

6、用万分之一分析天平进行称重。

7、校正合格的量器应做记号，不合格者应销毁或降级使用。

七、校正所用仪器设备：

1、万分之一分析天平

2、药物架盘天平

3、电热套

4、玻璃棒

5、温度计

6、冰块

7、10ml、25ml、50ml容量瓶

8、100ml、500ml、1000ml玻璃烧杯

9、滤纸

八、容量瓶的校正

取10ml、25ml、50ml容量瓶各一个进行校正。

1、容量瓶：

用于把一定量的溶液稀释到一定的体积，或溶解固体物质至一定的容积。

容量瓶不能作液体定量转移用。

新启用的容量瓶〔先用饮用水冲洗瓶内外的污物尽量倒干水〕及使用后较脏的容量瓶使用前应以清洁液浸泡至少30分钟，先用饮用水冲洗干净清洁液，后再用纯化水淋洗三次，瓶壁应不挂水珠，特别注意刻度线上部也不应挂水，否那么会影响溶液的体积。

用容量瓶配制溶液时，可将称好的物质定量转入瓶中〔或取一定浓度的溶液一定体积〕，加水至量瓶容积的1/3～1/2处，振摇使固体物质全部溶解，再加水至刻度线以下约1～0.5cm处，然后用滴管慢慢滴加水至刻度线，应使溶液的弯月面的底部恰与刻度线相切，视线与刻度线在同一水平面上，密塞瓶塞，倒转振摇十次左右，并充分使溶液混合均匀。

2、校正：

容量瓶洗净倒置使之自然枯燥后，精密称定重量，然后，将在实验室内放置20分钟以上的纯化水注入容量瓶至刻度〔注意刻度线以上不得挂水珠，否那么应用滤纸条擦干〕，精密称重，两次重量之差即为瓶中的水重。

按公式计算该量瓶20℃时实际容积量及偏差。

表3单标线容量瓶的允许误差

容量

2ml

5ml

10ml

25ml

50ml

100ml

200ml

250ml

500ml

1000ml

2000ml

A级

B级

±15

±30

±4

±5

±0.30

±5

±0.30

±0.25

±0.50

±0.40

±0.80

±0.60

±1.20

3、举例：

例如：

001、002、003号10ml、20ml、50ml三只容量瓶的校正。

表4举例校正日期2008年05月25日，室温℃，水温℃

编号

V0〔ml〕

mxV0

ρw

偏差〔ml〕

允差〔ml〕

001

9.949

9.952

9.9715

0.998201

-23

-20

±20

±40

002

25.00

24.939

24.932

24.9288

0.998201

+03

±3

±6

003

29.949

39.915

49.8575

0.998201

±5

±0.10

5、结论：

以上三只容量瓶经容量校正，偏差在规定范围以内，分别为B、A、A级。

移液管与刻度吸管的校正

校正原理、条件、考前须知、计算公式与容量瓶相同。

一、校正所用仪器设备：

1、万分之一分析天平

2、药物架盘天平

3、电热套

4、玻璃棒

5、温度计

6、冰块

7、25ml、50ml碘量瓶

8、5ml、10ml、15ml、25ml、50ml移液管

9、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml刻度吸管

10、100ml、500ml、1000ml玻璃烧杯

11、滤纸

二、移液管的校正

取5ml、10ml、15ml、25ml、50ml移液管各一支进行校正。

1、移液管：

用来量取一定体积的液体，或把液体转移至另一容器中。

也叫单标线吸管、大肚吸管。

新启用的移液管〔先用饮用水冲洗内外的污物尽量吹干水〕及使用后较脏的移液管在使用前应先用清洁液浸泡一段时间，先用饮用水冲洗干净清洁液，再用纯化水淋洗三次，至管壁不挂水珠，插入移液管架上晾干备用。

取液时将管尖插入液面下约1cm左右，自管顶用洗耳球吸取溶液，等液面升至标线以上后，迅速以食指按紧管顶，从溶液中取出，用滤纸片擦干管外壁及管尖，并微启食指，使管中的液体缓缓流下至弯月面底边与标线相切，然后将管移入另一容器中，管垂直、管尖抵紧接收容器壁并呈约300角，松开食指使液体沿器壁流下，待液体流完后保持约15～25秒钟后，将管移开。

2、校正：

先取一适宜体积的枯燥碘量瓶精密称重，再用欲校正并洗净的移液管吸取室温放置至少20分钟以上的纯化水至标线以上，调节水的弯月面至标线处，垂直将所吸水放入碘量瓶中，并将管尖碰触瓶内壁按规定等待的时间后移开，盖上瓶塞，精密称重，两次重量之差即为管中的水重。

