气象.docx

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气象

9001型气相色谱仪操作规程

一、准备工作：

1、检查电路和气路是否正常。

2、开启N2钢瓶和空气钢瓶的总阀，将减压表调至所需压力，用肥皂液检查是否漏气。

2、开启气相色谱仪开关

3、开启计算机系统电源

二、调压力控制：

1、按“PRESSPROG”键

2、按“ONYES”键

3、按“NEXT”键，显示LINLPRESSURE5.00

4、按“NEXT”键，显示LINLSURGEOFFTIME

1.00

5、按“NEXT”键，显示LINL柱内径（mm）0.53

6、按“NEXT”键，显示LINL柱长（m）25

7、按“NEXT”键，显示LINL恒定线速度（cm/s）17.5

8、按“NEXT”键，显示LINL载气2=N2

三、调温度控制：

（FID直接升温）

1、按“TEMPZONE”键

2、按“ONYES”键，显示OVENTEMP（输入所需柱温度）

3、按“NEXT”键，显示LINLETTEMP（输入所需左进样口温度）

4、按“NEXT”键，显示RINLET

5、按“NEXT”键，显示LFIDTEMP（输入所需检测器温度）

6、按“NEXT”键，显示RTCDTEMP

7、按“NEXT”键，显示OVENMAX（125）

8、按“NEXT”键，显示LINLETNOCONFIRM

9、按“NEXT”键，显示RINLETNOCONFIRM

10、按“NEXT”键，显示LFIDNOCONFIRM

11、按“NEXT”键，显示RTCDNOCONFIRM

12、按“NEXT”键，显示OVENTEMPERATURE

待各项温度升到所设温度时再调检测器。

四、调检测器DETECTOR

1、按“DETECT”键

2、按“ONYES”键，显示LFID范围

1=1

3、按“NEXT”键，显示LFIDzeroenABLel

4、按“NEXT”键，显示LFID零点设置

5、按“NEXT”键，显示自动零点（设置）结束

LFIDFILTER

6、按“NEXT”键，显示LFIDIGNITEROFF

该点火了

7、开启H2瓶总阀，开启减压表阀，调压力指示为2.5kg/cm2。

（待15分钟）

8、点火：

按“ENTER”键，待听到“噗”的鸣声后，并看到显示数字增大即可松手。

9、试是否点着火了。

10、打开色谱工作站→采集→A通道→实验设置→参数设置→实验时间设置→确定

11、进样

五、数据处理：

1、存谱图

待样品出峰完毕后击“输出”→存谱图

2、找标有保留时间的谱图：

击“后处理”→峰检测

3、打印谱图：

击“文件”→打印谱图→确定

六、关机：

1、关掉氢气钢瓶和空气钢瓶总阀，熄灭火焰，放掉余气，再将柱温降至40℃、进样口温度、和检测器温度降至70℃以下，关闭主机电源后再关N2钢瓶总阀。

七、注意事项：

1、一定要严格按操作规程中的各项要求进行操作。

2、在升温过程中，如果想看各项温度是否已升到所设置温度时，就按“TEMPZONE”键，再按NEXT、NEXT------，若都升到所设温度了，再回到显示柱温，然后再调检测器。

