整理钾钠长石矿的除铁技术研发.docx
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整理钾钠长石矿的除铁技术研发
钾钠长石矿的除铁技术研发
河北理工大学化学工程学院夏青
一．钾钠长石的应用、性质及国内外的研发现状
1.钾钠长石的应用及要求
制造玻璃是长石的主要用途之一，美国约60%的长石用于玻璃制造业，在欧洲和亚洲约有20%～40%。
长石中的Al2O3在玻璃中起防止析晶，提高玻璃机械强度和抗化学腐蚀能力的作用，是普通玻璃不可缺少的化学组分[1]；长石中的钾、钠可以部分代替其他昂贵的碳酸钾和纯碱的用量，从而带来整个配合料成本的下降。
在陶瓷工业中的用量占30%，主要用在陶瓷坯体配料、陶瓷釉料及搪瓷中，其次用于化工、磨料磨具、玻璃纤维、电焊条等其他行业[2]。
我国长石矿产品目前还没有制定统一的产品质量标准，但对长石含铁量等杂质的要求越来越高，玻璃工业及陶瓷工业对钾长石的一般工业要求如表1和表2，还有一些应用领域对长石原料的烧成白度也有一定的要求。
故脱除其中的铁、钛、云母等深色矿物就十分必要，例如某些日用陶瓷中作配料和釉料的长石填料的Fe2O3+TiO2要小于1%[3]。
表1玻璃工业对长石的要求（%）
成分
SiO2
Al2O3
Fe2O3
Na2O
K2O
钾长石
≤70
≥18
≤0.2
钠长石
63～70
16～20
<0.3
≥8
≤1
表2陶瓷工业对钾长石的要求（%）
成分
K2O+Na2O
Na2O
Fe2O3
Al2O3
MgO+CaO
特级品
≥12
<4
<0.15
≥17
<2
Ⅰ极品
≥11
<4
≤0.2
≥17
<2
Ⅱ极品
≥11
≤0.5
≥17
<2
2.钾钠长石的性质
长石是钾、钠、钙、钡等碱金属或碱土金属的铝硅酸盐矿物，晶体结构属架状结构。
其主要化学成分为SiO2、Al2O3、K2O、Na2O、CaO等[4]。
长石族矿物是地壳中分布最广的矿物，约占地壳总重量的50%，是一种普遍存在的造岩矿物。
60%的长石赋存在岩浆岩中，30%分布在变质岩中，10%存在于沉积岩碎屑岩中，但只有在相当富集时长石才能成为工业矿物。
长石矿物富含钾、钠等碱金属，熔融温度较低（1100～1200℃），熔融间隔较长，具有较强的助熔性和较高的化学稳定性[5]。
我国长石资源很丰富，以钾长石为主，但是能够满足工业要求的优质长石矿较少，绝大部分都含有石英、白云母、黑云母、金红石、磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿，有些长石原矿中还含有磷灰石、黄铁矿、榍石、角闪石、电气石等，含铁量比较高，长石白度或烧成白度达不到要求。
为了提高长石的工业价值，满足工业对优质长石矿的需求，必须从劣质长石矿中去除杂质矿物，尤其是对铁、钛氧化物的去除[3]。
钾钠长石中铁的存在形式比较复杂，主要有以下三种情况：
其一，以赤铁矿、褐铁矿为主，呈微细粒星点状零星分布在脉石中或云母矿物中，粒度一般较粗，这种集合体易于选别；其二，以铁染形成的氧化铁淋漓渗透污染钾长石的表面，或沿着裂隙、矿物间及钾长石的解理缝贯入分布，这种铁染形成的氧化铁大大地增加了除铁的难度；含铁的脉石矿物，例如铁钛矿、黑云母、电气石、角闪石、绿帘石、褐帘石、黄铁矿等，虽然这类矿物一般含量较低，但对长石精矿的质量影响较大，而且这类矿物采用传统的单一加工方法很难去除，这就会增加了除铁工艺流程，增加选矿的成本[5]。
