电镜使用方法.docx
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电镜使用方法
第2章透射电子显微镜
催化作用是发生在催化剂表面上的原子或分子的相互作用。
为了理解其本质，必须弄清楚催化剂的微观结构：
形貌、相组成、化学组成、表面结构、负载催化粒子的大小，分布等和催化性能的关系。
因化学处理及热处理引起的变化都会对催化剂的性能有影响。
所以在设计发展高选择性、高活性、长寿命的催化剂，必须对其做出纳米级乃至原子尺度的表征。
透射电子显微镜是提供催化反应在纳米尺寸信息的技术。
揭示并正确诠释原子核内层电子间相互作用所提供信息的综合学科
传统的一些表征手段：
表征手段
特点和功能
透射电子显微镜
提供催化反应在纳米尺寸信息的技术。
揭示并正确诠释原子核内层电子间相互作用所提供信息的综合学科
X射线衍射，X射线光电谱等
提供百万到亿万个纳米粒子微结构与表面成分的平均值。
扫描隧道显微镜、原子力显微镜
对样品要求特别严格。
如：
试样表面要干净并平滑
现代电子显微镜
高能电子入射到固体样品上时，会和其中的原子核及电子发生强烈的相互作用。
如受原子核库仑力作用，导致卢瑟福弹性散射。
如果样品为晶体，由于质点排列的规律性散射波在某些方向形成衍射波。
最终形成衍射图和电子显微像。
现代的一些表征手段
表征手段
特点和功能
高分辨电子显微镜
研究催化剂能够得到其形貌、微结构、相组成、化学组成、等多方面信息
高空间分辨分析电子显微镜
原子级或亚纳米级电子能量损失谱（EELS）
研究氧化态、价键、原子配位状况等
扫描透射电子显微镜（STEM）
研究催化剂单催化活性位或单原子的分布
以上综合技术
在亚纳米尺度研究催化剂的显微结构与电子结构，加深对催化剂结构与其催化剂性能的理解，为催化化学的发展和新型催化材料的研制提供重要的实验与理论依据。
目前常见的电子分析方法有：
透射电子显微镜（TEM）可简称透射电镜；扫描电子显微镜（SEM）可简称扫描电镜；分析电子显微镜等。
2.1透射电子显微镜简介
透射电子显微镜是由电子源与照明系统，成像系统和记录系统所组成。
如图2-1。
大致如下，电子从灯丝被发射出来，经过灯丝和阳极间的电势加速。
利用会聚透镜和光阑把发射出来的电子会聚形成相应大小的电子束，用来照射样品。
与样品相互作用后透射的电子被聚焦在物镜的后焦面上并进入第一、第二极中间镜。
投影镜形成最后的放大图像或者衍射斑点并投影呈现在荧光屏上。
2.1.1电子枪
电子枪也就是电子源，是用热灯丝或者从场发射灯丝发射出来的，用来产生图像或衍射斑点的电子束器件。
灯丝具有一定的尺寸大小，发射电子的区域非常小，另外在灯丝的不同区域均可以激发出点子。
电子发射可以是由钨或LaB6被加热到发射电子所需要的逸出功，或者是灯丝在强电场下通过隧道效应拉出来。
如图2-2电子从灯丝中射出，电子束在电子枪和聚光灯之间的电场中得以加速。
（a）中钨或LaB6灯丝被用来作为三叉极系统的阴极，高压电缆连接着阴极和高压箱，阳极则是中间有孔的接地圆盘，电子从灯丝射出经阳极和阴极之间的栅极Wehnelt环，通过改变Wehnelt环的偏压值，可以改变电子束斑的分布。
（b）场发射电子枪的结构不同于热灯丝电子枪，场发射电子枪中电子枪也作为阴极，但同时使用两个阳极，第一阳极具有上千伏的正偏压，即抽出电压，它在灯丝尖部产生一巨大电场，通过隧道效应把电子拉出灯丝。
脱出的电子通过第二阳极的静电场被加速。
两个阳极的合并电场作用就像静电透镜一样控制电子束的位置和大小。
2.1.2照明系统
照明系统的主要作用是根据需要把电子枪产生的电子束调为平行或会聚电子束，并改变电子束斑的大小,它通常包括第一、第二聚光镜，现代的扫描透射电子显微镜上还会有第三会聚镜来调整电子束。
电子枪发出的电子源作为第一聚光镜的物，形成缩小的像通过改变第二聚光镜的焦距可把这一像成为照射样品的平行或会聚电子束。
电子束的会聚角和强度是由第二聚光镜及其光阑控制的。
第二聚光镜光阑调节照射样品的电子束强度。
如图2-3
2.1.2物镜
在透射电子显微镜中，通常置固体试样于物镜的物平面上。
物镜的作用是把这些电子会
聚在其后焦面上形成衍射斑点，并在其像平面上形成样品的像。
如图2-4。
平行电子束和样品相互作用后被样品散射。
对于晶体样品，这种散射以布拉格衍射束的形式向前传播并由物镜聚焦，在其焦距为f的后焦面内形成一透射衍射花样。
