木薯羧甲基变性淀粉膜的制备与性能研究.docx
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木薯羧甲基变性淀粉膜的制备与性能研究
玉林师范学院本科生毕业论文（设计）
木薯羧甲基变性淀粉膜的制备与性能研究
StudyonPreparationandPropertiesofCarboxymethylCassavaStarchFilm
院系
化学与食品科学学院
专业
应用化学
学生班级
姓名
学号
指导教师单位
化学与食品科学学院
指导教师姓名
指导教师职称
教授
木薯羧甲基变性淀粉膜的制备与性能研究
摘要
随着无污染、对环境友好的淀粉膜应用的日益突出，其制备和性能研究有巨大进展，但方法不尽相同。
本研究主要通过改变不同醚化时间制备木薯羧甲基变性淀粉（CMS），以甘油（GL）做增塑剂制备淀粉膜，并对膜的抗拉强度、断裂伸长率、水溶性、水蒸气透过系数、透明度、透油率等性能进行测试，结果表明，CMS浓度为5%，CMS:
GL=5:
1（质量比），干燥温度为50℃条件下成膜性好，醚化30min的样品膜的性能最好，拉伸强度2.84MPa、断裂伸长率126.54%、透明度39.28nm、水溶性7.67%、吸水率43.5%、透油系数33.71g·mm/（m²·d）、透湿性14.48g/（m²·h）、过氧化值3.27meq/Kg，比原木薯淀粉膜性能有所提高。
关键词：
羧甲基变性淀粉，淀粉膜，膜性能
StudyonPreparationandPropertiesofCarboxymethylCassavaStarchFilm
Appliedchemistry2012ChenGuang-hui
SupervisorChenYuan
Abstract
Withthedeepeningofpollution-free,environmentallyfriendlystarchfilmapplicationswerebecomingincreasinglyapparent,greatprogresshasbeenmadeinpreparationandproperties,butthemethodsweredifferent.Thisstudybychangingthedifferentetherificationreactionoftimetopreparecarboxymethylcassavastarch（CMS）,glycerol（GL）asplasticizerpreparestarchfilm,thefilm’smechanicalpropertiesofstarchfilms,watersolubility,WVTR,transparency,Poweremeasured.TheseresultsindicatedthatconcentrationofCMSwas5%,CMS:
GL=5:
1（massratio）andthedryingtemperatureof50℃asthebestfilm-formingratio,theetherificationreactionof30minofsamplesoncassavastarchfilmshadthebestproperties,2.84MPaoftensilestrength,theelongationatbreakwas126.54%,thetransparencywas39.28nm,thewatersolublewas7.67%,thewaterabsorptionwas43.5%,thePowas33.71g·mm/（m²·d）,theWVTRwas14.48g/（m²·h）,andthePOVofaxungewas3.27meq/Kg,thanthecassavastarchfilmperformancehasimproved.
Keywords:
carboxymethylcassavastarch,starchfilm,membraneproperties
目录
1前言1
1.1制备薄膜原料1
1.1.1木薯淀粉1
1.1.2羧甲基变性淀粉1
1.1.3机械活化固相法制备变性淀粉2
1.1.4增塑剂3
1.2膜制备条件对木薯羧甲基变性淀粉膜性能的影响3
1.2.1淀粉膜浓度对木薯羧甲基变性淀粉膜性能的影响3
1.2.2甘油添加量对木薯羧甲基变性淀粉膜性能的影响3
1.2.3干燥温度对木薯羧甲基变性淀粉膜性能的影响4
1.3本课题研究的目的意义4
1.4本研究的主要内容5
1.4.1不同膜制备条件对膜性能的影响5
1.4.2最佳醚化时间的确定5
2材料与方法6
2.1实验材料与试剂6
2.2主要仪器6
2.3羧甲基变性淀粉及膜的制备7
2.4膜性能的测定7
2.4.1膜厚度的测定.7
2.4.2膜力学性能的测定7
2.4.3膜水溶性的测定8
2.4.4膜吸水率的测定8
2.4.5膜透明性的测定9
2.4.6膜透湿性的测定9
2.4.7膜透油系数的测定9
2.4.8过氧化值的测定10
3结果与分析11
3.1不同膜制备条件对膜性能的影响11
3.1.1不同羧甲基变性淀粉浓度对膜性能的影响11
3.1.2不同淀粉/甘油的比值对膜性能的影响11
3.1.3不同干燥温度对膜性能的影响12
3.2不同醚化反应时间膜性能的测定12
3.2.1不同醚化反应时间膜力学性能的测定12
3.2.2不同醚化反应时间膜水溶性的测定13
3.2.3不同醚化反应时间膜吸水率的测定13
3.2.4不同醚化反应时间膜透明性的测定14
3.2.5不同醚化反应时间膜透湿性的测定14
3.2.6不同醚化反应时间膜透油系数的测定14
3.2.7不同醚化反应时间对油脂过氧化值的影响15
4结论16
5致谢16
6参考文献17
1前言
1.1制备薄膜原料
1.1.1木薯淀粉
木薯又称树薯、树番薯、南洋薯、槐薯和木番薯[1]等，是多年生植物。
木薯全球都有大量种植，资源丰富，有很强的环境适应能力，容易种植，产量仅次于马铃薯，大于甘薯，主要分布于南北纬30°之间[2]。
木薯抗旱、耐寒，病害少，适应性强,其透明度、黏度、柔韧性均较高,适合于制造优质变性淀粉。
我国国土辽阔，全国种有大量木薯，盛产丰富，价格低廉。
主要分布于两广、海南等部分地区，是我国亚热带地区的充足粮食，不仅是廉价的淀粉原料，也是我们餐桌上的美味。
1.1.2羧甲基变性淀粉
因木薯淀粉在耐高温、耐酸性、耐剪切性[3]等方面存在不足，在应用中受到很多限制。
为了更好的应用于实际生活，对木薯淀粉进行羧甲基变性研究，是一个热门话题，对商业的应用推广更具战略意义。
在NaOH存在下，羧甲基变性通过淀粉与一氯醋酸、氯乙酸钠反应而得[4]：
StOH+NaOH→StO-+Na++H2OStO-+dCH2COO-→StOCH2COO-+ct-
取代度在0.15左右在冷水中即能膨润，在碱性和弱酸性溶液中表现稳定。
可用于食品的增粘，这得益于其较高的乳化特性，是罐头封罐橡胶的必要成分。
得益于目前现代科学技术飞速进步发展，变性淀粉的研究方法、种类、数量不断更新增多，应用到生活中的方方面面，目前经专家学者研究开发出的变性淀粉品种已达两千多种，并大部分已实现商业化。
羧甲基变性淀粉的物理性质与原木薯相似，不仅具有强水溶性，而且是高电解质，无毒无味，流动性好，其常温下主要表现为白色或淡黄色的粉末，其糊化温度比原淀粉低[5]。
羧甲基变性淀粉可直接在水中溶解并糊化，在加入甘油作为塑化剂后，其糊液黏稠度较高，其稳定性、渗透性均得到较好提升。
羧甲基变性淀粉在醇、醚、酮类等有机溶剂中很稳定，能与二价、三价等金属离子盐类反应生成沉淀[6]。
羧甲基变性淀粉不仅具有羧基所固有的鳌合、离子交换、多聚阴离子的絮凝作用及酸性功能等性质;而且还具有亲水性强、糊黏度高且稳定、凝沉性好、冻融稳定性好等优点[7]。
在甘油作为塑化剂的条件下，原淀粉经羧甲基化后其结构性质的到明显改善，吸水性增加，亲水性增强。
