化学实验室制备.docx

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化学实验室制备

常见气体的实验室制备

气体实验装置的设计

1、装置顺序:

制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置2、安装顺序:

由下向上,由左向右

3、操作顺序:

装配仪器→检验气密性→加入药品→进行实验→拆除裝置

气体发生装置的类型

设计原则:

根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。

装置气密性的检验

①把导管一端浸入水中,用双手捂住烧瓶或试管,借手的热量使容器内的空气膨胀（或用酒精灯加热,容器内的空气则从导管口形成气泡冒出,把手（酒精灯拿开,过一会,水沿导管上升,形成一小段水柱,说明装置不漏气。

启普发生器:

关闭活塞后,从漏斗注入一定量的水,使漏斗内的水面高于容器内的水面,停止加水后,漏斗中与容器中的液面差保持不再变化,说明启普发生器不漏气。

几种常见气体制备装置:

（如何检查装置的气密性

A

B

C

D

E

F

G

几种气体的快速制取方法

制氧气:

2H2O22H2O+O2↑2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑

制氨气:

NH3·H2ONH3↑+H2O

制氯化氢:

向浓硫酸中滴加浓盐酸

制氯气:

2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O

净化、干燥与反应装置

1、杂质产生原因:

①反应过程中有挥发性物质,如用盐酸制取的气体中一般有HCl;从溶液中冒出的气体中含有水气。

②副反应或杂质参加反就引起,如制乙烯时含SO2;乙炔中的H2S等。

3、气体的净化剂的选择

选择气体吸收剂的依据:

气体的性质和杂质的性质的差异。

主要考虑的是吸收效果,而不是现象。

选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。

一般情况下:

①易溶于水的气体杂质可用水来吸收;

②酸性杂质可用碱性物质吸收;

③碱性杂质可用酸性物质吸收;

④水分可用干燥剂来吸收;

⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物的物质也可作为吸收剂。

选用吸收剂的原则:

①只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。

②不能引入新的杂质。

在密闭装置中进行,要保持装置气体畅通。

4、气体干燥剂的类型及选择

常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:

①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。

酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体。

②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。

碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。

③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性气体,如O2、H2、CH4等。

在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。

有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。

能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3,不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。

5、气体净化与干燥装置连接次序

洗气装置总是进气管插入接近瓶底,出气管口略出瓶塞。

干燥管总是大口进,小口出气。

一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。

对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃,使它们变为无毒、无害、无污染的物质。

如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。

收集装置

1、设计原则:

根据气体的溶解性或密度

（1易溶或与水反应的气体:

用向上（或下排空气法（2与空气成分反应或与空气密度相近的气体:

排水（液法（3可溶性气体考虑用排液法

（4两种方法皆可用时,排水法收集的气体较纯。

若欲制取的气体要求干燥,用排空气法或排非水溶剂法。

2

尾气处理装置-安全装置

尾气的处理方法:

直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理处理装置（1直接吸收

（2防止倒吸装置的设计

在某些实验中,由于吸收液的倒吸,会对实验产生不良的影响,如玻璃仪器的炸裂,反应试剂的污染等,因此,在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。

防止倒吸一般采用下列措施:

a切断装置:

将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断,以防止液体倒吸,如实验室中制取氧气、甲烷时,通常用排水法收集气体,当实验结束时,必须先从水槽中将导管拿出来,然后熄灭酒精灯。

b设置防护装置:

①倒立漏斗式:

这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积,有利于吸收液对气体的吸收。

当易溶性气体被吸收液吸收时,导管内压强减少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容积较大,导致烧杯中液面下降,使漏斗口脱离液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内,从而防止吸收液的倒吸。

下一个装置所示,对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体,气体在有机溶剂不会倒吸。

②肚容式:

当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后,导气管内压强减少,使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差,吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内,从而防止吸收液的倒吸。

这种装置与倒置漏斗很类似。

③蓄液式:

当吸收液发生倒吸时,倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来,以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。

这种装置又称安全瓶。

④平衡压强式:

为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置（见恒压式;

⑥防堵塞安全装置式:

为防止反应体系中压强减少,引起吸收液的倒吸,可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置,起着自动调节系统内外压强差的作用,防止溶液的倒吸。

⑥为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处。

⑦液封装置:

为防止气体从长颈漏斗中逸出,在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管

（3防污染安全装置:

燃烧处理或袋装

判断原则

①有毒、污染环境的气体不能直接排放。

②尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。

直接吸收:

Cl2、H2S、NO2防倒吸:

HCl、NH3、SO2

常用吸收剂:

水,NaOH溶液,硫酸铜溶液

③可燃性气体且难用吸收剂吸收:

燃烧处理或袋装。

如CO。

6、排水量气装置

标准装置变化装置

[例1]右图是一套实验室制气装置,用于发生、干燥和收集气体。

下列物质中能利用这套装置进行实验的是（A电石和水（B铜屑和浓HNO3

（C硫化亚铁和稀HCl（D二氧化锰和浓盐酸

[例2]利用右图所示装置收集以下8种气体（图中烧瓶的位置不得发生变化:

①H2②Cl2③CH4④HCl⑤NH3⑥NO⑦H2S⑧SO2

（1若烧瓶是干燥的,则由B口进气可收集的气体有_________（写序号（2若烧瓶充满水,可收集的气体有__________,这时气体由__________口进入。

（3烧瓶是干燥的,则由A口进气,可收集的气体有_________________。

（4若在烧瓶内装入浓H2SO4进行气体干燥,则可用此装置来干燥的气体有__________,这时气体由__________口进入。

[例3]3位同学设计了下列3个实验方案,以验证某无色气体中既有SO2,又有CO2。

方案1将无色气体通入溴水,溴水褪色后气体通入石灰水,石灰水变浑浊,证明原无色气体中一定含有SO2和CO2。

方案2将无色气体通入品红试液后,再依次通入酸性KMnO4溶液,品红溶液,最后通入澄清石灰水。

结果品红试液褪色。

KMnO4溶液变浅,品红试液不褪色,澄清石灰水变浑浊。

证明原混合气体中既含有SO2又有CO2。

方案3将无色气体通入酸性KMnO4溶液中,KMnO4溶液褪色,反应后再通入石灰水中,石灰水变浑浊。

既可证明原混合气体中既含有SO2又有CO2。

试回答上述三个方案中,能证明原无色气体中既有SO2又有CO2的方案是

______________________________。

简述其理由是__________________________。

[例4]现有一定量含有ZnO的锌粒,请从下图中选用适当的实验装置,设计一个简单实验,测定锌粒的纯度,可供选用的试剂还有稀H2SO4、稀HNO3、浓H2SO4、CuSO4溶液和蒸馏水。

请回答下列问题:

（1写出实验中锌参加反应的离子方程式______________。

（2若气体流向从左到右,则所选装置的玻璃管接口顺序为（填字母代号__________。

（3简述选用或不选用装置①的理由____________________。

（4按上述（2的方式连接仪器,还可以进行下列哪些定量测定____________________。

（A测定一定质量的较活泼的二价金属的原子量

（B用MnO2与盐酸反应,测定盐酸的浓度

（C测定Na2O2、Na2O混合物中Na2O2的百分含量

（D用加热分解的方法测定KClO3的纯度

习题

1.欲除去下表各混合于A气体中的杂质B,写出所选试剂,所用主要仪器及相应的化学反

2.某学生用右图所示,装置进行CO和CO2混合气的分离和干燥实验,其中a为控制气流的铁夹,b为分液漏斗的活塞。

请回答:

（1甲瓶内盛溶液,乙瓶盛,分液漏斗内盛溶液。

（2实验先分离CO,方法是先关闭,再打开（3分离完CO后,再收集CO2,方法是先关闭,再打开。

3.某学生为将含有少量杂质Cu的FeCl3提纯拟定以下实验步骤:

①把样品加水溶解②进行过滤除去杂质③把滤液加热蒸干,即可得到纯净的FeCl3晶体。

（1你认为上述方案科学吗?

试用必要的化学方程式和简要的文字表述其理由

（2请你设计提纯FeCl3的实验方案（注意简要地写出有关的提纯步骤,最多只允许6步完成实验:

4.无水氯化铝是白色晶体,易吸收水分,在178℃升华。

装有无水氯化铝的试剂瓶久置潮湿空气中,会自动爆炸并产生大量白雾。

氯化铝常作为有机合成和石油工业的催化剂。

工业上由金属铝和氯气作用或由无水氯化氢气体与熔融金属铝作用而制得。

某课外兴趣实验小组在实验室里,通过下列装置制取少量纯净的无水氯化铝。

（1）开始实验时，不能先点燃A装置的酒精灯，后打开分液漏斗的活塞，将适量浓硫酸，

（2）A装置中发生的化学反应方程式。

（4）从A装置导出的气体若不经过B，C装置而直接进入D管，将对实验产生的不良后果是（5）F装置所起的作用是（6）无水氯化铝在潮湿的空气中，会产生大量白雾，有关的化学反应方程式为5．在实验室中用二氧化锰跟浓盐酸反应制备干燥纯净的氯气。