对于理想物镜所有这些衍射束均能达到像距为v的像平面干涉成像。
如果物镜的物距为u，则物镜的成像公式可表达为：
物镜成像的反大倍数为M=v/u。
只要把物镜后焦面上的衍射花样或其像平面的样品像投影到荧光屏上，就能得到样品的衍射图和像。
对应于透射电子显微镜的两种基本操作模式过下中间镜和投影镜而完成。
如图2-5。
若放一光阑在物镜后焦面上，只有通过物镜光阑的电子才能对成像有贡献。
图像的衬度和质量是由光栅决定的，也可以降低物镜的像差。
2.1.4中间镜和投影镜
物镜在电镜中的放大倍数非常低，在透射电子显微镜中用中间镜和投影镜来进一步放大图像它们在一起称为成像系统。
物镜后面可紧接二到三个中间镜。
电子显微镜的操作模式是通过改变中间镜物距μ而改变的。
为了得到衍射斑点，中间镜的物平面为物镜的后焦面，这时衍射斑点将被投影镜投影到荧光屏上，如图2-5（a）；如果需要观察试样的图像，则需要把物镜的像平面作为中间镜的物平面，这样在荧光屏上即可得到试样的投影像，如图2-5（b）。
2.1.5记录系统
早期图像或衍射斑点是利用曝光方式在底片上记录下来的。
今天电子显微镜中的图像记录系统已被数字图像记录系统取代。
对数字图像很容易进行加工，提高衬度，提高图像质量，降低噪声等。
而且最最重要的是数字图像允许我们非常容易的对其进行傅立叶变换，在傅立叶空间中进行相分析，测量晶格参数。
除了一般的电视摄像头外，现在更通用的数字化相机一般为电荷耦合器件（ChargeCoupledDevice,CCD）相机。
2.2电子衍射和成像
2.2.1电子物质相互作用
当电子经过一个原子时会因相互作用而发生偏转,这种作用叫库伦作用。
弹性散射和非弹性散射发生在任何样品中，前者是电子经过原子核的静电场时发生的轨道偏转，这个过程中会发生动量转换，后者是电子和原子的电子相互作用而损失部分能量传递给电子。
入射点子与薄样品作用会产生各种类粒子，所有这些电子信号均可被用来成像、得到衍射斑点或提供谱的信息。
如图2-6。
1）透射电子或者为偏转电子；2）弹性散射电子，如大角非相干弹性散射电子及相干弹性散射电子（衍射电子）；3）非弹性散射电子。
还有三种在入射电子反方向散射或发射的电子：
1）二次电子，这是被入射高能电子从样品中击出的电子；2）俄歇电子，是与入射电子相互作用处于激发态的原子退激发时产生的；3）和入射电子能量接近的背散射电子。
另外退激发的原子将发射连续或者特征X射线以及可见光、荧光等。
这些光子信号可以被收集来做样品成份的定性或定量分析，确定样品元素的分布。
2.2.2电子衍射
1电子衍射基础
如果电子波和晶体样品相互作用，弹性散射电子是相干性的，可形成衍射斑点[9]。
衍射斑点的信号来源于样品中所有原子的相互作用，依赖于材料的原子结构。
电子衍射束只能在入射电子束与晶体之间满足下述布拉格（Bragg）条件时才能够被观察到。
完整的晶体衍射斑点是非常清晰、规则的；非晶材料衍射将呈现弥散环状，环的直径和原子平均作用距离相关
2电子衍射方向
在解释理解晶体对电子波散射形成衍射时，用布拉格方程来描述衍射形成的几何条件。
不管晶体结构因子大小如何，只有当晶体取向和入射电子束满足Bragg方程时，电子束才可能产生衍射。
当波长为λ的电子波入射到任一点阵平面时，在这一点阵面上各个点阵点的散射波相干加强的条件为电子波的入射角与反射角相等，入射线，反射线和晶体法线均在同一平面上,如图2-7
3Ewald反射球
以1/λ为圆心作球球,此球面称Ewald反射球。
如图2-8。
球面上任意倒易格点G都符合衍射条件而产生衍射，球心指向格子点的方向即为衍射方向。
当晶体对入射电子束有一定的取向时，有一定数量的倒易格子点落在球面上，产生相应数目的衍射点。
当改变晶体取向时将有另一些倒易格子点落在反射球面上，（在电子显微镜上通常是通过旋转或倾斜样品而改变其取向的）。
因为电子衍射斑点只是倒格子中的一部分，因此需要得到不同方向的电子衍射图。
在利用电子衍射斑点表征催化剂材料时，通常需要解决两类问题：
第一类是标明或验证催化剂材料中的相，其化学成分是已知的；第二类在不知其化学成份时，确定催化剂的微结构和相。
4衍射斑点分析
分析电子衍射花样，有两点非常重要。
第一，并不是所有的晶面都都能激发电子衍射的。
只有那些能够导致电子波加强相干的晶面才能产生衍射斑点。
F=f{1+exp（−πi（h+k+l））}.