得益于羧甲基变性淀粉具有良好的水溶性、阻气性、保水性、成膜性及凝胶性等，目前广泛应用于造纸、纺织、洗涤、口用化工、医药卫生、石油钻探、化妆品、污水处理及离子交换等方面;另外，由于它对人体无害，易生物降解等有优点，还可应用于食品工业领域[8]。
有如此广泛的应用领域，所以目前在工业市场上，我们习惯于把羧甲基变性淀粉（CMS）与羧甲基纤维素钠（CMC）合称为“工业味精”[9]。
淀粉通过机械球磨法及固相合成法等各种方法二次加工处理后，其物化性质，结构性能等发生巨大变化，比原淀粉具有更优良的性能。
1.1.3机械活化固相法制备变性淀粉
合成羧甲基淀粉的方法按照其反应物质的形态来分，可分为干法工艺和湿法工艺，其中湿法工艺又可以分为水媒法和溶媒法两种[10]。
虽然这几种合成方法不尽相同，但制备原理是一致的，都是由淀粉与一氯乙酸在碱性环境下按照Williamson合成原理，发生了双分子亲核取代反应，将羧甲基阴离子引入淀粉分子中得到的。
所谓干法工艺是指在生产过程中不用水或仅用少量的水，而将原料淀粉、固体氢氧化钠、固体氯乙酸按一定的比例投入到淀粉球磨机中加热搅拌制备羧甲基变性淀粉的方法。
醚化过程中，整体含水量较少，反应物料主要呈干粉状态，物料间互相充分接触，所制得的产品保持与原淀粉的外观一致[11]。
此法工艺设备过程简单，操作方便、能耗低、三废少。
在变性淀粉的制备过程中，应先对淀粉进行预处理，达到变性淀粉反应条件再进行反应，若是如此将预处理与反应分开进行，其效率、时间、误差等将大大增加。
可考虑在一容器内将预处理与反应同时进行，这将大大缩短反应时间，操作简单，同时反应更加充分完全。
如以木薯淀粉为原料，加入醋酸酐为反应剂、氢氧化钠作碱性剂，并以搅拌球磨机作为预处理与反应同时进行的固相反应容器，通过机械活化固相化学法合成不同取代度的醋酸酷淀粉[12]。
以搅拌球磨机作为固相反应器，以马来酸酐为反应剂加与乙酸钠为碱性剂，通过机械活化固相化学法高效的合成顺丁烯二酸酐羧化淀粉[13]。
综合讨论以上实验，固相合成法是在一反应容器中将反应物以固相的形式放入，充分反应，实验以球磨机作为反应器，以强悍的机械力对样品进行搅拌，增加反应的剧烈程度，样品分子的热运动加剧，提高及有效碰撞，淀粉内部结构随之受到破坏，氢键重新排列组合，有利反应的进一步进行，可以在温和的条件下合成不同链长的淀粉、纤维素等衍生物，工艺简单、成本低、环境污染小，大大提高生产效率[14]。
机械活化淀粉可作为一种新原料，制备各种变性淀粉和酶降解产物[15-16]。
1.1.4增塑剂
淀粉分子之间存在较强氢键，要破坏及结构需要温度较高，本实验在原木薯淀粉中添加甘油作为增塑剂，使其热塑加工性得到更大改善[17]，因为淀粉内部结构在分解温度前就被破坏，玻璃化转变温度也随之降低。
淀粉膜其脆性大这一个缺点也不能忽视，所以通过加入增塑剂以增加柔韧性，提高成膜率。
增塑剂的加入使得分子间的作用力减小，链移动性增加以减少降低膜的抗张强度，并改善膜的弹性、柔软度，从而改善其机械性能[18]。
甘油分子颗粒较小，渗透性较高，这得益于分子中所含羟基较多，玻璃化转变温度较低（-52℃），与淀粉形成氢键的能力强[19]。
赤喜海，文舒以甘油为增塑剂，通过甘油对PVA的熔融和结晶行为的影响，研究聚乙烯醇的塑化特性及塑化机理，得到出甘油可以降低熔点，这是因为甘油能提高聚乙烯醇的链段活动性、减小结晶区域。
但是甘油的使用量不易过大，否则其塑化效果会因为发生相分离而急剧降低[20]。
1.2膜制备条件对木薯羧甲基变性淀粉膜性能的影响
1.2.1淀粉膜浓度对木薯羧甲基变性淀粉膜性能的影响
膜的性能受很多因素的影响，但膜浓度对于含脂类的淀粉膜来说，脂类成分粒径大小对膜的性能的影响尤为巨大。
当膜浓度太大时其膜的黏稠度增加，干燥完成时间也随之增多，相反膜浓度越低，干燥时间减少但不易成膜，膜易碎且不易揭下。
膜结构的稳定性又是不得不考虑的问题，对于应用于实际生活中，需要保持及结构的均一性。
