微波烧结制备碳化硅技术doc.docx

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微波烧结制备碳化硅技术doc

浅谈微波烧结制备碳化硅技术及发展趋势

摘要

微波烧结工艺是指依靠微波电场或者是磁场，通过微观粒子的能量交换实现材料烧结的工艺。

利用这一工艺制备碳化硅不仅省时、节能、无污染而且能够满足不同领域对碳化硅的需求。

本文第一模块系统总结出微波烧结和碳化硅的特点、用途等特点，在此基础上归纳出微波烧结制备碳化硅技术的分子方程式、制备过程，简单介绍了碳化硅产率。

第二模块主要论述了微波烧结制备碳化硅技术的发展趋势：

通过模块化设计与计算机控制相结合的方式实现批量性生产。

关键词：

微波烧结；碳化硅；技术；趋势

Abstract

Microwavesinteringprocessistorelyonthemicrowaveelectricfieldormagneticfield,exchangeprocessofsinteringmaterialbymicroparticleenergy.Preparationofsiliconcarbidenotonlysavetime,energysaving,nopollutionandcanmeetthedemandforsiliconcarbideindifferentareasbyusingthisprocess.Thefirstmoduleofthesystem,summedupthecharacteristicsofmicrowavesinteringandsiliconcarbideuseandothercharacteristics,summarizedbasedonthismolecularformula,preparationprocessofmicrowavesinteringofSiCtechnology,introducestheSiCyield.ThesecondmodulemainlydiscussesthedevelopmenttrendofmicrowavesinteringofSiCTechnology:

throughthecombinationofmodulardesignandcomputercontrolmodetorealizebatchproduction.

Keywords:

microwavesintering;siliconcarbide;technology;trend

浅谈微波烧结制备碳化硅技术及发展趋势

浅谈微波烧结制备碳化硅技术及发展趋势

前言

SiC材料是第三代半导体材料，广泛运用于军事、航空等领域，这与碳化硅的性质息息相关。

正因为其运用，国外限制该产品的出口。

最早发现碳化硅是在陨石里，大自然给我们带来了宝贝，后来随着人们对其的研究，碳化硅的作用慢慢被发掘，自然界碳化硅的含量本来就很少，从天然提取的碳化硅的量已经远远不能满足我们的需求。

碳化硅的运用前景那么好，人们开始用化学的方法来合成自己需要的多余的部分。

这样，碳化硅的合成方法的研究也就越来越吸引关注，很多人都致力于此项研究工作，其中以碳热还原法为主，其反应条件等都已经研究得比较成功，这才使得碳化硅的合成工艺与技术比较成熟，但改进和提升空间还很大，特别在我国远远没有达到绿色、低碳、节能的要求。

碳化硅被广泛应用于磨料磨具、耐火材料制作、半导体等多个领域，成为人类生活中必不可少的一份子。

但是在制作工业碳化硅时传统解热技术面临结晶难的窘状，为了克服这一困难材料热处理专家们发现了微波烧结这一新工艺，从而在碳化硅的生产历史上留下了浓墨重彩的一笔。

一、微波烧结制备碳化硅技术

（一）微波烧结工艺简介

微波烧结是利用微波加热来对材料进行烧结。

它同传统的加热方式不同。

传统的加热是依靠发热体将热能通过对流、传导或辐射方式传递至被加热物而使其达到某一温度，热量从外向传递，烧结时间长，也很难得到细晶。

而微波烧结则是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。

材料中的电磁能量耗散材料对微波的吸收是通过与微波电场或磁场耦合，将微波能转化热能来实现的。

微波烧结是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料的在电磁场中的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。

微波烧结原理与目前的常规烧结工艺有着本质区别。

由于材料可外均匀地整体吸收微波能并被加热，使得处于微波场中的被烧结物部的热梯度和热流方向与常规烧结时完全不同。

微波可以实现快速均匀加热而不会引起试样开裂或在试样形成热应力，更重要的是快速烧结可使材料部形成均匀的细晶结构和较高的致密性，从而改善材料性能。

同时，由于材料部不同组分对微波的吸收程度不同，因此可实现有选择性烧结，从而制备出具有新型微观结构和优良性能的材料。

微波烧结工艺是指依靠微波电场或者是磁场，通过微观粒子的能量交换实现材料烧结的工艺。

它具有升温速度快、能源利用率高、加热效率高和安全卫生无污染等特点，并能提高产品的均匀性和成品率，改善被烧结材料的微观结构和性能，已经成为材料烧结领域里新的研究热点。