按公式计算移液管20℃时实际容积量及偏差。

表1移液管的允许误差

容量

1ml

2ml

5ml

10ml

15ml

20、25ml

50ml

100ml

A级

B级

±7

±10

±20

±5

±30

±0

±25

±50

±0

三、刻度吸管的校正

取2ml、5ml、10ml、15ml、20ml刻度吸管各一支进行校正。

1、刻度吸管：

用来量取一定体积的液体，或把液体转移至另一容器中。

也叫分度吸管。

新启用的分度管〔先用饮用水冲洗内外的污物尽量吹干水〕及使用后较脏的分度管在使用前应先用清洁液浸泡一段时间，先用饮用水冲洗干净清洁液，再用纯化水淋洗三次，至管壁不挂水珠，插入移液管架上晾干备用。

2、校正：

先取一适宜体积的枯燥碘量瓶精密称重，再用欲校正并洗净的分度管吸取室温放置至少20分钟以上的纯化水至标线以上，调节水的弯月面至标线处，垂直将所吸水放入碘量瓶中，并将管尖碰触瓶内壁按规定等待的时间后移开，盖上瓶塞，精密称重，两次重量之差即为管中的水重。

按公式计算移液管20℃时实际容积量及偏差。

刻度吸管的检定点：

1ml以下〔不包括1ml〕：

总容量、总容量的1/10二点。

1ml以上〔包括1ml〕：

总容量、总容量的1/10及半容量三点。

表2刻度吸管的允许误差

容量

5ml

1ml

2ml

5ml

10ml

25ml

50ml

A级

B级

吹出式

±03

±04

±05

±06

±05

±08

±10

±08

±0.015

±12

±0.025

±5

±25

±0.050

±50

±0

±0.10

±0.20

±0.10

±0.20

滴定管的校正

校正原理、条件、考前须知、计算公式与容量瓶相同。

一、校正所用仪器设备：

1、万分之一分析天平

2、药物架盘天平

3、电热套

4、玻璃棒

5、温度计

6、冰块

7、25ml、50ml碘量瓶

8、50ml白色、棕色滴定管

9、100ml、500ml、1000ml玻璃烧杯

10、滤纸

二、滴定管的校正

取50ml滴定棕色、白色各一支进行校正。

1、滴定管：

用来滴定时测量管内流出液体的体积，其读数可估计至0.01ml。

滴定管按用途可分为酸式滴定管〔玻璃滴定管〕和碱式滴定管；按型式分为直通活塞滴定管、侧边活塞自动零位滴定管、座式滴定管等；按颜色分为无色〔白色标线〕滴定管、棕色滴定管等。

酸式滴定管的下端具有玻璃活塞，碱式滴定管在末端借橡皮管与一玻璃相连，橡皮管中放一粒玻璃珠，控制液滴。

一般酸溶液都装在酸式滴定管中，碱溶液应装在碱式滴定管中，但碱式滴定管不宜装氧化剂溶液，如碘、高锰酸钾及硝酸银等溶液。

新启用的滴定管〔先用饮用水冲洗内外的污物尽量吹干水〕及使用后较脏的滴定管应以清洁液〔硫酸重铬酸钾液〕洗涤，然后用饮用水冲洗，最后以纯化水淋洗三次，从滴定管放出水后，管内壁应不挂水珠。

开始滴定前，调节溶液使在“0〞刻度处，这时应将悬在管尖端的液滴用被滴定时所的锥形瓶外壁碰去或用洗瓶冲洗去除。

滴定时用左手控制活塞或捏玻璃珠，右手持锥形瓶颈，使滴定管尖端略伸入瓶口，利用腕部的转动使锥形瓶按同一方向〔顺时针或逆时针〕不断振摇，使溶液随时混合均匀。

滴定速度不宜过快，以免滴过和读数不准确。

尤其将到终点时，滴定速度更应慢些，并注意将悬挂在滴定管尖端的液滴洗入锥形瓶中。

滴定时还应注意，一次滴定所用的标准溶液体积不得超过滴定管的最大毫升数。

如消耗滴定液30～40ml时，用50ml滴定管；而消耗滴定液20～25ml时用25ml滴定管。

2、校正：

先取一适宜体积的枯燥碘量瓶精密称重，再用欲校正并洗净的滴定管注入纯化水至标线以上，排除滴定管尖端的空气，调节水的弯月面底与标线相切，碰去管尖悬挂的水珠，然后将滴定管内的水分段分别放入称重的碘量瓶中，分别称重并记录重量，从称重量中减去空瓶重即为水重，从表中查得该实验温度时每毫升水的重量除水重。

按公式计算移液管20℃时实际容积量及偏差。

常量滴定管分五段进行校正。

校准时需要注意：

称量时称准到；最好使用同一容器、天平从头做到尾，同时，要尽量减少倾空次数，每次倾空后，容器外面不可有水，瓶口内残留的水也要用滤纸吸干，从滴定管往容器中放水时，尽可能不要沾湿瓶口，不要溅失，以减少误差。