3.钾钠长石矿除铁技术研发现状
近年来，国内外对钾钠长石的选矿提纯方面做了大量研究，主要包括以下几个方面：
（1）矿石的粉碎
长石矿的粉碎工艺包括破碎与磨矿。
长石的粉碎一方面是为了满足最终产品的粒度要求，另一方面也是除杂工艺的需要。
目前，长石磨矿主要分为干法和湿法两种方式，湿法磨矿效率比干法高，且不易出现“过磨”现象。
玻璃行业长石加工大多选用钢棒介质磨矿，磨矿效率高，且粒度均匀，但有铁质污染，导致长石质量不高；陶瓷行业采用石质轮碾或瓷球磨矿，磨矿效率低，能耗高。
在保证长石产品高质量的基础上，实现高效率磨矿和连续化生产是长石加工提纯研究的一项重要课题。
陈国安采用“锤式破碎→摆式磨粉→磁选”的工艺流程，获得了含Fe2O30.05%的优质长石精矿。
高惠民等采用“湿式棒磨与螺旋分级闭路—弱磁选与强磁选”工艺流程，使Fe2O3含量0.17%的长石矿经一次选别后，获含Fe2O30.09%的长石精矿，产率达92.2%[5]。
（2）洗矿与脱泥
洗矿适用于产自风化花岗岩或长石质砂矿的长石，主要是去除粘土、细泥和云母等杂质，即可降低长石矿中Fe2O3含量，又可提高长石矿中钾、钠含量。
洗矿工艺常采用振动筛或洗矿槽，它是利用粘土、细泥、云母粒度细小或沉降速度小（比重轻），在水流作用下易与粗粒长石分开。
脱泥主要是为了除去矿石中的原生矿泥及因磨矿等产生的次生矿泥，防止大量细泥影响后续作业（如浮选、磁选等）的选别效果。
通常在单一或复合力场中脱泥，常用设备有脱泥斗、离心机、水力旋流器等。
另外，由于胺类捕收剂对矿泥很敏感。
RNH3+易吸附在荷负电的矿泥颗粒表面，这样不仅要消耗大量的捕收剂，而且常会造成大量黏性泡沫，使过程失去选择性，降低浮选效果。
所以使用胺类捕收剂时浮选矿浆需进行预先脱泥[6]。
（3）磁选
由于长石中的铁矿物、黑云母、角闪石和电气石等都具有一定的磁性，因此在外加磁场的作用下可与长石分离。
一般地，长石中这类矿物磁性较弱，只有采用强磁选设备才能获得较好的分选效果[5]。
目前，国内用于长石除铁的磁选设备主要有：
永磁辊式强磁选机、永磁筒式中强磁场磁选机、电磁平环强磁选机、电磁感应辊式强磁选机、高梯度强磁选机及超导强磁选机等[7]。
其中，高梯度磁选机是目前从微细粒矿物中去除铁矿物、云母最有效的磁选设备，其背景磁感应强度可达到2.0T（国外可达5.0T），可对-0.074mm的长石矿进行提纯。
长沙矿治院采用CRIMM型高梯度磁选机对湖南平江长石矿进行选矿提纯，原矿经一次磁选，可使Fe2O3含量由0.2%降至0.05%。
安徽明光长石矿采用赣州有色金属研究所研制的Slon立环脉动高梯度磁选机进行选矿提纯，原矿经一次磁选，可使Fe2O3含量由0.6%降至0.3%以下。
采用高梯度磁选机除铁是生产高品级长石产品的有效途径，缺点是设备及运行成本较高[8]。
王会云等[5]利用国内常用的稀土永磁辊式强磁选机、电磁除铁器、SHP湿式强磁选机和湿式筒式强磁选机，进行了探索性磁选试验，结果表明，由于-44μm钾长石粉粒度偏细，采用一般的磁选机很难获得Fe2O3含量0.1%以下甚至更低的超纯钾长石精矿。