1、微波烧结系统

图1微波烧结系统结构框图

微波烧结系统主要由微波源（发生器）、微波波导、阻抗调配器、烧结腔、过程监控系统以及安全保护系统等几部分组成。

2、微波加热与传统加热的异同

●传热方向：

外向

●与被加热物质无关

●能量传递过程

●外设发热体的面加热

●大量的能量损失在环境中

●对材料的热处理完全依靠热效应

微波加热

●外（同时进行）

●与被加热物质直接相关

●能量转换过程

●自身整体加热

●能量集中在被加热物质

●同时具有热效应和非热效应即特有的微波效应

图2微波加热与传统加热的异同

3、微波烧结的特点

微波烧结技术的发展已经历了几十年，虽然还有很多不成熟、不完善的地方，但是，它具有常规技术无法比拟的优点，预示了它广阔的发展前景。

首先，作为一种省时、节能、节省劳动、无污染的技术，微波烧结能满足当今节约能源、保护环境的要求；其次，它所具有的活化烧结的特点有利于获得优良的显微组织，从而提高材料性能；再次，微波与材料耦合的特点，决定了用微波可进行选择性加热，从而能制得具有特殊组织的结构材料，如梯度功能材料。

这些优势使得微波烧结在高技术瓷及金属瓷复合材料制备领域具有广阔的前景。

（二）碳化硅简介

1、碳化硅的结构与性质

碳化硅又名金刚砂，其分子式为SiC,它的类型结构是多种多样的,目前已发现120余种。

在碳化硅晶体中,每个碳原子都位于硅原子形成的四面体中心,反之亦然,即各种类型的碳化硅配位数都是4。

碳化硅晶体有两种主要形态类似于闪锌矿ZnS结构的立方系β一SiC和晶体排列致密的α一SiC。

工业碳化硅在组成形态方面的差异,一方面是因为存在杂质,另一方面与温度条件有很大关系。

一般1600—2000℃左右β一SiC立方系较稳定,而在2000℃以上α一SiC的各种形态均比较稳定。

工业碳化硅视杂质数量及组成的不同,其比重介于3.12一3.22之间,堆比重在1.8一1.9之间。

在大气压下,碳化硅不熔化,而按下式分解为碳和硅：

SiCSi+C该反应的自由能在1725℃时仍为正值,说明碳化硅的稳定性比该温度高。

一般认为碳化硅的分解温度在2300—2400℃之间,甚至有人认为高达2700℃川。

2、工业碳化硅生产方式

工业碳化硅一般由槽式电阻炉生产,在电阻炉两端有固定的电极,电极之间放入碳质材料作为炉芯,在炉芯周围散装配料。

所用原材料主要有硅质材料（石英砂、硅石、原生高岭土等）、碳质材料（低灰份无烟煤、石油焦等）和添加剂等。

碳化硅最基本的生成机理是温度达到1500℃以后,二氧化硅从石英表面开始蒸发和分解,并吸附于碳颗粒表面,与碳元素反应

生成碳化硅。

碳化硅的生成与温度有很大关系,在高温区,反应比较彻底,生成的α一SiC比例也较高。

因而,在电阻炉电极之间的区域,由于温度较高,碳化硅的品位在98%以上,越靠近外层,品位越低,到最外层,碳化硅含量反占15一20%,其余部分是没有参加反应的石英砂成石油焦的残骸。

对于磨料磨具行业来讲,只有芯部产品才有利用价值,其余部分只能提供给其它行业加以利用,或者回炉重炼,有时甚至作为废料扔掉。

对于冶金行业而言,用作脱氧合金化的碳化硅恰是外层产品最为理想,其一是由于价格便宜,其二是β一SiC含量高,该种类型的碳化硅稳定性差,易分解,特别是在氧化性气氛下,更容易参加反应和被钢液吸收,因而在冶金行业极具利用价值。