当满足h+k+l为偶数的晶面，如（110）,（200）,（211）,（220），才能产生衍射斑点
h+k+l为奇数时，F=0。
在这种情况下，（h,k,l）晶面不能给出衍射斑点。
2.2.3透射电子显微镜成像
透射电子显微镜最普通的应用就是观察固体试样的显微像乃至高分辨像。
在一张电子显微图像中不同区域或者细节的强度亮暗差异则称为像的衬度。
电子显微像的衬度分为振幅衬度和相位衬度，在透射电子显微镜中的明场或暗场像中会观察到振幅衬度；在样品很薄时，高分辨电子显微像的衬度是由电子波相位变化而产生的，即相位衬度。
电子显微照片中有时同时会包括这两种衬度，但总是有一种衬度占主导地位。
振幅衬度可分为质厚衬度和衍射衬度。
1质厚衬度
于样品密度或者厚度不同而引起的像的衬度变化称为质厚衬度。
用电子显微镜研究玻璃、聚合物等非晶样品或生物样品时，质厚衬度是唯一的衬度。
但是无论是晶体还是非晶样品，如果在物镜的后焦面上插入物镜光阑，限制一部分电子不参加成像密度或厚度发生变化都会改变其对电子的散射能力，所以质厚衬度是透射电子显微成像普遍存在的衬度。
物镜光阑质厚衬度像的清晰度，光阑于电子显微镜光轴中心时，只有透射电子束能够成像，所得到的像被称为明场像。
2衍射衬度
衍射衬度是晶体样品成像的主要衬度。
电子穿透晶体样品后，因为透射和衍射的电子强度比例不同，因此用透射电子束或衍射电子束来成像时像的衬度不同，由此得到像的衬度叫做衍射衬度。
晶体样品的衍射衬度主要是用物镜后焦面上的物镜光阑来控制的。
如图2-12（a）物镜光阑于电子显微镜光轴中心时，只有透射电子束通过物镜光阑并在物镜像平面上成像，得到的即是上面所说的明场像。
质厚衬度同时存在，样品中满足布拉格条件的区域在明场像中将呈现较暗的衬度
（b）当只允许一衍射束通过物镜光阑而遮挡住透射电子束，我们将得到所谓的暗场像。
样品中满足布拉格条件的区域在暗场像中呈现较亮的衬度。
可以将物镜光阑偏离光轴中心选取某一衍射束成像，但偏光轴成像容易引起像差。
（c）将入射电子束偏移一布拉格角而使衍射电子沿光轴传播通过物镜光阑成暗场像，这样做可以减小像差。
2.3扫描透射电子显微镜（STEM）
现代的透射电子显微镜中可以通过改变第一、第二聚光镜的激发强度把电子束调成很小的束斑会聚在样品一点或一非常小的区域。
利用电子显微镜附带的扫描控制配件可以通过绕圈控制电子束逐点扫描样品的一长方区域。
在扫描每一点的同时，放在样品下面的各种探测器同步接收被散射的电子。
把每个扫描位置的电子强度转化为光信号就可以在计算机屏幕上得到扫描放大显微像。
具有这一功能的透射电子显微镜也被称为扫描透射电子显微镜（STEM）。
工作原理：
利用会聚的电子束在样品上扫描来完成的。
在扫描模式下，场发射电子源发射出电子，通过在样品前磁透镜以及光阑把电子束会聚成原子尺度的束斑。
电子束斑聚焦在试样表面后，通过线圈控制逐点扫描样品的一个区域。
在每扫描一点的同时，样品下面的探测器同步接收被散射的电子。
对应于每个扫描位置的探测器接收到的信号转换成电流强度显示在荧光屏或计算机显示器上。
样品上的每一点与所产生的像点一一对应。
从探测器中间孔洞通过的电子可以利用明场探测器形成一般高分辨的明场像。
环形探测器接受的电子形成暗场像。
电子探测器的直径决定扫描透射电子显微镜的空间分辨率。
如图2-18。
普通的STEM的操作模式有明场、暗场像及高角暗场像，STEM的明场和暗场像通常用来观察催化剂粒子在载体上的分布。
如图2-20。
明场像：
是通过位于光轴上的探头记录透射电子和很小角度内的散射电子而形成的图像，其中包含了衍衬衬度。
