正丁基锂安全岗位操作法.docx
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正丁基锂安全岗位操作法
正丁基锂安全岗位操作法（2021年）
Safetyisthegoal,preventionisthemeans,andachievingorrealizingthegoalofsafetyisthebasicconnotationofsafetyprevention.
（安全管理）
单位：
___________________
姓名：
___________________
日期：
___________________
正丁基锂安全岗位操作法（2021年）
导语：
做好准备和保护，以应付攻击或者避免受害，从而使被保护对象处于没有危险、不受侵害、不出现事故的安全状态。
显而易见，安全是目的，防范是手段，通过防范的手段达到或实现安全的目的，就是安全防范的基本内涵。
序号
名称
编号
规格
形状
生产厂家
1
锂
1S201
cp
银白色的金属，是最轻的金属。
可与大量无机试剂和有机试剂发生反应。
与水的反应非常剧烈。
2
溴代烷
2L302
cp
外观与性状：
无色透明液体溶解性.
3
乙醚
2L303
cp
无色透明液体。
有特殊刺激气味。
带甜味。
极易挥发。
正丁基锂岗位技术安全操作
一原材料的规格、性能、编号
二生产操作方式
（1）反应方程式
主2Li+Br2
CH2
CH2
CH2
CH3
→LiC4
H10
+LiBr
612764.08
副C4
H9
Li+H2
O→C4
H10
+LiOH
2Li+2H2
O→2H2+2LiOH
（2）投料配比（20kg/批）
名称
投料量
重量比
摩尔比
备注
锂
0.62
1
5.2
溴代正丁烷
4.82
7.8
1
乙醚
0.0056
（3）操作过程1、检查阀门是否关闭状态，反应罐是否无水干净。
2.预热5次再在氮气流冷却室温，反应器用于氮气置换内。
部空气3次，并冲氮气使用。
3.双人复核后，在无水无氧氮气保护下，在装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三颈烧瓶中，加入200毫升无水乙醚和剪碎的8.6克（1.25摩尔）锂丝，在搅拌下滴加20滴由68.5克（0.50摩尔）正溴丁烷和100毫升无水乙醚配成的溶液。
在干冰-丙酮浴中冷却到-10℃，见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时，表示反应开始。
将余下的正溴丁烷溶液在30分钟内加完。
后慢慢温热至0-10℃，并继续搅拌1-2小时。
在氮气保护下通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤，将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮的容器中贮存。
产率80-90%
（4）操作注意点1.丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在空气中会冒火星。
2.必须在无水条件下操作。
3.制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操作，以免有意外情况时，一个人无法处理.
三、重点操作复核制度
（1）投料时必须有双人复核，并有相应签字记录。
（2）含量测定必须有双人复核，并有相应签字记录。
（3）操作金属锂必须有双人复核，并有相应签字记录。
（4）易引起不正常操作点（冲料等）必须有双人复核，并有相应签字记录。
（5）上下工序的搅拌必须有双人复核，并有相应签字记录。
四、安全防火和劳动保护
1.通用规定
（1）新工人（包括外来学习、实习生）必须经过三级安全教育（包括消防知识、自我保护意识），上岗。
（2）操作人员换岗，上岗前必须经技术安全培训后工作，同时必须经过考核合格后方可独立操作，上岗者必须持有上岗证。
（3）对操作锂必须戴橡胶手套，操作强酸时，戴防护眼镜，橡胶手套，进车间必须穿工作服。
2.防火防中毒
（1）乙醚极易燃烧，车间绝对禁止明火，不能穿带铁钉的皮鞋，所有电器必须需要有防爆措施（防爆电机，防爆开关），要有三级防爆。
（2）车间动火需上级部门批准后才可动火，动火前车间必须保持干净整洁，需专业人员验收合格后，才可动火，并且动火旁边必须有灭火器材。
