实验报告七红外光谱.docx

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实验报告七红外光谱

实验报告七-红外光谱

课程名称：

生物仪器分析成绩：

__________________________

实验名称：

红外光谱仪的原理和应用实验类型：

探究

一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）

三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤（必填）

五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析

七、讨论、心得

一、实验目的和要求

1、学习红外光谱法的基本原理

2、了解红外光谱仪的构造

3、掌握不同物态样品的制备方法

4、初步学会对红外光谱图的解析

二、实验内容和原理

内容：

1、压片法测定固体样品的红外光谱

2、液膜法测定液体样品的红外光谱

原理：

1、光波谱区及能量跃迁相关图

羰基

如有强峰则该化合物存在羰基，进一步判断是哪一类羰基化合物。

酸：

C=O吸收在1700～1680cm-1范围内，O-H在3300～2500cm-1范围内有宽的强峰。

酰胺：

C=O吸收在1700～1630cm-1范围内，N-H吸收在以3500cm为中心，有窄或宽的、中等强度的峰。

酯：

C=O吸收在1750～1715cm-1范围内，不存在O-H吸收，在1300～1000cm-1范围内存在C-O吸收，通常有两个峰。

醛：

C＝O吸收在1740～1685cm-1范围内，在2820和2750cm-1附近有两个中到弱的C－H吸收峰。

2820cm-1附近的峰常与烷基中的C－H伸缩振动相互交盖，2750cm-1附近的峰是主要的特征。

酸酐：

约在1810cm-1和1760cm-1附近有两个C＝O吸收。

酮：

只有C＝O吸收，在1275～1680cm-1范围内无其他吸收。

（4）检查其他官能团

羟基：

醇和酚在3550-3200cm-1范围内有宽的、强的O-H伸缩振动吸收峰。

醚：

没有O-H吸收峰，在1275-1200cm-1和1075-1020cm-1范围内各有一个C-O伸缩振动吸收峰。

烯基：

在1670-1640cm-1范围内有一个弱到中等强度的吸收峰表示存在C＝C。

为了确定这一点，还应检查3000-3100cm-1范围内有无＝C－H的伸缩振动吸收峰，若有则可确认，根据1000cm-1以下吸收峰的频率确定烯基的类型。

炔基：

在2150cm-1附近有一个弱而尖的C≡C伸缩振动吸收峰，在3300cm-1附近有一个≡C-H伸缩振动吸收峰。

（5）与标准物质或标准图谱对照

SadtlerReferenceSpectraCollections分类

i标准光谱

是纯度在98%以上化合物的红外光谱的标准图谱

ii商品图谱

主要是工业产品的光谱，如农业化学品、单体与聚合物、多元醇、表面活性剂等主要工业产品门类20种。

红外光谱谱图对照三要素：

峰位、峰形、峰强

三、主要仪器设备

红外光谱仪

四、操作方法和实验步骤

1、压片法

固体样品+KBr→研磨→压片→测试

比例1：

20

用量够压3个片

研钵玛瑙

粒度≦2um

压片堆放成锥形

测试掌握软件使用

判断最大透过率大于40％

最小透过率大于5％

2、液膜法

氯化钠窗片抛光→加一滴样品→盖上另一窗片成液膜→测试

窗片KBrNaCl等

抛光用酒精棉球擦拭，并于

绒布上打磨

沸点常温不易挥发

测试掌握软件使用

判断最大透过率大于80％

最小透过率大于5％

五、实验数据记录和处理

1、压片法

最小透过率在5%-20%之间，但最大透过率没有高于40%。

2、液膜法

最小透过率约为20.7%，稍大于20%，最大透过率高于80%。

六、实验结果与分析

1、压片法

谱图解析:

3400—2400cm-1

酸的O—H伸缩振动峰

3020—3000cm-1

芳烃的C—H的伸缩振动峰

1692cm-1

C=O伸缩振动峰

1600,1582,1495和1450cm-1

C=C骨架伸缩振动峰

1300cm-1

C-O伸缩振动峰

1448cm-1和960cm-1

O—H变形振动峰

715和690cm-1

单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰

与标准苯甲酸的红外图谱作比较，确定实验的可能为苯甲酸。

2、液膜法

与标准苯甲醚的红外图谱作比较，实验的液体样品可能为苯甲醚。

七、讨论、心得

1、红外光谱固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况?

（1）压片法

将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用（5~10）x107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定.试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。

（2）石蜡糊法

将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。

（3）薄膜法

主要用于高分子化合物的测定.可将它们直接加热熔融制或压制成膜.也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。

2、为什么红外光谱是连续的曲线图谱?

因为红外光谱图给你的是这个物质在连续变化（递增或递减）的红外波长的不同吸收值;由于波长的变化是连续的，它的吸收值曲线也是连续的曲线。

光谱特性曲线在量测的时候，每个波段间的间隔很短，甚至有的时候可以测几百个波段，所以，在画光谱曲线图的时候，可以认为是连续的，这个是相对于光谱响应曲线来说的，光谱响应曲线一般只有几个波段，所以它是几条折线连接起来的是不连续的。