3、点火时，按着“ENTER”键一定要等听到“噗”的鸣声后再松手。

4、一定要保证气路密封良好。

5、实验结束后要搞好室内卫生（包括地面和桌面）后再离开实验室，为下一组的同学创造一个良好的实验环境。

6、在实验室内和离开实验室时不要大声喧哗。

SP6800A气相色谱仪的操作说明

开机检测程序：

打开电脑和打印机电源。

确保所有的气源已开启，并按下气相色谱仪的电源开关，等待仪器自检。

在电脑显示屏桌面上，双击“Online”图标，此时电脑与仪器连线，进入仪器的控制软件。

从软件的“Method”菜单中选择一种测定方法，或重新编辑一种新的方法进行测试。

等待仪器出现“Ready”时，用专用注射器取待测样品进样，并按下“Start”键。

仪器开始自行检测。

仪器检测结束后，打印结果报告单。

关机降温程序：

调用“Turnoff.M”方法,使仪器进入关机模式。

待到仪器温度降至60℃以下时，关掉仪器的电源。

关闭所有气源的总开关。

仪器维护程序：

一周之内不开机

把检测器、进样口和柱温降低到150-200℃以节约能源。

关闭有腐蚀和危险性的气体，如氧气和氢气。

降低载气和补充气流量。

关闭制冷源和电源。

超过一周不开机

把所有加热区的温度降低到室温，关闭检测器的支持气，不要关闭载气。

GC降温后，关闭电源。

关闭所有的气体和制冷设备。

卸下色谱柱，把柱两端封闭以免被污染，把色谱柱存放在冷而干燥的地方。

为了避免被污染，封闭检测器进口和色谱柱相连的接头处。

如果把GC的气源断开，把后面板上的气路接口和进样口的进气口封闭。

如需要，更换分流放空捕集过滤阱的滤芯（如果装有）。

如果NPD在高湿度的环境中长期关闭，检测器内可能积水，要蒸发出这些水，可以：

将检测器温度调到处70℃，并保持30min。

分析

将检测器温度调到100℃，也保持30min。

GC—930色谱操作规程

一、        开载气（氮气）钢瓶气阀，观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间；

二、        依次打开氢气发生器电源开关及空气压缩机电源开关；

三、        待载气、氢气、空气压力正常后打开色谱主机电源，依次按起始、加热按钮；氢气恒流阀压力达0.12Mpa左右时，打开空气放空阀点火，并确定有无点着,热机30分钟；

四、        打开工作站开关及计算机，点击桌面CDMC—A通道工作站快捷键进入分析界面，进入实时采样界面，检查柱炉、汽化室、检测器当前温度是否为50℃、250℃、250℃，当各部分温度到达后程序升温准备灯亮时按实时采样按钮及开始按钮，并将电压调节至0~1000uv之间，待基线平稳后方可进行样品分析；

五、        标准气体（液体）的分析

基线平稳后，待柱炉温度降为50℃、程序升温准备灯亮时，以1ml（1ul）的微量进样器准确量取1ml（1ul）的标准气体（液体）由进样口迅速注入色谱柱，拔出进样器，同时按下实时采样按钮和开始按钮。

分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面，载入相应的ID表，采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据（萘标样结果误差在4±0.3mg/ml之间，方可对试样进行分析）。

保存谱图到相应的位置。

六、        试样的分析

试样的分析步骤同标准气体（液体）的分析步骤。

七、        数据输出

按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。

八、        关机

a）        关闭加热按钮及主机电源；

b）        关闭氢气发生器电源及空气压缩机电源；

c）        最后关闭载气钢瓶气阀；

d）        退出工作站界面，关闭工作站开关，关闭计算机。

注意事项：

1、开机应严格遵循先开气，后开电源加热的原则；

2、关机应先关电源加热，后关气。

3、空气压缩机要定时放水，氢气发生器注意蒸馏水位不能低于下限。

4、连续分析时必须等到峰出完以及准备灯亮后才能进行下一个试样的分析。

5、标样进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。

6、禁止擅自更改操作条件及参数（如：

温度、流量、压力、时间等）。

7、注射样品是要迅速。

延时则会造成分析数据的偏差

GC112A气相色谱操作规程

热导池检测器操作

1：

新装上的色谱柱一定要检漏。

2:

当检测无漏可打开氢气瓶总阀调节压力为0.2Mpa，把载气1和载气2压力调节为0.1Mpa左右。

3：

打开主机电源开关，按起始键，仪器温度自动上升。

设置柱箱（COL）、进样器（INJ）、检测器温度（TCD）。

4：

按检测器选择键,选择4。

5：

等温度升到设定值后按电流键设定电流值。

按下热导池检测器的电源控制开关。

6：

等基线走稳以后进样。

柱箱温度：

柱箱＋初始温度＋数字键＋键入

填充柱：

进样器＋数字键＋键入

检测器：

热导池＋数字键＋键入

注意：

氮气做载气电流值一般调到60～90ma

氢气做载气电流值一般调到100-160ma。

madprodigy

2007-12-1210:

05:

22

GC122气相色谱操作规程

一：

FID检测器的操作规程

1：

打开氮气瓶总阀开关，调节输出压力为0.3～0.5Mpa左右。

2：

打开主机电源开关，按START键，仪器温度自动上升。

设置柱箱（COL）、进样器（INJ）、检测器温度（DET）。

3：

等各项温度升到设定值以后，打开氢气瓶总阀，把输出压力调节为0.2Mpa，打开空气发生器电源开关。

4：

打开氢火焰检测器的电源控制开关，把灵敏度调至9。

5：

调节氢气阀为5.0圈,空气为6.0圈，按点火键约5秒钟,自动点火。

注意：

判断火有没有点着，可以用金属物放到收集筒上看有没有水蒸气产生。

如果有说明火已点着了，如果没有可以点一下。

6：

等基线走直以后，即可进样分析。

柱箱温度：

柱箱＋初始温度＋数字键＋键入

填充柱进样器（INJB）温度：

换档＋进样器B＋数字键＋键入。

毛细管进样器（INJA）温度：

进样器A＋数字键＋键入。

检测器：

换档＋热导池＋数字键＋键入

量程：

量程＋0、1、2、3＋键入

二：

TCD检测器的操作规程

1：

新装上的色谱柱一定要检漏。

2:

当检测无漏可打开氢气瓶总阀调节压力为0.2Mpa，把载气1和载气2压力调节为0.1Mpa左右。

3：

打开主机电源开关，按起始键，仪器温度自动上升。

设置柱箱（COL）、进样器（INJA）、检测器温度（TCD）。

4：

打开热导池检测器的电源控制开关，等温度升到后调节电流值。

5：

等基线走稳以后进样。

柱箱温度：

柱箱＋初始温度＋数字键＋键入

填充柱：

进样器A＋数字键＋键入

检测器：

热导池＋数字键＋键入

注意：

氮气做载气电流值一般调到60～90ma

氢气做载气电流值一般调到100-160ma。

GC1690气相色谱仪说明书

]FID分析操作

1）GC1690的FID放大器之输出信号内部已联至主机电箱后侧的FID信号插座。

从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。

不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站，FID放大器灵敏度（量程）、极性改变均由GC1690主机微机面板设定。

但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成。

2）用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃。

检测器温度必须升至100℃以上才能点火。

3）用FID放大器上“粗”、“细”基流补偿旋钮将记录笔调至适当位置，待基线稳定后即能分析。

4）进样后发现出峰方向反了，此时可操作微机面板上【POL】键,将极性切换一下即能改变出峰方向。

5）FID灵敏度取决于H2对载气流速之比（或对毛细管柱载气+尾吹气）。

有一操件的最佳比例。

一般情况，感兴趣的样品组分浓度高时，增加空气流速可能是必要的。

如果感兴趣的组分浓度低时，可以减少空气流速.

FID检测器使用注意事项

1）本检测器是高灵敏度检测器，必须用高纯度的载气（99.99％N2）而且载气、氢气及空气应经净化器净化。

2）柱子老化时不要把柱子与检测器连接，以免检测器被污染，本机出厂时所附色谱柱最高使用温度为230℃，同时在老化柱子时不要打开氢气气源。

3）在各操作温度未平衡之前将氢气及空气源关闭，以防止检测器内积水。

4）在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时所用的色谱柱应经过彻底老化。

5）仪器开机后应先通载气再升温，待FID检测器温度超过100℃时方能点火，以免积水。

6）为方便点火建议先把氢气流量调大，然后点火。

待点着火后，再慢慢地把氢气流量调回分析所需的流量值。

7）仪器关闭时应先关闭氢气（灭火），然后降温。

再关闭载气。

氢火焰离子化检测器用H2做燃料。

如果开着H2而没有把色谱柱连到检测器入口，氢气会流进柱箱，而引起爆炸事故。

因此，一旦氢气接入仪器，进样器和FID的检测器进口之间就

必须始终接上色谱柱，或用M10xl螺帽（内放硅垫）旋入FID检测器进口，用扳手拧紧及密封。

TCD分析操作

1）GC1690的TCD恒流源之输出信号内部已联至主机电控箱后侧的TCD信号插座。

从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。

不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站，TCD电流设置、极性改变均由GC1690主机键盘设定。