例如，为了使淀粉颗粒会稳定地分散于膜夜中，而不发生迁移，需在以淀粉为基质的膜液中加入适量甘油[21]。
甘油的加入使得膜性能得到很好改善，具有较好的吸水性，相比于未加甘油的淀粉膜，相同膜浓度下具有较高的黏度，其成膜率大大增加，但膜透明性有所降低。
在制备膜样的过程中应当考虑对其进行加热搅拌糊化，但是其搅拌速率也会对膜性能产生一定的影响，搅拌速度过高淀粉溶解时会产生大量气泡不易散去，过低淀粉未能完全溶解，从而影响膜力学性能，透湿透油、阻气等性能。
1.2.2甘油添加量对木薯羧甲基变性淀粉膜性能的影响
甘油能从空气中吸收潮气，可用作溶剂，润滑剂，药剂和甜味剂。
制膜时添加适量，对膜力学性能有显著的改善作用，但也增大膜的水蒸气透过系数，复合膜的拉伸强度随甘油的添加而逐渐下降，随之断裂伸长率值也有明显提高，水蒸气透过系数值逐渐增加[22]，淀粉颗粒的分散和分布随着甘油的加入有明显改善，淀粉膜表面变得平整。
析其原因，甘油的加入使得淀粉分子间的结构受到影响，并消弱其氢键的强度，增大了甘油与淀粉的接触面积，反应更完全快速。
甘油的羟基与淀粉分子链上的羟基经过一系列的重组结合后，淀粉中原本较强的氢键被破坏，形成了新的氢键，膜的力学性能也随之降低。
由于甘油具有较强的吸水性，当膜揭下后易吸收空气中水分，膜逐渐变得柔软易粘，可考虑运用保鲜膜包裹贮存。
1.2.3干燥温度对木薯羧甲基变性淀粉膜性能的影响
有研究表明，加热处理能使膜的交联度增加[23]，在热处理及增塑剂的相互影响下膜的结构有了很大提升。
例如:
加热处理以蛋白质为基料制备的蛋白膜，它能够增加SH基与S-S之间的交换反应，而且还增强了蛋白质分子与其他成膜剂之间的相互作用，从而增加了膜的致密性[24]。
在制备淀粉膜过程中，及淀粉糊化温度及烘烤温度，对膜的力学性能影响很大，随着温度的增高，膜的拉伸强度增大而断裂伸长会下降[25]。
干燥温度过高，不仅破坏膜的结构性能，使得膜易碎，其拉伸性能大大降低。
而温度过低，又不易成膜，其黏度又高不易揭下。
1.3本课题研究的目的意义
随着我国经济的高速发展，一些新型、无污染的食品包装膜也随着我们生活的需求而不断涌现，但因技术、条件、资金等的限制，塑料包装制品还是处在首位，其制备技术相对成熟，易工业化大量生产，价格优势，性能优秀，一直以来广泛应用于食品包装、小物件包装、玻璃制品、仪器、果蔬保鲜等领域。
但是，事实证明，塑料制品的泛滥使用已造成危害，塑料包装制品不易生物降解，不断有垃圾围城的新闻出现，随意丢弃塑料薄膜容易造成“白色污染”，有的塑料食品包装随着时间延长，异味及对人体有毒的气体等随之而来，不仅破坏食品风味，损坏被包装食品，还会渗透到食物中对人体具有一定的毒副作用。
因此，寻找解决方法，不得不提上专家学者议程，寻求一种能优化、补充完善塑料包装材料，甚至在某些领域替代塑料制品同时又能兼顾环境保护的新型食品包装——淀粉食品包装膜脱颖而出。
淀粉膜以天然性淀粉为基材，资源丰富、易加工、用、无污染、易降解等特点，经近几年来的迅速发展，国内外都取得不错的成绩。
研制出多种保鲜膜，诸如含有很多酯类的蛋白质类可食膜、多种膜混合的复合型可食膜、添加了壳聚糖等多糖类可食膜等[26]。
出于解决“白色污染”问题为藉机，本课题选用羧甲基变性淀粉为原料成膜,运用于我国两广地区富产的荔枝包装膜上，延长荔枝保鲜时长等方面具有一定商业实际意义，有利于果蔬的保鲜贮存。
以原木薯淀粉为原料的淀粉膜，及力学性能、透湿性、透油率等性能对于运用于实际生活生产远远不够，所以通过对原木薯淀粉的醚化，增强其性能，以应用于实际生产，但目前淀粉膜的相关制备工艺不尽相同，适用条件各有所议。
同时成膜条件和增塑剂对成膜性能有很大影响。
因此，本试验以羧甲基变性淀粉、原木薯淀粉为主要原料，并设置醚化时间为30min的淀粉所制膜来研究制膜工艺，强化性能；以不同醚化时间所制淀粉及原木薯淀粉制备出淀粉膜研究探讨淀粉膜性能，从而得出最佳醚化时间。