而采用其研制的新型高效长石除铁强磁选机对平江-44μm长石粉进行磁选，可将原矿Fe2O3的含量由0.17%降低到0.03%，达到了国际领先水平。
高惠民等[5]利用高梯度磁选机进行了除铁试验研究，采用干磨和湿磨两种方式，结果表明，在这两种方式中，磁选除铁效果都很好，经过高梯度磁选除铁后的长石粉作釉料时，烧成的陶瓷釉面没有黑色铁斑点，提高了瓷器的等级。
而未经磁选的长石粉作釉料时，即使其铁含量很低，有时也会在瓷器表面形成黑色斑点。
周奇珍[9]采用新型DLSD-15超精细高梯度湿式磁选机除铁，除铁率最差达81.51%，且精矿中铁的含量较低，为0.05%，达到很好的除铁效果。
当煅烧温度都为1200℃时，没经过除铁前，产品煅烧后的白度为23.4，通过新型DLSD系列超精细高梯度湿式磁选机除铁后，其白度最低可达73.8，平均可达74.1，因此，除铁后产品的白度明显增，为用户带来更可观的经济效益。
（4）浮选
对长石浮选国内外已进行了大量的试验研究，主要致力于对阴离子捕收剂、阳离子捕收剂和活性剂进行长石分离和回收的作用机理的研究。
浮选是长石选矿提纯的有效途径，一方面浮选可以去除矿石中的铁、钛矿物，一般均采用反浮选去除铁、钛矿物；另一方面浮选可以实现长石与石英的分离，使长石矿物得到进一步的提纯[8]。
长石与云母的分离[5]：
云母易在粗磨的条件下进行浮选，通常使用反浮选的方法除去云母。
一方面是为了减少长石在云母浮选中的损失；另一方面，云母磨矿过细会消耗大量价格昂贵的药剂。
云母既可以在酸性回路中也可以在碱性回路中浮选，大多数采用酸性浮选法。
云母天然可浮性使得它很容易用胺类阳离子捕收剂浮选回收。
浮选矿浆用硫酸调到pH值≈3，浮选云母的捕收剂为十二胺。
长石与石英分离[5]：
目前，石英—长石分离技术大致有三种：
酸性浮长石法、中性浮长石法及碱性浮石英法。
其中，最成熟、应用最广泛的是酸性浮长石法，但这一工艺需要强酸性的介质条件，造成设备腐蚀严重。
因此，中性浮长石法和其它几种工艺方法有着良好的应用前景，代表着石英—长石浮选分离工艺的发展方向，尽管目前这些方法还不够成熟，大部分仅限于实验室研究，在工业生产中应用的较少，但是这些工艺方法值得进一步探讨和改进，以便早日实现工业应用。
长石与含铁矿物的分离：
一般情况下，长石矿物中的铁主要赋存于云母、黄铁矿、少量赤褐铁矿和含铁的碱金属硅酸盐（例如石榴子石、电气石和角闪石）。
通常，在pH值2.5～3.5的酸性条件下，采用胺类阳离子捕收剂可浮出云母；在pH值5～6的酸性条件下，采用黄药类捕收剂可浮选出黄铁矿等硫化矿物；在pH值3～4的酸性条件下用磺酸盐类捕收剂可浮选出含铁硅酸盐。
Gulsoy等[10]利用两段浮选进行了从实验室浮选测试到工业应用的试验研究，并得到很好的效果。
首先，采用牛脂胺醋酸盐作为捕收剂，用50%的MIBC和50%的松油作为起泡剂，在pH值为2.5～3的条件下去除云母。
然后，使用油酸钠，pH值为5.5～6.5，在磨矿粒度-300μm的条件下除去钛、铁氧化物。
其最终得到TiO2+Fe2O3<0.12%的高品质精矿，此法得以在工业中应用。
范海宝等在pH值为5的弱酸条件下，用油酸钠进行单一浮选除铁，得到Fe2O3<0.2%的长石精矿，达到工业要求。
长石与含钛矿物的分离：
