蔗糖检验操作规程.docx

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蔗糖检验操作规程

蔗糖检验操作规程

1目的：

建立蔗糖检验操作规程。

2适用范围：

适用于蔗糖的检验操作。

3职责：

检验人员对本规程的实施负责。

4规程：

4.1编制依据：

《中国药典》2010年版二部P1251及GB317-1998。

4.2质量指标：

见《蔗糖质量标准》。

4.3仪器与用具：

自动旋光仪、天平、高温箱形电阻炉。

4.4试药与试液：

0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液、碱性枸橼酸酮、碳酸钙、盐酸、氨试液、草酸铵试液、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液、碘化钾、蒸馏水、奥氏试剂、磷酸氢二钠。

4.5操作方法

4.5.1性状：

本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。

本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。

比旋度：

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，按《旋光度测定操作规程》检验，比旋度不得少于+66.3°至+67.0°。

4.5.2鉴别

4.5.2.1化学反应：

取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。

4.5.2.2红外光谱：

本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。

4.5.3检查

4.5.3.1溶液的颜色：

取本品5g，加水5ml溶解后，如显色，按《溶液颜色检查操作规程》第一法检验，与黄色4号标准比色液比较，不得更深。

4.5.3.2硫酸盐：

取本品1.0g，按《硫酸盐检查操作规程》检验，与标准硫酸钾溶液5.0mol制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

4.5.3.3还原糖：

取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入硫酸溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，同时作一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的差数不得过2.0ml（0.10%）。

4.5.3.4炽灼残渣：

取本品2.0g，按《炽灼残渣检查操作规程》检验，遗留残渣不得过0.1%。

4.5.3.5钙盐：

取本品1.0g，加水25ml使溶解，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。

每1ml相当于0.10mg的Ca）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

4.5.3.6重金属：

取4.5.3.4炽灼残渣项下遗留的残渣，按《重金属检查操作规程》第二法检验，含重金属不得过百万分之五。

4.5.3.7电导灰分：

4.5.3.7.1方法提要：

电导率表示离子化水溶性盐类的浓度，测定已知糖液的电导率，然后应用转换系数可算出电导灰分、电导灰分有它本身的特殊意义，不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。

4.5.3.7.2蒸馏水或去离子水：

精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2µS/cm的重蒸馏水（蒸馏过两次）或去离子水。

对于一级或一级以下白砂糖允许用电导率低于15µS/cm的蒸馏水。

0.01mol/L氯化钾溶液：

取分析纯等级的氯化钾，加热至500℃（呈暗红炽热）脱水30min后，称取745.5mg，溶解于1000ml容量瓶中，并加水至标线。

0.0025mol/L氯化钾溶液：

吸取0.01mol/L氯化钾溶液250ml于1000ml容量瓶内，加水稀释至标线。

此溶液在20时的电导率为328µS/cm。

4.5.3.7.3测定步骤：

称取白砂糖31.3g±0.1g于干烧杯中，加蒸馏水溶解并移入100ml容量瓶中，用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒，洗水一并移入容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀。

先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2-3次，然后倒入样液，用电导率仪测定样液电导率，记录读数及读数时的样液温度。

电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。

4.5.3.7.4计算及结果表示

白砂糖样品的电导灰分按下式计算，以百分数表示，计算结果取到两位小数。

电导灰分=6×10-4（C1-0.35C2）

式中：

C1-31.3g/100ml糖液在20℃时的电导率，µS/cm。

C2-溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率，µS/cm。

4.5.3.7.5温度校正：

测定电计率的标准温度为20℃，若不在20℃则按下式校正，但测量温度范围一般不超过20℃±5℃。

至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正，因影响甚微可忽略不计。

C1=C1t[1+0.026（20-t）]

式中：

C1t—在t℃时糖液的电导率，µS/cm；

t—测定糖液电导率时，糖液的温度，℃。

本品电导灰分应≤0.03%。

4.5.3.8色值

4.5.3.8.1方法提要：

以PH7.0缓冲溶液溶解白砂糖样品，经滤膜过滤后，在420nm波长条件下测量溶液的吸光系数，将吸光系数的数值乘以1000，即为ICUMSA色值，结果定为ICUMSA单位（IU）。

4.5.3.8.2试剂：

0.1mol/L盐酸溶液：

用吸量管吸取8.4ml浓盐酸（比重为1.19）于预先放有适量蒸馏水的1000ml容量瓶中，然后稀释至刻度。

三乙醇胺-盐酸缓冲溶液：

称取三乙醇胺[（HOCH2CH2）3N]14.920g，用蒸馏水溶解并定容于1000ml容量瓶中，然后移入2000ml烧杯内，加入0.1mol/L盐酸溶液约800ml，搅拌均匀并继续用0.1mol/L盐酸调到PH7.0（用酸度计的电极浸于此溶液中测量PH值）。

贮于棕色玻璃瓶中。

4.5.3.8.3测定步骤：

称取白砂糖样品100.0g于200ml烧杯中，加入三乙醇胺-盐酸缓冲溶液135ml，搅拌至完全溶解。

倒入已预先铺好0.45μm孔径微孔膜的过滤器中，在真空下抽滤，弃去最初50ml滤液，收集滤液应不少于50ml，用折射仪测定滤液的折光锤度，然后用比色皿装盛糖液，在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度。