1.4本研究的主要内容
1.4.1不同膜制备条件对膜性能的影响
试验选用醚化时间为30min的羧甲基变性淀粉为原料成膜，通过不同醚化时间、淀粉浓度、甘油添加量、及烘烤温度等影响成膜性能的单因素的测定，找出羧甲基变性淀粉膜性能随各单因素变化的规律[27]，探究不同膜制备条件对膜性能的影响，确定最佳制膜工艺。
1.4.2最佳醚化时间的确定
通过综合膜的各项性能（膜的厚度、抗拉强度、断裂伸长率、水溶性、水蒸气透过系数、透明度、透油率等）的数据统计，对制膜工艺参数进行分析统计寻优，确定出最佳醚化时间，并将不同醚化时间下制备出的淀粉膜包裹植物油贮存一段时间后，以过氧化值作为指标来对包裹食物的性质进行测定，并以原木薯淀粉膜为对照[28]。
2材料与方法
2.1实验材料与试剂
试剂类别厂家
木薯淀粉工业级广西明阳生化科技有限公司
丙三醇分析纯广东光华化学厂有限公司
无水乙醇分析纯广东光华科技股份有限公司
氯乙酸钠分析纯天津市光复精细化工研究所
氯化钠分析纯广东光华化学厂有限公司
食用调合油食用级佛山市南海区冠粮食品有限公司
硫代硫酸钠分析纯上海试剂一厂
乙酸分析纯西陇化工股份有限公司
三氯甲烷分析纯成都市科龙化工有限公司
碘化钾分析纯上海申博化工有限公司
氢氧化钠分析纯天津市大茂化学试剂厂
无水氯化钙分析纯西陇化工股份有限公司
2.2主要仪器
仪器厂家
游标卡尺上海汇一尺业有限公司
可见分光光度计上海光学仪器五厂
高速万能粉碎机天津市泰斯特仪器有限公司
DJ多功能机床上海义丰实业有限公司牧屿分公司
DZF-1B型真空干燥箱上海跃进医疗机械厂
BS224S型电子分析天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司
SPX-250B-Z型生化培养箱上海博讯实业有限公司医疗设备厂
WDL-500N型万能材料试验机江都市新真威试验机械有限责任公司
SHB-III型循环水式多用真空泵郑州长城科工贸有限公司
DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱上海精宏实验设备有限公司
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器巩义市予华仪器有限责任公司
2.3羧甲基变性淀粉及膜的制备
准确称取50.00g原木薯淀粉（干基）置于烧杯中，再称取氢氧化钠9.88g放入原木薯淀粉中，不断搅拌混匀，用保鲜薄膜密封烧杯口，静置1小时。
一个小时之后加入氯乙酸钠35.00g,倒入研钵中不断研匀，接着用保鲜薄膜密封烧杯口，静置24h待用。
同样步骤，制备5份样品编号1~5号。
洗净干燥磨球，按要求装好球磨机，连接恒温水箱管路，设置水浴温度为50℃，先后放入球磨、样品，设置搅拌速度为380r·min-1。
以1号样品为例，搅拌时间为15min后取出。
同样2~5号样品分别对应30min、60min、90min、120min球磨时间。
取出后用90%的乙醇洗涤至呈中性，通过抽滤，抽去多余乙醇，然后将样品放在50℃条件下的恒温鼓风干燥箱，干燥48h。
接着高速万能粉碎机磨碎，继续放置于50℃条件下的恒温鼓风干燥箱干燥48h,最后将样品过200目的筛，除去余下杂质，随后装袋，贮存于干燥器中，待用。
通过设置不同醚化时间15、30、60、90、120min,所制备得的羧甲基变性淀粉，连同原木薯淀粉，分别称取5.00g样品淀粉溶解在100mL的蒸馏水中，加入CMS/GL=5的甘油。
然后放置于80℃恒温磁力搅拌器搅拌40min，使其淀粉糊化形成均匀的膜液。
为了去除搅拌过程中溶解在膜液中的空气，接着将膜液置于真空干燥箱，于0.09MPa真空度下脱气20min。
倒在面积一定的玻璃水槽板上。
于常温下，待基膜液基本不流动时，放置于温度调为50的鼓风干燥箱中干燥10h。
揭膜用保鲜膜包裹，储存于玻璃容器内3天，待用。
2.4膜性能的测定
2.4.1膜厚度的测定.