目前，国内外关于长石中钛杂质的研究很少，只指出长石中钛主要赋存在金红石（或锐钛矿）、钛铁矿和少量榍石中[5]。
本课题主要在于说明钾钠长石矿的除铁技术发展，故含钛杂质的去除这里不予介绍。
（5）磁—浮等联合流程
某些高铁极难选长石矿，不仅含铁很高，而且其中部分铁矿物是以铁染形式渗透于长石解理间，对于这些矿物，如果采用单一选别工艺都不能满足精矿要求时，可以采用联合流程。
徐龙华等对四川某低品位长石采用“磁选—浮选”联合工艺，获得合格的钾钠长石精矿，且可综合回收石英。
庞玉荣等采用“反浮选—强磁选”联合工艺流程，获得K2O+Na2O含量为13.92%、Fe2O3含量为0.2%的钾长石精矿。
李晓燕等采用“磁选—脱泥—浮选”联合工艺流程将长石中的铁降低到0.051%，二氧化钛降低到0.018%，氧化钙降低到0.05%，氧化钾达到13.39%，长石产率达到87%[5]。
（6）其他选矿工艺
酸浸[3]：
酸浸是去除长石杂质的有效方法，它往往是处理长石中含有极细微嵌晶结构的杂质。
采用较大的硫酸浓度、较高的酸浸温度和较长的酸浸时间，除铁效果较好，均明显优于摇床重选和湿法磁选的物理除铁方法。
但是，酸浸工艺存在环境问题，在长石加工工艺中一般不采用。
生物浸取：
铁可以作为某些微生物的电子载体和能量源，与微生物作用时发生氧化、还原反应，变成可以溶解的离子态，此过程产生的有机酸也会使杂质矿物溶解，再通过水洗即可将杂质矿物除去。
对于极细长石微粒中的含铁矿物，用传统的方法很难去除，生物浸取却可以达到比较好的效果。
微生物不仅有利于长石矿的分解，还可以有效去除长石表面层间铁矿物。
IvetaStyriaková对此方法进行了深入的研究，通过微生物浸取将Fe2O3从0.175%降到了0.114%，TiO2从0.02%降到了0.018%；其研究也表明被溶解和去除的铁与最初长石原矿中铁的量不直接成比例，还要取决于长石的地质变化、矿物组成以及铁矿物的分布情况[11]。
所以要获得高质量的长石精矿，还需其他方法与微生物处理相结合。
IvetaStyriaková等先用异养菌Bacillusspp.预先处理分化花岗岩型长石矿石，然后利用草酸酸浸去除其中的含铁化合物，取得了很好的效果，Bacillusspp.产生的有机酸作用于矿物颗粒间及缝隙中的浸染铁化合物，将铁离子溶解释放出来，这一预先处理不仅有利于草酸的进一步作用，还可以大大降低草酸的使用浓度和回收成本，同时污染排放量也得到了减少[12]。
研究了异养菌与强磁选结合的除铁方法，除铁率可达70%左右。
随着优质长石资源的减少，低品位长石已成为长石矿加工的主要资源，另外，下游企业对长石精矿品位的要求越来越高，这势必对长石矿的加工提出更高的要求，单一的选矿提纯工艺已不能满足市场的需求，采用多种选别作业，如脱泥，磁选，浮选等组成联合工艺流程将会成为长石矿加工的主要途径。
随着国家环境保护政策的完善，“无氟无酸”长石—石英分离技术代表着浮选工艺的发展方向。
另外，国外对生物浸取选矿技术已有较多研究，而国内则很少，应加强对这方面的研究与应用[5]。
二．钾钠长石的除铁设计研究方案
目前，长石主要产于伟晶岩、风化花岗岩、某些白岗岩、某些细晶岩和长石质砂中。
对于不同来源的长石矿，根据其矿石性质，一般采用的选矿原则工艺流程如下[8]：
（1）伟晶岩中产出的优质长石：