但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成。

2）开机前热导池必须先通载气，再开机设定电流，然后按TCD恒流源面板上的恒流源开关。

关机时，先关电源，再关载气。

3）用恒流源面板上“粗”、“细”调零旋钮将输出信号调至适当位置，待基线稳定后即能分析。

4）进样后发现出峰方向反了，此时可操作微机面板上【POL】键,将极性切换一下即能改变出峰方向。

TCD检测器使用注意事项

1）        TCD未通载气前，严禁按面板上的恒流源按钮开关，否则会烧坏热导钨丝。

2）        关机时，先关电源，再关载气。

惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序

1.范围：

阐述4890D型气相色谱仪标准操作程序及有关注意事项，以确保测量数据的准确性。

2.责任：

仪器操作员。

3.准备：

3.1仪器组成：

—4890D色谱仪有气路系统—进样系统—柱分离系统—检测系统—温控系统—数据处理系统（SP4290型积分仪）

3.2仪器和性能要求：

3.2.1气相色谱法分析固态及液态样品时，是在加温状态下使样品处于气态，在载体上的固定液和载体间进行分配分离的。

加温系统耗电量大，故需有10~15A的电源，仪器接地必需良好。

3.2.2气路系统：

除另有规定外，载气常用氮气。

纯度要求99.9%以上，用钢瓶时应装减压阀以控制载气稳定。

3.2.3进样系统：

用微量注射器进样，进样操作前后一致保证进样准确性和重复性。

进样口温度应高于柱温，进样量一般不超过数微升。

3.2.4柱分离系统：

色谱柱为毛细管色谱柱，其规格为15m×0.53mm。

新柱子要老化，除去残留溶剂及低分子量聚合物，老柱也要定期老化（避免出现基线漂移、色谱峰拖尾）以除去杂质。

3.2.5检测系统：

药品分析常用检测器为火焰离子化检测器（FID）。

该检测器需用三种气体：

载气，氢气和空气。

其中，氢气由SPQF—2氢气发生器电解饱和KOH所得，用Ⅲ—WJK型无噪音净化空气源提供所需的空气。

检测器温度一般高于柱温并不得低于100℃,这样可使氢在检测器中燃烧生成水,逸出检测器,否则色谱基线将不稳定。

3.2.6温控系统：

HP4890D的温度设置需要接通电源后通过键盘输入。

3.2.7数据处理系统（SP4290型积分仪基本参数设定）：

SP4290型积分仪具有三功能键盘，每个键下方为功能，左上方为数字及标点符号，右上方为字母，操作时根据需要按“SHIFT”变换功能。

—积分仪自动打印出DATE和TIME字样后，按MO/DA/YR（月/日/年）及HH：

MM：

SS（时：

分：

秒）的格式，输入日期和时间，输入完毕后按“ENTER”。

—系统平衡后，按“PTEVAL”（峰阀值），打印出的数字应在12~500之间,如超过，表示基线漂移，或在该时间内有峰流出，或检测器的灵敏度太高。

—按“ATTEN”键，输入色谱图衰减参数，再按“ENTER”键。

—按“CHTSP”键，输入色谱图纸速值，再按“ENTER”键。

—以上输入的参数与积分仪内存中其它参数预设值，可以满足一般的色谱分析。

如欲进行大量同一样品的自动分析，这可按“DIALOG”（对话），通过人机对话方式输入所需参数。

3.3操作前准备：

3.3.1色谱柱的安装：

柱箱内有两个检测器接口、两个进样器械接口，根据色谱柱外形可使用任何一对检测器进样器接口。

各接口均配有1/4和1/8英寸套管，可根据色谱柱的外径选用。

金属柱选用金属垫圈，玻璃柱选用石墨垫圈。

在火焰离子化检测器上安装毛细管柱：

—将铜制螺母和石墨垫圈装到套管/连接器上。

—将连接器尽可能深地插入检测器底部。

—保持住这个位置用手拧紧螺母，用扳手再旋1/4圈。

—轻轻地将柱尽可能深地插到检测器底部（约40mm），到底后，不要再强行插入，随后将垫圈和柱螺母拧上去。

—用手拧紧螺母，将柱撤出约1mm，然后用扳手再拧1/4圈。

3.3.2气体流量的调节：

—载气：

将皂膜流量计连到检测器出口，关掉氢气和空气，将载气钢瓶出口压罗调至0.5MPa，调节载气流量调节阀以得到合适的流量。

一般情况下载气流速可选25ml/min。

—氢气：

打开SPQF—2氢气发生器，调节出口压力为130KPa。

—空气：

打开Ⅲ—WJK型无噪音净化空气源，调节压力为250KPa。

4.操作步骤：

4.1开起载气瓶上总阀门，调节减压阀至规定压力。

4.2接通电源，打开SPQF—2氢气发生器和Ⅲ—WJK型无噪音净化空气源，再打开HP4890D色谱仪及SP4920积分仪。

4.3温度设置：

—柱温（如50℃）：

按下面顺序输入：

“OVENTEMP”，“5”，“0”，“ENTER”—进样器温度（如55℃）：

按下面顺序输入：

“INJATEMP”（或“INJBTEMP”），“5”，“5”，“ENTER”

——检测器温度：

（如250℃）：

按下面顺序输入：

“DETATEMP”（或“DETBTEMP”），“2”，“5”，“0”，“ENTER”

4.4程序升温的设置：

——按以下顺序依次输入：

“INITTEMP”，“5”，“0”，“ENTER”（初始温度为50℃）“INITTIME”，“2”，“ENTER”（初始温度保持时间为2分钟）“RATE”，“2”，“0”，“ENTER”（加热速率为20℃/min）“FINALTEMP”，“1”，“0”，“0”，“ENTER”（最终柱温为100℃）“FINALTIME”，“7”，“ENTER”（最终温度下保持7分钟）详细操作请参考操作手册。