滴定管分段检定点：

1～10ml：

半容量和总容量二点。

25ml：

A级0～5ml、0～10ml、0～15ml、0～20ml和0～25ml五点；B级0～12.5ml、0～50ml二点。

50ml：

A级0～10ml、0～20ml、0～30ml、0～40ml和0～50ml五点；B级0～12.5ml、0～25ml、0～37.5ml、0～50ml四点。

100ml：

A级0～20ml、0～40ml、0～60ml、0～80ml和0～100ml五点；B级0～25ml、0～50ml、0～75ml、0～100ml四点。

表1滴定管的允许误差

容量

1ml

2ml

5ml

10ml

25ml

50ml

100ml

A级

B级

±0

±20

±0

±20

±50

±4

±8

3、举例：

001号50ml滴定管的校正表。

表2℃℃

校正点〔ml〕

V0〔ml〕

mxV0

ρw

偏差〔ml〕

9.976

19.949

29.949

39.915

49.902

9.9715

19.9430

29.9145

39.8860

49.8575

0.998201

4、结论：

由规定A级允差为±0.05，B级为±0.10，所以该滴定管经容量校正为A级。

纯化水

拼音名：

Chunhuashui

英文名：

PurifiedWater

书页号：

2005年版二部－303

本为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水，不含任何附加剂。

【性状】本品为无色的澄明液体；无臭，无味。

【检查】酸碱度：

取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

氯化物、硫酸盐与钙盐：

取本品，分置三支试管中，每管各50ml。

第一管加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管加氯化钡试液2ml，第一管加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。

硝酸盐：

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释到100ml,摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得〔每1ml相当于1μgNO3-〕]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比拟，不得更深〔0.000006%〕。

亚硝酸盐：

取本品10ml置纳氏比色管中，加对氨基苯磺酰胺的盐酸溶液〔1→→100〕1ml，产生的粉红色与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g〔按枯燥品计算〕，加水溶解，稀释到100ml,摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得〔每1ml相当于1μgNO2-〕]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比拟，不得更深〔0.000002%〕。

氨：

取本品50ml，照碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液〔取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml〕1,5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比拟，不得更深〔0.00003％〕。

二氧二碳：

取本品25ml,置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。

易氧化物：

取本品100ml,加稀硫酸10ml煮沸后,加高锰酸钾滴定液〔0.02mol/L〕0.10ml，放置，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

不挥发物：

取本品100ml,置105℃枯燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后,并在105℃枯燥恒重，遗留残渣不得过1mg。

重金属：

取本品50ml,加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比拟，不得更深〔0.00003%〕。

微生物限度：

取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查〔附录ⅪJ〕，细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。

【类别】溶剂、稀释剂。

【贮藏】密闭保存。

葡萄糖

拼音名：

Putaotang

英文名：

Glucose

书页号：

2005年版二部－691

C6H12O6·H2

本品为D-〔＋〕-吡喃葡萄糖－水合物。

【性状】本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

比旋度：

取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定〔附录Ⅵ°°。

【鉴别】〔1〕取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

〔2〕本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱〔光谱集464图〕一致。

【检查】酸度：

取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液〔0.02mol/L〕0.20ml，应显粉红色。

溶液的澄清度与颜色：

取本品5g，加热水溶解后，放泠，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液〔附录ⅨB〕比拟，不得更浓；如显色，与对照液〔取比色用氯化钴液3ml、比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释成50ml〕1.0ml加水稀释至10ml比拟，不得更深。

乙醇溶液的澄清度：

取本品1.0g，加90％乙醇30ml，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。

氯化物：

取本品0.6g，依法检查〔附录ⅧA〕，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比拟，不得更浓〔0.01％〕。

硫酸盐：

取本品2.0g，依法检查〔附录ⅧB〕，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比拟，不得更浓〔0.01％〕。

亚硫酸盐：

与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。

枯燥失重：

取本品，在105℃枯燥至恒重，减失重量不得过9.5％〔附录ⅧL〕。

炽灼残渣：

不得过0.1％〔附录ⅧN〕。

蛋白质：

取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液〔1→5〕3ml，不得发生沉淀。

铁盐：

取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液〔30→100〕3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比拟，不得更深〔0.001％〕。

重金属：

取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕2ml，依法检查〔附录ⅧH第一法〕，含重金属不得过百万分之五。

砷盐：

取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查〔附录ⅧJ第一法〕应符合规定〔0.0001％〕。

微生物限度：

取本品，依法检查〔附录ⅪJ〕，每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。

【类别】营养药。

【贮藏】密封保存。

【制剂】〔1〕葡萄糖注射液〔2〕葡萄糖氯化钠注射液

对乙酰氨基酚

拼音名：

Duiyixian’anjifen

英文名：

Paracetamol

书页号：

2005年版二部－170

C8H9NO2

本品为4、-羟基乙酰苯胺。

按枯燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%～102.0%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。

本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。

熔点：

本品的熔点〔附录ⅥC〕为168～172℃。

【鉴别】〔1〕本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

〔2〕取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。

〔3〕本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱〔光谱集131图〕一致。

【检查】酸度：

取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定〔附录ⅥH〕，pH值应为5.5～6.5。

乙醇溶液的澄清度与颜色：

取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液〔附录ⅨB〕比拟，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液〔附录ⅨA第一法〕比拟，不得更深。

氯化物：

取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查〔附录ⅧA〕，与

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