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威室内空气甲醛检测可行性分析分析方案

健威人性家具装饰有限公司

Kinwaifurniture&decorationCo.,Ltd

 

国际品管部实验室编

2008-7-27

摘要

随着室内装修材料﹑各种现代化家具的广泛运用以及建筑物密闭性的加强,室内空气质量越来越受到人们关注,加强对室内空气质量标准及相应的检测方法进行研究分析对改善现代化的居住环境有着重要的价值与意义。

在室内空气成分中,挥发性有机化合物气体对人的身体健康影响最为严重。

所有有害的化合物中,甲醛对人体的危害最为严重,针对这一现状,提出对室内有机化合物甲醛的检测与分析。

关键词:

室内装修材料;家具;室内空气质量标准;甲醛

Abstract

Withtheextensiveapplicationofindoorfitment﹑modernfurnitureandtheenhancementofbuildingcloseness,peoplepaymoreandmoreattentionstotheindoorairquality.It’smuchmorevaluableandmeaningfultoenhancestudyandanalysisofindoorairqualitystandardandexaminationmethods.Inindoorcompositions,theVOCeffectmostseriousinfluenceonpeople’shealthy.Inallharmfulcompounds,theformaldehydeisthemostseriousmattertothehumanbody.Forthiscondition,proposetheexaminationmethodsandanalysesofindoorformaldehyde.

Keywords:

indoorfitment。

furniture。

indoorairqualitystandard。

formaldehyde

 

摘要2

Abstract2

第1章绪论4

第2章室内空气质量标准5

第3章方案选择6

第4章所需仪器和试剂7

第5章实验经费统计8

第6章酚试剂分光光度法测定室内甲醛原理及方法9

【参考文献】12

 

第1章绪论

分析背景:

随着社会的进步,物质生活水平的提高,人们对环境的要求也在不断提高。

目前越来越多的人开始关注室内环境质量,人们80%以上的时间是在室内生活,学习,工作,休息,室内的环境质量的好坏直接影响着人们的身体健康。

由于世界范围的节能要求,建筑物加强了密闭性,相应的减少了室内外空气的流通有机合成材料在室内装饰及设备用具方面的广泛应用,致使挥发性有机化合物气体大量散发,严重恶化了室内空气品质,出现了各种症状。

在恶化了的室内空气成分中,挥发性有机化合物气体,尤其是室内甲醛对人的身体健康影响最为严重。

室内甲醛的危害:

化工技术的飞速发展,各类化学材料在建筑和室内装饰、装修上得到了极为广泛的应用。

这在丰富人们物质需要的同时,产生了以甲醛为主要污染源的室内污染。

居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08mg/m3,当甲醛含量为0.1mg/m3时,就有异味和不适感。

浓度再高可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿。

当含量达到30mg/m3时,便可致人死亡。

室内甲醛检测目的与意义:

室内甲醛的含量的高低关系着人类的生存与健康,为保护人体健康和人类良好的生存环境,对室内空气中的甲醛含量进行精密检测显得非常重要。

准确测定室内甲醛的浓度为人体健康、家具公司以及环保部门都能提供及其有用的参考价值,为健威集团的采购,生产,销售都能提供参考依据。

 

第2章室内空气质量标准

2001年4月,国家环保总局和卫生部,中国室内装饰协会室内环境监测中心以及室内环境专家,组成《室内空气质量评价标准》编委会,着手制定了《室内空气质量标准》。

相应地制定出《室内空气质量卫生规范》,提出了对室内空气中SO2,CO,CO2,NOx,氨,臭氧,甲醛,苯,苯并(a>芘,细菌总数,可吸入颗粒物,总挥发性有机物共12种污染物的含量限值。

国家标准委员会正式启动十项《室内装饰装修材料有害物质限量》。

各项主要控制指标如下表:

表1《室内空气质量标准》中主要控制指标

序号

参数类别

参数

单位

标准值

备注

1

物理性

温度

22~28

夏季空调

16~24

冬季空调

2

物理性

相对湿度

%

40~80

夏季空调

30~60

冬季空调

3

物理性

空气流速

m/s

0.3

夏季空调

0.2

冬季空调

4

物理性

新风量

m3/(h·人>

30

1h均值

5

化学性

SO2

mg/m3

0.5

1h均值

6

化学性

NO2

mg/m3

0.24

1h均值

7

化学性

CO

mg/m3

10

1h均值

8

化学性

CO2

%

0.10

日平均值

9

化学性

mg/m3

0.20

1h均值

10

化学性

臭氧

mg/m3

0.16

1h均值

11

化学性

甲醛

mg/m3

0.10

1h均值

12

化学性

mg/m3

0.11

1h均值

13

化学性

甲苯

mg/m3

0.20

1h均值

14

化学性

二甲苯

mg/m3

0.20

1h均值

15

化学性

苯并(a>芘

mg/m3

1.0

日平均值

16

化学性

可吸入颗粒物

mg/m3

0.15

日平均值

17

化学性

总挥发性有机物

mg/m3

0.60

8h均值

18

生物性

细菌总数

cfu/m3

2500

依据仪器

19

放射性

Bq/m3

400

年平均值

 