手选一破碎一磨矿（或水碾）一分级。
该工艺流程中使用的轮碾机磨矿效率低、处理量小，生产工艺落后由于没有除铁设备，产品质量低，不能满足陶瓷行业要求。
（2）风化花岗岩中的长石：
常采用的选矿工艺流程为“破碎一磨矿一分级一浮选（除铁矿物、云母等）一浮选（石英、长石分离）。
该工艺生产的长石质量较好，回收率高，能满足玻璃工艺、陶瓷工业的不同品级要求。
但选矿成本较高，会对环境造成污染。
在优质长石资源日益较少的情况下，可根据矿石具体性质及要求加以选取。
（3）细晶岩中的长石：
该类型长石矿一般含有云母，有时含铁，采用的工业流程为“破碎一磨矿一筛分一浮选”。
该工艺由于采用了磁选，长石产品中的铁含量较低，长石质量高。
磁选分干式和湿式两种，干式磁选生产成本低，但除铁效率不高；湿式磁选除铁效率较干式磁选高，但选矿成本较高。
（4）白岗岩中的长石：
该类型长石矿一般含有石英、云母和铁矿物，工艺流程为“破碎一磨矿一浮选（除云母、铁矿物）一浮选（除石英）”。
（5）长石质砂矿：
工艺流程为“水洗脱泥一筛分（或浮选分离石英）”
生产对铁含量要求很高的用于高级陶瓷的长石产品，有时也采用酸浸的方法除铁，酸浸除铁效率高，但会对环境造成污染。
长石浮选自20世纪30年代问世以来，在美国、德国、意大利、日本等国广泛应用，长石浮选适用于伟晶花岗岩、风化花岗岩及半风化花岗岩等，浮选工艺的应用，使长石的生产不再单纯依赖粗晶质伟晶岩，低品质的长石矿床也可以得到开发利用。
20世纪70年代以后出现了以H2SO4或HCI取代HF作调整剂，脂肪二胺和石油磺酸盐作捕收剂的无氟浮选法，后来又成功研究出无氟无酸的浮选工艺，使长石浮选不对环境造成污染。
对于经过浮选的长石，一般还要进行脱水干燥、研磨及风选处理，以保证各工业对长石产品含水率和粒度的要求[8]。
由于长石的来源不同，以及对生产产品的含铁量的要求有所区别，一般采用的选矿除铁方法也有所不同，下面分别对磁选—浮选流程、脱泥—磁选流程、酸浸流程制定研究方案并设计实验进行分析。
（1）高梯度磁选—浮选流程
为了了解该流程中各因素对所得精矿中含铁量的影响，需设计以下四个实验：
除铁磁场强度实验、磨矿细度实验、长石—石英分离实验、钾长石—钠长石浮选分离实验。
针对目标矿石，以期得到最佳的磁场强度、最优磨矿细度以及最适合的NaCl用量。
（2）脱泥—强磁选流程
同理，为了解各因素的影响大小，设计磨矿实验、脱泥方法选取实验、强磁选磨矿细度实验验、强磁场强度实验。
（3）酸浸流程
采用控制变量法，分别了解硫酸体积分数、酸浸时间、酸浸温度对除铁效果的影响，得出目标矿物的的最佳酸浸参数。
为了进一步确定各因素各水平对酸浸除铁效果的影响，可采用4因素3水平正交实验对实验条件进行优化。
3．钾钠长石的除铁实验方案
实验一：
实验针对福建某钾长石矿，采用磁选—浮选联合工艺，进行了除铁降硅实验[13]。
1.原矿性质
实验采用的矿样取自福建某地钾长石矿，经破碎后，肉眼观察，样品总体呈粉红色。
经镜下鉴定、X射线衍射分析结果综合研究表明，矿石中以目的矿物钾长石为主，依次为石英、斜长石、少量黑云母、绿泥石、方解石、绿帘石、绢云母。
金属矿物含量稀少，有少量褐铁矿、赤铁矿、磁铁矿、金红石、黄铁矿、锆石。
2.实验研究
根据原矿的性质，为了获得钾长石精矿，首先采用高梯度磁选机进行磁选实验，然后浮选分离钾长石与钠长石以及石英。