暗场像：
利用的是衍射电子的信号。
哪一个衍射信号被收集起来形成暗场像是由透射电镜的像机长（cameralength）确定的。
高角环形探测器正是用来收集这些大角散射电子成像的附件。
其得到的扫描像亦称为Z衬度像，Z衬度成像通常也叫做扫描投射电子显微镜高角环形暗场像（HAADF-STEM）是STEM中最重要的成像方法。
2.3分析电子显微镜
分析电子显微镜是指配有X射线能谱（EDS）和电子能量损失谱（EELS）的（扫描）透射电子显微镜。
<1>X射线能谱
是透射电镜中最常用和最方便的化学成分分析方法。
高能电子入射到固体样品与原子发生非弹性碰撞会传递给原子内壳层电子足够的能量.当这一能量大于其轨道束缚能时，电子会跃迁离开轨道，这会使原子处于能量较高的激发态。
这个过程所产生的电子空穴会被外层电子所填充（退激发）。
这一退激发过程可以发射本征X射线光量子或俄歇电子
<2>电子能量损失谱
在TEM和STEM中通过检测透射电子非弹性散射能量损失分布能得到电子能量损失谱（EELS）。
电子能量损失的区域可以从几毫电子伏特到几千电子伏特EELS记录的强度主要集中在零损失峰上，这包括了所有的弹性散射电子和准弹性散射电子（如激发声子等）。
EELS谱的分辨率定义为零损失峰的半高宽，主要是由电子枪的本征性能决定的。
电子能量损失谱高能损失部分从大约50eV到几千eV，是由入射电子和原子内层电子相互作用而产生的。
因为高能损失谱的峰值对应于激发一电子离开原子（电离）所需的能量，所以高能损失谱的峰谱通常称为电离峰。
这些电离峰是原子的本征峰。
2.4电子显微镜中样品的辐射损伤
高能电子与样品相互作用导致样品的结构和化学成分发生变化，这一现像称为样品的电子辐射损伤一般有机化合物的辐射损伤相对于无机晶体要严重。
小粒子相对于大粒子在电子束照射下更容易发生损伤，金属氧化物较金属而言也易于在电子束作用下发生变化。
电子辐射损伤与试样的化学组成和结构有关。
辐射损伤的机理可分为轰击效应和辐射裂解，实际上这两种电子轰击效果是并存的。
轰击效应：
是高能电子直接把样品原子从晶格点阵中打出，形成点缺陷使样品愈来愈薄。
辐射裂解：
是由电子的非弹性散射引起的，由于能量从入射电子传递给原子电子，原子化学健会断裂而电离。
另外由于电子辐射，有能量输入会引起样品局域升温，使原子或分子由于热激活而发生裂解（反应）。
这两种效应很易导致试样中轻原子如O、N等的丢失；对有机分子，H的丢失很快而导致样品碳化。
对很多金属氧化物、陶瓷材料和矿物质辐射裂解是导致样品辐射损伤的最重要机制。
2.5试样的制备
大多数催化剂是粉末状的，其制备如下：
大多数催化剂是粉末状的，粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。
其制备如下：
（1）超声振动把催化剂悬浮在溶液（乙醇等）中。
（2）取一滴悬浮液置于盖有多孔碳膜的铜或金网上。
（3）待液体蒸发掉后就制备好了电镜样品。
有粉末粒子悬在或半悬在碳膜的孔上，在此处做透射电镜实验。
（4）把制备好的样品翻入电镜前可以用普通电子显微镜观察其好坏。
（A）催化剂颗粒较大时，可以用先用机械方法把催化剂抛光成及微米，再用离子轰击直至轰击出的孔附近相当薄，电子束可以穿过。
（B）催化剂颗粒较小时，把催化剂颗粒离散在溶化态的环氧树脂中，再对环氧
树脂进行机械减薄、抛光并最后用离子束减薄。
用离子减薄或切片机制成的样品可以避免因为催化剂粒子聚集而得到的较为复杂的二维投影像，更利于研究催化剂粒子表面与体相的差异。