（3）必须有一定的报警程序。
遇到一般的事故，首先要切断热源，对于重大的事故，应及时撤离，在确保人员安全情况下，再采取相应措施救火，报警。
（4）发生中毒情况，如乙溴正丁烷，要及时移患者去通风的地方。
特殊情况，要及时送患者去就近医院治疗。
3.特殊规定
1.车间禁止吸烟。
2.乙醚存放在阴凉、干燥处。
3.各易燃物必须准备相应的灭火材料。
4.溶媒泄漏时采取相应的措施。
如管道泄露，阀门要关闭并及时更换管道，地面要及时稀释。
设备损坏时，要及时断电，并更换相应部件。
五、
（一）异常现象处理
1.停电（立即停止滴加，关闭滴加阀门，并且时刻关注反应温度，以备做相应措施）。
2.停火
3.停汽
（二）可能出现的故障，处理方法
可以换的地方尽量换，不能换的时候先把料倒出来。
（三）设备突发行处理方法
首先要停机，确保安全，根据车间实际操作规则进行处理。
六、质量管理及标准
质量标准
外观
无色或浅灰色
游离碱
≤4%
含量
≥1.5N乙醚溶液
含量检测方法
1.测总碱含量
取一只50ml的锥形瓶和5ml移液管都先干燥和用氩气置换空气,用洗瓶向锥形瓶内注入80ml蒸馏水,小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,并不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品全部水解完毕,用洗瓶冲洗锥形瓶壁,然后继续加蒸馏水至100ml,加入2~3滴要酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定淡粉色为终点，记下体积S1。
2.碱性杂质含量
取一只50ml无水干燥的具塞锥形瓶，用氩气置换空气，分别用两支10ml干燥并用氩气置换空气的移液管，加入9ml乙醚溶液和1ml氯苄溶液（保证过量氯苄与正丁基锂完全反应生成中性氯化锂）混合均匀,在氩气保护的情况下小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,在氩气的保护下,不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品与氯苄乙醚混合液反应完毕。
溶液呈乳白色,再用洗瓶冲洗锥形瓶壁加蒸馏水至100ml,加入2～3滴酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定至淡粉色为终点，记下体积S2。
C=
其中S1为总碱，S2为游离碱。
七、设备的清洗与维护
1.主要设备
编号
名称
材质
维护
检查方法
备注
R001
反应罐
不锈钢
避免强酸介质，不用时清洗干净
试漏、试压
S003
滴加罐
不锈钢
如上
试漏、试压
2．设备清洗与保养制度
（1）每个设备有专门的人负责和保养。
（2）操作要注意按照说明书所指示的规范去操作。
（3）每半年设备需要清洗和保养一次。
八、度量衡器的检查与校正
序号
名称
准确度
范围
检验周期
1
温度计
±0.1℃
-50℃-50℃
一年
2
磅秤
±0.1kg
0-200kg
一年
3
案秤
±1g
0-3kg
一年
….
….
….
….
….
注：
此表为样式表，以实际度量刻度仪器为准。
九、综合利用与三废
1.三废名称：
废气、废渣、废水。
2．容积需要回收利用，如可采用蒸馏，重结晶的方法。
3.废弃的溶液不能倒入下水道，要倒入指定的回收瓶中。
三废名称
排放量
组分
处理方法
洗罐废水
50L
LiOhLi2
o
用酸性溶液中和至中性后废水处理厂处理
…..
……
……
……
十、工艺卫生与环境卫生
1.按照车间需要的洁净要求。
2.按照轮流分组清洁卫生。
3.更换产品的情场检测制度。
4.按操作实际采取定点堆放制度及容器及容器、设备相应清洁制度。
5.反应结束后，设备工作标准、检查制度，按实际规定来。
6.不同生产区域的工作服，劳保用品的穿戴、清洗及管理制度按照实际的规定来。
7.特殊用品的材质、规格按照车间生产操作要求来，一星期洗涤一次并检查。
8、根据各车间实际情况制定相应的工艺卫生教育制度。
（二）环境卫生
1、车间要保持干净，整洁。
2、不能带食品和工作用品进入车间，在车间不许吃零食。
3、个人要注意仪表形态，要注意卫生，男生不留长发，女生不留长指甲，不能穿拖鞋进车间。
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