对磁选和浮选实验进行参数优化，确定合适实验方案，以得到钾长石，钠石英精矿。
考虑到磨矿后泥化严重对后续浮选作业的影响，在浮选前首先水力自由沉降4次对给矿进行脱泥。
2.1除铁磁场强度实验
实验采用SLon-100立环脉动高梯度磁选机进行除铁实验。
实验条件：
磨矿细度－0.074mm65%，冲程10mm，冲次200r/min，流速1.2cm/s，5#钢毛，磁感应强度分别取0.8，1.0，1.2T。
长石高梯度磁选实验流程见图1，实验所得结果记录如表3。
图1高梯度磁选实验流程
表3高梯度磁选实验磁场强度试验结果
磁感应强度/T
产品名称
产率/%
Fe2O3品味/%
Fe2O3回收率/%
0.8
磁性产品
非磁性产品
原矿
1.0
磁性产品
非磁性产品
原矿
1.2
磁性产品
非磁性产品
原矿
2.2磨矿细度实验
由上述实验固定高梯度磁选磁感应强度，对磁选实验进行磨矿细度条件实验，实验流程见图1。
2.3HF法长石—石英分离实验
石英和长石的浮选分离最成熟的方案是HF酸方案，以氢氟酸作长石的活化剂，在pH值=2～3的强酸性条件下，以十二胺等阳离子捕收剂将长石从石英砂中分离出来。
全流程实验流程见图2。
2.4钾长石—钠长石浮选分离实验
钾长石—钠长石分离NaCl用量实验流程图见图3所示。
实验结果可绘图分析。
图2全流程实验流程
图3钾长石—钠长石浮选分离实验流程
实验二：
以某地钾长石作为研究对象，针对原矿性质采用脱泥—强磁选的工艺，通过单因素实验方法，获取最优的磨矿细度和磁场强度[14]。
1.原矿性质
试验用矿样取自辽宁某钾长石矿。
矿区内含矿伟晶岩体主要有用组分为钾长石，并共生有钠长石、石英。
矿石主要呈微晶结构、文象结构，块状或斑杂构造，钾长石、钠长石、石英多呈团块状巨晶产出，团块大小一般10～40cm，钠长石、石英体分布不连续，仅在部分含矿伟晶岩体可圈定零星矿体。
矿石的主要成分为SiO2、Al2O3、K2O和Na2O，K2O+Na2O含量为11.78，由于Fe2O3含量高达1.02%，不能直接作为玻璃和陶瓷原料应用，因此，该矿石能否达到工业生产要求关键看除铁效果。
2.实验研究
2.1磨矿实验
采用棒磨机作为磨矿设备，主要是利用磨棒滚动时产生的磨碎和压碎作用将矿石破碎的。
棒磨机不只是用棒的某一点来打碎矿石，而是以棒的全长来压碎矿石。
因此，在大块矿石没有被破碎前，细粒矿石很少受到棒的冲击，矿石过粉碎的可能性小，可以得到粒度较均匀的磨碎产品。
试样质量600g，取不同的磨矿时间进行磨矿实验，并将磨矿产品筛析，计算出－0.074mm物料的产率，绘制出磨矿曲线。
2.2选矿工艺实验
该矿石Fe2O3含量为1.02%，铁含量较高，考虑到原矿含铁矿物易于泥化，以及磨矿过程中产生的大量次生矿泥，直接影响到后续试验效果所以在强磁选实验之前预先进行脱泥实验。
实验分别采用摇床、旋流器水力分级进行脱泥，将脱泥产品给入磁选作业，对比磁选效果，确定后续实验所用的脱泥方法。
实验分别采用摇床重选和旋流器进行脱泥，分别对磨矿细度为-0.074mm含量50%、55%、60%、65%的试样进行摇床脱泥试验。
2.3强磁选磨矿细度实验
磁选设备采用ZG—100周期式振动高梯度磁选机，磁场强度1.75T，试样均为脱泥实验精矿。