在每张待测样品膜上随机选取5个点，运用游标卡尺进行测量，并其求平均值。
2.4.2膜力学性能的测定
膜力学性能主要通过拉伸强度σ（MPa）和断裂伸长率E（%）两项指标来反映其特性。
测试方法参考文献，并根据实验室条件做了一些调整。
将平整、无杂质的薄膜切成1cm◊7cm的长条进行测试，通过WDL-500N型万能材料试验机进行实验，上下夹具间的距离为2.5cm。
每个样品膜测定5组有效数据，并求其平均值。
在每张待测样品膜上随机选取5个点，运用游标卡尺进行测量，并其求平均值。
拉伸强度计算公式:
σ=F/（b◊d）
式中:
σ—拉伸强度，MPa;
F—拉力最大值，N;
b—样品膜宽度，mm;
d—样品膜厚度，mm.
断裂伸长率计算公式:
E=（G-Go）/Go◊100
式中:
E—断裂伸长率，%;
G—样品膜断裂时夹具间的距离，mm;
Go—样品膜拉伸前夹具间的距离，mm.
2.4.3膜水溶性的测定
将样品膜裁成5cm◊2cm的小长条，放于干燥恒重的烧杯中，置于60℃条件下的恒温鼓风干燥箱干燥至恒重，测其烧杯与膜的总重量。
在烧杯中加入适量蒸馏水，室温下溶解24h，吸取多余蒸馏水，剩下不溶物置于60℃条件下的恒温鼓风干燥箱干燥至恒重，测其质量[29]。
水溶性值计算公式:
Q=（W2-W3）◊100/（W2-W1）
式中:
Q—水溶性值，%;
W1—恒重烧杯的重量，g;
W2—第一次干燥至恒重时，烧杯与膜的总重量，g;
W3—第二次干燥至恒重时，烧杯与膜的总重量，g。
2.4.4膜吸水率的测定
将膜切成5cm◊2cm大小,吸水前置于60℃鼓风干燥箱至恒重干燥称重，记为W1;室温下，在烧杯中加入适量蒸馏水，静置24h，小心吸取多余蒸馏水，用滤纸吸去样品膜表面的水份，称重记为W2.
吸水率计算公式:
◊100
式中:
A-吸水率，%;
W1-吸水前膜的质量;
W2-吸水后膜的质量。
每个样品测5次，取其平均值。
2.4.5膜透明性的测定
将膜切成1cm◊5cm的矩形，贴于比色皿表面，在600nm波长的入射光下，以蒸馏水作为标准物，以比色皿作为空白参照物[30]，分别测定膜的透射比，以透射比的大小间接表示膜的透明度。
每种膜做5组平行试验，取平均值。
2.4.6膜透湿性的测定
透湿性测试标准参照GB/T1037-1988，并依据实验室条件做了相应调整，试验的环境温度为38℃,相对湿度为90%，透湿量单位为g/（m²·24h）。
采用拟杯子法[31]。
称取3g无水CaCl2置于25mm◊40mm称量瓶中，然后将膜样紧密覆盖在称量瓶口上，并用橡皮筋固紧，放入干燥器中。
再在干燥器底部放一盛有饱和NaCl溶液的小烧杯，于25℃保持75%的相对湿度[32]。
为确保溶液一直处于饱和状态，小烧杯中应有少量未溶的NaCl固体。
每24h称一次称量瓶的质量，连续7天。
水蒸气迁移速率计算公式:
Wvtr=△m/（A◊t）
式中:
Wvtr－水蒸气迁移速率（g·m-2·h-1）;
△m－小烧杯的质量增加量（g）;
A－水蒸气透
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