值得注意的是很多催化剂载体是多孔材料，因此做催化剂电镜试样时一定要保证蒸发掉制备时孔吸收的溶液。
这对分子筛催化剂的试样制备尤其重要。
若电镜试样含一点水等液体，用高能电子束照射样品时会立刻产生辐射损伤。
2.6.2催化剂粒子大小分布
测定催化剂粒子大小分布是理解催化剂物理和化学性质的一个重要方面，对制备更理想的高转化率的催化剂具有非常重要的意义。
只有电子显微镜分析才能成功得到纳米粒子大小分布。
粒子尺寸分布指的是某一大小的粒子分布的几率，而粒子平均大小是基于所有粒子大小尺度得出的一个平均值。
为了准确测定粒子尺寸大小分布，需要对大量的电镜照片上的粒子一一测量得出其尺寸的统计分析。
对于非常小的粒子，需要用高分辨电镜照片才能测量其大小,图2-27中所示的Pt粒子的大小分布是从几十张高分辨电子显微照片统计出来的。
SEM也是作催化剂形貌分析及观察统计催化剂粒子的大小分布的重要分析手段。
2.6.3金属纳米颗粒的原子结构
随着催化剂颗粒的尺寸变得越来越小，表面能成为决定粒子平衡态形状和结构的一个重要因素。
而金属颗粒的催化反应活性与其形状和表面的性质紧密相关。
为了确定催化剂粒子形状和表面结构，必须从研究单个粒子的结构着手,就小粒子而言（小于10nm），
高分辨电子显微像已经成为研究粒子原子结构的常规手段。
通过高分辨像的傅立叶变换，能够得到晶面间距、晶格畸变及其对称性等信息
以十面体为例，其五次对称轴，在这个方向上如图2-28-a，垂直于电子束入射方向，图2-28-b，一条边位于底面内，同时五次对称轴垂直于电子束入射方向，图2-28-c
以上的例子它的特点是晶形完整、对称性高。
在金属催化剂中，纳米颗粒的形状还往往取决于其它很多因素，包括它们的尺寸、制备方法，催化剂的处理以及它们与载体的相互作用。
即使对于模型催化剂也很难制备得到完全具有同一形状的粒子。
如图2-31所示,实际的金属催化粒子可能有各种形状。
2.6.4二元金属粒子的化学组分和结构
研究二元催化剂是否存在协同效应还是由两种单金属颗粒的混合物组成是一项很有意义的工作，研究表征双金属体系协同效应的有力方法是电子显微镜及其附属技术。
图2-32是一张负载在活性炭上的1wt%-Pd/Au催化剂的TEM照片。
该催化剂的制备方法是首先利用BH4作还原剂在活性碳上固定预先制备的金溶胶，然后在含Au/活性碳的液体中用H2作还原剂制备Pd溶胶。
降低钯盐的还原速率可以防止钯原子的偏聚或者同质成核导致单金属相和合金相的混合物[55]。
图2-32中的电子显微照片表明所制备的金属纳米颗粒均匀的分布在活性碳上。
为了弄清楚图2-32中的粒子是单元粒子的混合物还是双金属粒子，可以使用常规EDS
和纳米探针EDS。
具体方法如图2-33所示。
我们首先记录几百个粒子的EDS谱。
然后会聚电子束只照射某一单个粒子并记录其发射的X射线光子。
由此可以对单粒子的EDS谱和总体EDS谱进行比较。
单粒子的EDS谱应该在若干不同尺寸大小的粒子上重复采样。
总体EDS谱和有代表性的单个粒子的EDS谱如图2-33所示。
由图2-33中总体谱得到的Au和Pd的比为6.6:
3.4。
而由不同单个粒子EDS谱计算得到的Au和Pd的比几乎和这一值没有区别。
这说.111.明所测量的单粒子的化学组成与催化剂总体化学组成一致，催化剂中不存在Pd或者Au的偏聚。
由此可以确信所有粒子都是由Au-Pd合金组成，其中Au和Pd的比接近6:
4
要记录单个粒子的EDS谱必须使用几个纳米的电子束。
在TEM中，可通过改变聚光镜激发电流减小束斑尺寸。
另一种方法是把电子显微镜从TEM模式转换到STEM模式而得到极细的电子探针。