通过对实验结果的分析，得出最佳强磁选磨矿细度。
表4强磁选磁场强度实验结果表
磁感应强度/T
名称
产量/%
Fe2O3/%
1.80
精矿
尾矿
原矿
4.环境影响评价工作等级的调整
1.85
3.意愿调查评估法精矿
尾矿
原矿
4.选择评价方法
（6）对建设项目实施环境监测的建议。
（3）建设项目对环境可能造成影响的分析、预测和评估。
1.90
精矿
尾矿
（2）生产、储存危险化学品（包括使用长输管道输送危险化学品）的建设项目；原矿
（2）评价范围。
根据评价机构专业特长和工作能力，确定其相应的评价范围。
（三）规划环境影响评价的公众参与
2.环境保护行政法规
（二）规划环境影响评价的技术依据和基本内容1.95
精矿
尾矿
原矿
2.4强磁选磁场强度实验
为探究磁场强度对磁选效果的影响，进而确定合适的磁选条件，将精矿铁含量进一步降低。
实验采用的试样均为磨矿细度－0.074mm占80%脱泥精矿试样，实验结果见表4。
实验三：
用硫酸作为浸出剂，通过单因素条件试验与正交试验，对河南洛阳嵩县金都矿业公司的钾长石粉进行了硫酸酸浸除铁实验[15]。
1.实验材料
实验所用原矿钾长石采自河南洛阳嵩县金都矿业公司，原矿样经球磨机初碎、中碎、细碎处理，过200目（-0.074mm）套筛，备用。
酸浸除铁实验所用样品未经重选和磁选处理。
2.研究方法
单因素条件实验：
将恒温水浴升温至预定温度后，放入盛有硫酸的烧杯，待烧杯预热至设定温度，加入准确称取的钾长石粉1g，搅拌均匀。
达到设定的反应时间取出烧杯并置于冷水中冷却，此时反应结束。
经水循环式真空泵真空过滤、水洗，直至滤液接近中性，测定滤液中Fe2+含量，从而得出此次酸浸出铁的浸出率。
依次确定最佳浸出时间、浸出温度和浸出剂硫酸体积分数。
正交实验：
为了进一步确定各因素各水平对酸浸除铁效果的影响，采用4因素3水平正交实验对实验条件进行了优化，确定最佳酸浸除铁工艺参数。
3.实验结果及记录
3.1硫酸体积分数与除铁率的关系
酸浸温度选定94℃，酸浸时间选定为210min，研究了硫酸体积分数对除铁率的影响，实验结果可绘图分析，以硫酸体积分数为横坐标，以除铁率为纵坐标，绘制硫酸体积分数与除铁率的关系图。
3.2酸浸时间对酸浸除铁的影响
酸浸温度选定为94℃，硫酸体积分数选定为40％时，研究了酸浸时间对除铁率的影响，同样，实验结果可绘图分析。
3.3酸浸温度对酸浸除铁的影响
硫酸体积分数选定为40％，酸浸时间选定为210min时，研究了酸浸温度对除铁率的影响，绘图分析结果。
3.4正交实验
为了进一步确定各因素各水平对酸浸除铁效果的影响，采用4因素3水平正交实验对实验条件进行了优化，固定矿粉质量为1g。
实验条件及结果分别见表5与表6。
表54因素3水平实验设计表
水平
硫酸体积分数/%
A
温度/℃
B
时间/min
C
1
35
90
150
2
40
94
180
3
45
99
210
表6正交实验结果记录表
实验号
A
B
C
除铁率/%
1
1
1
1
2
1
2
2
3
1
3
3
4
2
1
2
5
2
2
3
6
2
3
1
7
3
1
3
8
3
2
1
9
3
3
2
M1
M2
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