（1）写出反应的化学方程式。

（2）图5-28是一个学生设计的实验装置图：

这个装置图中有哪些错误？

请分别指出。

①②③④（3）在改正的装置中，洗气瓶（净化气体用）中的水、浓硫酸和烧杯中的氢氧化钠溶液各起什么作用？

①水起的作用是：

②浓硫酸起的作用是：

③氢氧化钠溶液起的作用是：

6、水蒸气通过灼热的煤所产生的混合气，其主要成分是CO、H2，还含有CO2和水蒸气。

请用下列装置设计一个实验，以确认上述混合气中含有CO和H2。

（1）连接上述装置的正确顺序是：

（填各接口的代码字母）混合气→（）（）接（）（）接（（）（）接（）（）。

）（）接

（2）确认混合气中含有H2的实验现象是：

，其理由是：

____________________________________________________________________。

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7、实验室是用加热NH4Cl饱和溶液和固体NaNO2来制备少量的N2。

这种方法制得的N2含有一定量的NH3、NO2（由NO和O2反应生成）、O2和水蒸气。

现欲用纯净的N2和炽热的镁条反应制备少量的Mg3N2。

进行此实验所用仪器装置如图5-30。

根据要求填写下列空白：

（1）如果所制气体从左流向右时，各仪器装置正确的连接顺序是（）接（））接（）接（）接（），其中b和c两装置相连时，玻接（）接（）。

璃管口（用装置图中字母表示）应是（

（2）装置d烧瓶中发生反应的化学方程式为____________________________________。

装置C中发生反应的化学方程式为__________________________________________。

（3）反应完毕后应先熄灭d装置中的酒精灯，试分析氮气中混有的少量NH3、NO、O2是由哪种物质发生的副反应而生成的？

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参考答案[例4解析]此题为一道综合实验题，它所涉及的实验知识及能力要求较高，根据实验要求，明确实验原理，设计实验程序，选取实验装置，连接实验仪器，并进行有关计算。

+2+答案：

（1）Zn+2H→Zn

（2）ECDF+H2↑（3）因为本实验需用排水的方法测量产生气体的体积。

所以不选装置①（4）AC1．饱和NaHCO3CuO洗气瓶硬质玻璃管HCl+NaHCO3→NaCl+H2O+CO2↑碱石灰CuSO4溶液NaOH溶液水或饱和食盐水H2OCuO浓H2SO4干燥管洗气瓶洗气瓶洗气瓶洗气瓶硬质玻璃管H2O+CaO→Cu（OH）2H2S+CaSO4→CuS↓+H2SO4CO2+2NaOH→Na2CO3+H2O3NO2+H2O→2HNO3+NO饱和NaHCO3洗气瓶SO2+2NaHCO3→Na2SO3+CO2↑+H2O2．

（1）NaOH溶液；浓H2SO4；稀H2SO4

（2）b；a，（3）a；b3．

（1）加水后，2FeCl3+Cu→2FeCl2+CuCl2，过滤不能除去CuCl2，且有部分FeCl3转化为FeCl2。

滤液蒸干过程中发生FeCl3+H2O→Fe（OH）3↓+3HCl第13页共14页

所以最终得不到FeCl3，因此不科学。

（2）①加水溶解②加过量铁粉③过滤除去Cu和过量铁粉④通过适量的Cl2⑤加入少量的HCl⑥蒸发浓缩、结晶得到FeCl3晶体。

4．

（1）防止烧瓶受热不均匀而破裂。

（3）生成的AlCl3受热升华，在E处冷凝析出。

（4）未经除去的HCl气体，水蒸气随Cl2一同进入D管与Al反应生成H2，易发生H2与Cl2的混合爆炸及水气使AlCl3水解爆炸。

（5）吸收多余Cl2，以免污染空气；起干燥作用，防止空气中的水蒸气进入D管。

（6）AlCl3+3H2O→Al（OH）3+3HCl5。

（1）MnO2+4HClMnCl2+Cl2↑+2H2O

（2）①烧瓶下缺酒精灯②烧瓶下缺石棉网③盛浓硫酸的洗气瓶和盛水的洗气瓶位置颠倒了④两个洗气瓶中的气体入口导管应深插在液面下，出口导管口应靠近瓶塞（3）①吸收未起反应的氯化氢②吸收水蒸气③吸收多余的氯气6、

（1）（E）（F）接（D）（C）接（A）（B）[或（B）（A）]接（J）（I）接（H）（G）。

（2）黑色氧化铜变红，无水硫酸铜变蓝；因为H2通过灼热的氧化铜后生成铜和水蒸气，水蒸气使无水硫酸铜变蓝。

7、

（1）edcbfaED

（2）NH4Cl+NaNO2N2↑+2H2O+NaCl2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O（3）制备N2的反应为：

NH4Cl+NaNO2NH4NO2NH4NO2+NaCl由于反应温度的不同，NH4NO2受热分解生成的气态产物也不N2↑+2H2O同，故可能生成少量的NO、O2第14页共14页