4.5检测器的连接与点火—当检测器温度达到设定值时，按下面顺序连接：

“DET”，“A”（或“B”），“ON”打开氢气和空气开关阀，按“PRESS”点火。

当红色“NOTREADY”指示灯熄灭后，表明各加热单元均已达到设定值。

4.6SP4920积分仪上输入日期，时间，AT（衰减）值，CS（纸速）值，待稳定一段时间后，测PT值。

4.7调零点：

当PT值在允许范围内时，按“SIG1”（或“SIG2”）查看信号值（如24．2），根据此值按“ZERO”,“2”，“4”，“．”，“2”，“ENTEN”，使信号值与零点值相近。

4.7进样：

用微量注射器吸少量样品后，针头刺破气化室进样口的密封硅橡胶垫，将液体样品快速推进气化室，同时按下色谱仪上的“Start”键和积分仪上的“INJA”键。

三盏黄色显示灯按升温程序显示柱温状态，待灯全部熄灭后，按积分仪上的“ENTER”键，结束分析。

5.关机：

5.1按下列键以关掉各加热单元：

“OVENTEMP”，“OFF”；“INJA（或B）”，“OFF”；“DETA（或B）”，“OFF”。

5.2待各加热单元冷却后，把HYDROGEN、AIR分别旋转到OFF处，关掉氢气、空气。

5.3关掉主机电源，关闭SPQF—2氢气发生器和Ⅲ—WJK型无噪音净化空气源，再关闭氮气阀。

6.注意事项：

为了达到进样重复性，在进样操作时必需注意：

—要用同一根微量注射器进样。

—由于液体进样是用注射器刺破胶垫注入有较高温度的气化室，针头内液体会因受热膨胀挤入气化室中，故每次进样操作应该一致，用同样方法和速度进样。

以保证进样和准确和重现性。

—使用前应检查注射器针头光滑性，使用后必须及时清洗干净。

HP6890气相色谱仪操作规程

1．开机前的准备：

打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。

接通总电源。

2．打开氢气发生气电源开关。

分析化学博客7N）t!

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3．检查各气路是否漏气。

4．开启主机与工作站，并使两者通迅。

4.1确定各种抽需气体（N2、H2、Air）打开HP6890开关后，打开PC机并进入“Windows”，在“HPChemStations”里选择“HPConfigurationEditor”，打开“Configure”里选择”Instrument”。

4.2选择“6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上的“Options”键，选择“Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，输入工作站。

4.3再选择工作站的HPIB卡的地址：

同上方法，打“Configure”选择“HPIBCard”，给出本机的HPIB卡地址。

4.4做好上述工作后，打开“File”，保存上述Configure。

退出此画面。

4.5在“PHChemstations”里选择“Instrument1-Online”进入要作站，并可使HP6890与其工作站成功通讯。

5．编辑整个方法

5.1从“View”里选择“MethodandRunControl”画面，点击“ShowToptoolbar”、“ShowSideToolbar”、“Commandline”，并从“Olinesignal”处选择”SignalWindow1”。

5.2打开“Method”菜单，单击“EditEntiremethod”，进入方法编辑。

5.3写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。

5.4进入整个参数设定。

a）进样口参数的设置；b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定；d）检测器参数的设置；e）输出信号的设置；f）以上参数编辑好后，单击“OK”.

5.5编好仪器参数后，即会进入到积分参数设定的画面，积分参数可先不做修改，单击“OK”，即进入报告的设定，选择好报告按“OK”。

5.6打开“Method”菜单，保存方法：

“SaveasMethod”，给一个新的文件名。

6．做样品分析。

6.1在菜单中打开“RunControl”，选择“SampleInfo”，将会进入填写样品信息表，填好后单击“OK”，再从此菜单中选择“RunMethod”，运行方法。

6.2从进样品注入样品，同时按主机键盘上的“Start”键进行样品分析。

6.3填写或打印出分析原始记录。

7．实验结束后，退出化学工作站，退出Windows，关闭PC机，在主机键盘上将各个部件位置降温，关闭FID支持气体，待各处温度全部降下来后，关掉气相色谱仪电源，最后关掉气源，关闭总电源。

8．检查好后，填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品和周围环境。

SP-6890气相色谱仪操作规程

一、开机准备

}_Z_F_*Y_M/H_x_G01、检查气路和电路，确保正常。

检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线，也不要低于下限水位线。

打开稳压器总开关。

分析化学博客_L2A_M_X_n-N_R_g"`_[

2、打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮，仪器开始启动，在五分钟内压力表上的指针由0上升到0.4MPa，说明进入工作状态。

（建议3个月更换一次过滤器内的活性炭，更换时内部不能有压力）

3将