并用经过过滤的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液作为零点色值的参比标准。

4.5.3.8.4计算及结果表示：

白砂糖样品的色值按下式计算，单位为IU，计算结果取整数。

A

国际糖色值=×1000

b×c

式中A—在420nm波长测得样液的吸光度；

b—比色皿厚度，cm；

c—样液浓度（由改正到20的折光锤度乘上一系数0.9854，然后查下表求得），g/ml。

蔗糖溶液折光锤度与每毫升含糖克数（在空气中）对照表

折光锤度

Bx

浓度

g/ml

折光锤度

Bx

浓度

g/ml

折光锤度

Bx

浓度

g/ml

折光锤度

Bx

浓度

g/ml

40.0

40.1

40.2

40.3

40.4

40.5

40.6

40.7

40.8

40.9

41.0

41.1

41.2

0.4702

0.4715

0.4729

0.4743

0.4757

0.4771

0.4785

0.4799

0.4812

0.4826

0.4840

0.4854

0.4866

41.3

41.4

41.5

41.6

41.7

41.8

41.9

42.0

42.1

42.2

42.3

42.4

42.5

0.4882

0.4896

0.4910

0.4924

0.4938

0.4952

0.4966

0.4980

0.4994

0.5008

0.5022

0.5036

0.5051

42.6

42.7

42.8

42.9

43.0

43.1

43.2

43.3

43.4

43.5

43.6

43.7

43.8

0.5065

0.5079

0.5093

0.5107

0.5121

0.5135

0.5150

0.5164

0.5178

0.5192

0.5206

0.5221

0.5235

43.9

44.0

44.1

44.2

44.3

44.4

44.5

44.6

44.7

44.8

44.9

0.5249

0.5263

0.5278

0.5292

0.5306

0.5321

0.5335

0.5349

0.5364

0.5378

0.5392

本品色值应≤30IU。

允许误差：

两次测定值之差不得超过其平均值的4%。

4.5.3.9混浊度测定：

4.5.3.9.1方法提要：

当单色光透过含有悬浮粒子（混浊）的溶液时，由于悬浮粒子引起光的散射，单色光强度产生衰减，以光的衰减程度减去颜色的影响表示溶液的混浊度。

4.5.3.9.2测定步骤：

取待测色值的未过滤糖液，在与测定色色值相同条件下（420nm波长），测其吸光度，并按下式计算其衰减指数。

A

衰减指数=×1000

b×c

式中：

A—在420nm波长测得未过滤的样液吸光度；

b—比色皿厚度，cm；

c—样液浓度（由改正到20℃的折光锤度乘上一系数0.9854，然后在查表求得），g/ml。

4.5.3.9.3计算及结果表示：

白砂糖样品的混浊度按下式计算，单位为度，计算结果取到个数位。

X1-X2

混浊度=

20

式中：

X1—过滤前溶液衰减指数，IU；

X2—微孔膜过滤后糖液色值指数，IU；

注：

色值指数即国际糖色值。

混浊度应≤3度。

4.5.3.9.4允许误差：

两次测定值之差不得超过其平均值的10%。

4.5.3.10不溶于水杂质的测定：

4.5.3.10.1方法提要：

用过滤孔径不大于40µm的坩埚式玻璃过滤器，上面铺一层约5mm厚经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的玻璃丝（或与滤板相配合的紧密绒布或毛布），将糖液减压抽滤，再以较大量的蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣，然后干燥至恒重。

4.5.3.10.2试剂：

1%α-萘酚乙醇溶液：

称取α-萘酚1g，用95%乙醇溶解至100ml。

浓硫酸：

含硫酸95%-98%。

4.5.3.10.3测定步骤：

称取样品500.0g于1000ml烧杯中，精制白砂糖则称取1000g于2000ml烧杯中，加入不超过40℃的蒸馏水，搅拌至完全溶解，倾入干燥至恒重的玻璃过滤器中进行减压过滤。

以水充分洗涤滤渣，用α-萘酚乙醇溶液检查，至洗涤液不含糖分为止，将过滤器连同滤渣置于125℃-130℃的干燥箱中干燥后，取出置于干燥器中，冷却至室温，进行首次称量，以后每继续烘干约半小时，冷却称量一次，直至相继两次质量不超过0.001g，可认为达到恒重，记录其质量。

微糖检验方法：

取2ml洗涤液于试管中，加入数滴1%α-萘酚溶液，再沿管壁缓缓加入2ml浓硫酸。

蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应，在水与酸的界面出现紫色环，说明有蔗糖存在，若为黄绿色环说明无蔗糖存在。

4.5.3.10.4计算及结果表示：

每千克白砂糖样品所含不溶于水杂质毫克数按下式计算，计算结果取到个数位。

m2-m1

不溶于水杂质=×106

m0

式中：

m1—干燥过滤器连同过滤介质质量，g；

m2—干燥过滤器连同过滤介质与不溶于水杂质质量，g；

m0—所称取白砂糖样品质量，g。

本品杂质应≤20mg/kg。

4.5.3.10.5允许误差：

两次测定值之差不得超过其平均值的15%。

4.5.4微生物限度：

按《微生物限度检查操作规程》检验，应符合规定。

4.6结果判定：

全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则不符合规定。

蔗糖批检验记录见附件1。