如果催化剂中含铜元素而需要记录Cu信号，则不能使用铜栅来负载催化剂制备电镜样品。
利用上述方法可以有效地确定单个双金属粒子的组分和相组分（双金属相或者单金属粒.112.子的混合物）。
可以用高分辨像来研究单个粒子的微结构，得到清晰的双金属粒子的晶格像。
但因高分辨像是相位衬度像，故不能给出晶格中哪一类是某一金属原子。
图2-34-a是用于氨分解反应的铁钴催化粒子的高分辨像，虽然晶格清晰可见，但并不能从其推断出任何化学信息，包括铁或钴原子的位置。
图2-34-b是用STEM在图2-34-a中粒子作的成像线描述。
从铁和钴的成份分布曲线得出这一粒子由铁和钴两元素组成。
在STEM中大角环状成像的衬度与原子序数的平方成正比，因此当双金属粒子中两金属原子序数相差较大时，可以用Z-原子像的方法识别某一原子的位置。
图2-35给出了AuPd3纳米粒子的HAADF高分辨像[57]。
因为延伸点缺陷的存在，AuPd3粒子表面变得不完整。
Au原子序数比Pd大得多，故其衬度不同（2-35-c），高强度的位置对应于Au原子，低强度的位置对应Pd原子。
从强度的线扫描分布可以断定出金原子的位置（见图2-35-c）。
显然，要搞清楚双金属粒子是核壳结构还是真正的合金，或者钯原子是否占据独特位置则需要除常规HRTEM以外更复杂的技术，比如可能需要用到带球差（Cs）校正的TEM/STEM。
2.6.5金属载体相互作用
业多相催化中，负载催化剂在某一特定反应的活性、选择性和稳定性不仅强烈依赖
于金属粒子的尺寸、形状、成份和电子结构，而且还取决于金属与载体的相互作用这些作用会引起金属粒子的形貌、电子结构和组份上的变化从而影响其催化活性。
1）金属间成键，即金属（如Pt）与载体中的阳离子（如Al2O3中的Al3+）形成合金相（如Pt3Al）。
这种金属间成键是多样化的，比如Pt/Al2O3可形成Pt3Al，也可形成Pt8Al21，这与Pt/Al2O3的化学处理条件有关，也和载体的结构相（α-Al2O3或β-Al2O3）有关。
2）金属粒子表面修饰效应：
比如高温处理使载体原子迁移到催化剂粒子表面形成覆盖层。
研究发现，对Pd/TiO2系统在500-600℃进行还原时，由于TiO2被还原成Ti14O7后可以在Pd粒子表面自由移动，最终把Pd完全包覆[。
3）金属与载体的界面形成界面相，如形成金属间化合物使载体部分相变。
4）金属粒子颗粒大小发生变化，同时金属粒子的形貌也发生改变。
这一变化的主要机理有两个：
一是金属粒子在高温反应条件下不稳定，沿载体表面扩散聚合成大粒子。
另外是经过所谓的Ostwald熟化过程，即小粒子的表面原子迁移到大粒子的金属MA化学处理或反应金属金属AOx金属熔合再反应合金MOx.114.表面而使其变大，小粒子变小或消失。
Ostwald熟化是较复杂的过程，受粒子中原子的化学势、粒子半径及载体表面活性梯度有关。
图2-37中的高分辨电子显微相囊括了几个类型的金属与氧化物载体相互作用的关系。
a显示了在高温还原处理后催化体系金属粒在载体生长的晶体学关系
b高温还原会使载体原子沿表面迁移到金属粒子上还将其覆盖上
c高温处理时，Pt与CeO2亦会发生更强的相互作用而生成CePt3
d显示了在高温氧化处理后，负载在CeO2上的Rh金属的再分散效应。
如图2-38所示，取决于TEM样品与电子束的取向关系有两种方法可用来研究粒子载体相互作用。
侧面成像：
即在粒子与载体界面以及粒子的表面与电子束
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