第3章方案选择

甲醛的测定方法有乙酰丙酮分光光度法,变色酸分光光度法,酚试剂分光光度法,离子色谱法等。

其中乙酰丙酮分光光度法灵敏度略低,但选择性较好操作简便,重现性好,误差小;变色酸分光光度法显色稳定,但使用很强的强酸,使操作不便,且共存的酚干扰测定;酚试剂分光光度法灵敏度高,在室温下即可显色,但选择性较差,该法是目前测定甲醛较好的方法;离子色谱法使新方法,仪器较为贵重,该法建议试用。

甲醛是家庭装修室内主要污染物之一,《民用建筑工程室内环境污染物控制规范》

因室内甲醛浓度一般都较低,采用酚试剂分光光度法对室内空气环境中甲醛含量进行分析,研究表明,酚试剂分光光度法具简便、易控制、迅速、成本低等优点,在普通室内检测时应优先选用。

 

第4章所需仪器和试剂

1.仪器:

表2仪器

仪器

仪器名称

规格

数量

空气采样器

流量范围0~2L/min

1台

大型气泡吸收管

10mL

10只

具塞比色管

10mL

10只

分光光度计

7230型可见光分光光度计

1台

酸式滴定管

50mL

1支

碱式滴定管

50mL

1支

容量瓶

棕色,100mL

3

容量瓶

透明玻璃,100mL

3

容量瓶

500mL

1

容量瓶

棕色,1000mL

1

碘量瓶

250mL

1

移液管

1mL

1

移液管

2mL

1

 

2.试剂:

表3试剂

试剂名称

化学式

数量

酚试剂<固体)

C6H4SN(CH3>C:

NNH2·HCl

2<瓶)

硫酸铁铵<固体)

NH4Fe(SO4>2·12H2O

2<瓶)

盐酸

HCl

1<瓶)

氢氧化钠<固体)

NaOH

1<瓶)

硫代硫酸钠标准溶液

0.10mol/LNa2S2O3

2<瓶)

甲醛溶液<36%~38%)

CH2O

2<瓶)

碘溶液<0.10mol/L)

I2

2<瓶)

淀粉

1<瓶)

碘化钾

KI

1<瓶)

浓硫酸

H2SO4

1<瓶)

水杨酸

1<瓶)

重蒸馏水

H2O

5<瓶)

备注

试剂均要求采用分析纯

第5章实验经费统计

仪器名称

规格

采购数量

单价

备注

空气采样器

流量范围0~1/min

1台

大型气泡吸收管

10mL

20只

具塞比色管

10mL

20只

分光光度计

1台

已有

酸式滴定管

50mL

2支

碱式滴定管

50mL

2支

容量瓶

棕色,100mL

3

容量瓶

透明玻璃,100mL

6

容量瓶

500mL

2

容量瓶

棕色,1000mL

2

碘量瓶

250mL

2

移液管

1mL

3

移液管

2mL

3

试剂名称

化学式

采购数量

单价

备注

酚试剂<固体)

C6H4SN(CH3>C:

NNH2·HCl

2<瓶)

硫酸铁铵<固体)

NH4Fe(SO4>2·12H2O

2<瓶)

盐酸

HCl

1<瓶)

已有

氢氧化钠<固体)

NaOH

1<瓶)

已有

硫代硫酸钠标准溶液)

0.10mol/LNa2S2O3

4<瓶)

直接采购

甲醛溶液<36%~38%)

CH2O

2<瓶)

碘溶液<0.10mol/L)

I2

2<瓶)

淀粉

1<瓶)

碘化钾

KI

1<瓶)

浓硫酸

H2SO4

1<瓶)

水杨酸

1<瓶)

重蒸馏水

H2O

5<瓶)

备注

试剂均要求采用分析纯

说明:

1.空气采样器型号采用DQ—1A型大气采样器<恒流采样器,恒流误差小于2.0%),要有厂家在检定期内出厂合格证。

2.分光光度计应由具有CMC资质的厂家出产,并有产品合格证和在计量部门检定的合格证书在计量检定有效期内使用。

3.玻璃仪器采购数量为两套,一套现用,一套备用。

4.试剂除淀粉作指示剂,用量少,其余均根据实际情况采购双倍分量。

第6章酚试剂分光光度法测定室内甲醛原理及方法

<一)实验原理

甲醛与酚试剂反应生成嗪,在高铁离子的存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物。

在波长630nm处,用分光光度法测定,反应方程式如下:

采样体积为5mL时,本法检出限为0.02μg/mL;当采样体积为10L时,最低检出浓度为0.01mg/m3,可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3。

本法灵敏度为2.8μg/吸光度。

<二)实验仪器和试剂

1.仪器

<1)大型气泡吸收管:

10只,10mL,出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。

<2)空气采样器:

恒流采样气1台,流量范围0~1L/min,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。

<3)具塞比色管:

10只,10mL。

<4)分光光度计:

1台。

<7230型可见光分光光度计:

在630nm处测定吸光度)

2.试剂

<1)吸收液:

称取0.10g酚试剂溶于水中,稀释至100mL,即为吸收原液,储存于棕色瓶中,在冰箱内可以稳定3天。

采样时取5.0mL原液加入95mL水,即为吸收液。

(2>1.0%硫酸铁铵溶液<10g/L):

称取1.0g硫酸铁铵,用0.10moL/L盐酸溶液溶解,并稀释至100mL。

(3>硫代硫酸钠标准溶液<0.1mol/L):

称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于1000mL水中,加入10mL异戊醇,充分混合,贮于棕色瓶中。

<直接采购0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液则无需购买无水碳酸钠和异戊醇)

<4)1.0mol/L氢氧化钠溶液:

称量40g氢氧化钠,溶于水,并稀释至1000mL。

<5)0.50mol/L硫酸溶液:

取28mL浓硫酸,缓慢加入水中,冷却后稀释至1000mL。

<6)0.50%淀粉溶液:

将0.50g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。

冷却后加入0.10g水杨酸或0.40g氯化锌保存。

<7)碘溶液【C(0.5I2>=0.1000mol/L】:

称量40g碘化钾溶于25mL水,加入12.7g碘,待碘完全溶解后,用水定容到1000mL,移入棕色瓶,暗处保存。

(8>甲醛标准溶液:

量取2.8mL浓度为36%~38%的甲醛溶液,放入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,此溶液1mL约含1mg甲醛。

其准确浓度用碘量法标定。

标定方法:

1精确吸取20.00mL甲醛溶液于250mL碘量瓶中,加入20.00mL0.10mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。

②加入20.00mL0.50mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1.0mL新配置的0.5%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚刚褪去。

记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V>。

③另取5mL水,同样方法进行空白滴定,记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V0>。

④两次平行滴定,误差应小于0.05mL,否则重新滴定。

有关反应方程式如下:

I2+2NaOH→NaIO+NaI+H2O

CH2O+NaIO+NaOH→HCOONa+NaI+H2O

NaIO+NaI+H2SO4→Na2SO4+I2+H2O

I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6

使用时,先用水稀释成每毫升含10.0μg的甲醛的溶液,然后立即吸取吸取10.00mL此稀释溶液于100mL容量瓶中,加5.0mL吸收原液,再用水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.0μg甲醛。

放置30min后,用此溶液配制标准系列,此标准溶液可稳定24h。

按下式计算甲醛溶液浓度:

ρf=(V0—V>×CNa2S2O3×15.0/20.00

式中:

ρf——被标定的甲醛溶液的浓度,g/L;

V0,V——分别为滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;

CNa2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;

15.0——与1L1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液等当量的甲醛质量,g。

<三)采样与测定

1.采样

用内装5.0mL吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L,并记录采样点的温度和大气压。

采样后样品应在24h内分析。

2.测定

<1)标准曲线的绘制:

①用9支10mL比色管,按表4配置标准系列;

②向各管加入1%硫酸铁铵溶液0.40mL,摇匀,在室温下<8~35oC)显色15min;

③在波长630nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度;

④以吸光度对甲醛含量<μg),甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线并计算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg<μg/吸光度)。

<2)样品的测定:

采样后,将样品溶液移入比色皿中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,使总体积为5.0mL。

按绘制标准曲线的操作步骤,测定吸光度

表4甲醛标准系列

管号

0

1

2

3

4

5

6

7

8

甲醛标准溶液/mL

0

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.50

2.00

吸收液/mL

5.00

4.90

4.80

4.60

4.40

4.20

4.00

3.50

3.00

甲醛含量/μg

0

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.50

2.00

<四)实验结果计算

(1>将采样体积按下式计算成标准状态下采样体积:

Vo=Vt·To·P

273+tPo

Vo——标准状态下的采样体积,L

Vt——采样体积,为采样流量和采样时间的乘积;

To——标准状态下的绝对温度,273K

t——采样气温,oC

Po——标准状态下的大气压,101kPa

P——采样点的大气压,kPa

(2>空气中甲醛浓度按下式计算

ρf=(A—Ao>×Bg

Vo

ρf——空气中甲醛的含量,mg/m3

A——样品溶液的吸光度;

Ao——空白溶液的吸光度;

Bg——计算因子,μg/吸光度;

Vo——标准状态下采样体积,L

<五)实验注意事项

<1)绘制标准曲线时与样品测定时温差不超过2oC。

<2)标定甲醛时,在摇动下逐滴加入30%氢氧化钠,至颜色明显减退,再摇片刻,待褪成淡黄色,放置后应褪至无色。

若碱加入过量,则加5mL盐酸溶液<1:

5)以使溶液酸化。

<3)当与二氧化硫共存时,会使结果偏低。

可在采样时,使气体先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器,排除干扰。

 

【参考文献】

〔1〕GB/T18883-2002,室内空气质量标准〔S〕.

〔2〕赫吉明,段雷.大气污染控制工程实验.高等教育出版社,2004.11

〔3〕GB-T18204.26-2000公共场所空气中甲醛测定方法

〔4〕薛刚,罗成.酚试剂分光光度法检测室内空气中甲醛浓度的质量控制.宜昌市建筑工程质量检测站

〔5〕GB50325—2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》

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