3、碳化硅的用途

碳化硅是典型的多晶型化合物，按大类来分，有α-碳化硅和β-碳化硅两种。

α-碳化硅做为磨料有黑、绿两种品种。

β-碳化硅是制备碳化硅类瓷的主要原料。

碳化硅的用途十分广泛，如：

冶金、机械、化工、建材、轻工、电子、发热体。

磨料可作为冶金工业的净化剂、脱氧剂和改良剂。

在机械加工方面可作为合成硬质合金刀具；加工后的硅碳板可作为耐火材料用于瓷烧制的棚板。

通过精加工后生产的微粉，可用于高科技电子元器件和远红外线辐射材料的涂料。

高纯度精微粉可供国防工业航空航天器皿的涂层。

对国际国各经济领域的用途十分广阔。

碳化硅半导体能应对“极端环境”，据称，碳化硅晶片甚至可以经受住金星或太阳附近的热度。

前期的研究表明，即使在560摄氏度的高温中，碳化硅晶片在没有冷却装置的情况下仍能正常运作。

碳化硅晶片在通讯领域具有广阔的运用前景，能让高清晰电视发射器提供更清晰的信号和图像；也可以用在喷气和汽车引擎中，监测电机运转。

同时，它还可运用于太空探索领域，帮助核动力飞船执行更繁杂的任务。

法国物理学家预言，在芯片制造领域，碳化硅取代硅已为时不远。

碳化硅是磨料磨具行业最主要的原材料之一。

但做磨具用的碳化硅要求有极高的品

位,一般为98%以上。

而较低品位的碳化硅作为生产厂的副产品,在冶金工业中有着广泛的应用。

自1893年起碳化硅粉末被大量用作磨料。

将碳化硅粉末烧结可得到坚硬的瓷状碳化硅颗粒，并可将之用于诸如汽车刹车片、离合器和防弹背心等需要高耐用度的材料中，在诸如发光二极管、早期的无线电探测器之类的电子器件制造中也有使用。

如今碳化硅被广泛用于制造高温、高压半导体。

通过Lely法能生长出大块的碳化硅单晶。

人造莫桑石的宝石就是通过切割由Lely法制备的大块碳化硅单晶来获得的。

（三）微波烧结制备碳化硅技术

1、化学方程式

按化学反应方程式SiO2（s）+3C（s）=SiC（s）+2CO（g），计算反应物的质量分数后进行配料

2、形成过程

碳化硅形成的特点是不通过液相，通过微波烧结技术制备碳化硅的过程如下：

首先对烧结系统进行检测，确定符合烧结条件之后将原料进行加热，约从1700℃开始，硅质原料由砂粒变为熔体，进而变为蒸汽（白烟）；SiO2熔体和蒸汽钻进碳质材料的气孔，渗入碳的颗粒，发生生成Sic的反应；温度升高至1700—1900℃时，生成β一SiC；温度进一步升高至1900—2000℃时，细小的β一SiC转变为a-SiC，a-SiC晶粒逐渐长大和密实。

3、碳化硅产率

图3不同条件下碳化硅的产率以及所需功率

二、微波烧结制备碳化硅技术的发展趋势

随着碳化硅应用领域不断被开拓，工业碳化硅的市场需求量越来越大；鉴于微波烧结的优点，微波烧结制备碳化硅技术成为了工业领域的重中之重，但是由于微波烧结炉对不同粒度碳化硅的选择性强，不同粒度碳化硅产品需要的微波炉的参数有很大差异，因此，微波烧结炉的设备需要投资增大。

今后为了节省资本，微波烧结制备碳化硅技术的发展趋势是通过模块化设计与计算机控制相结合的方式实现批量性生产。

（一）批量性生产的可能性

1、模块化制备的可能性

目前我国的实际生产领域已经能够实现模块设计一条龙服务，虽然说不同粒度碳化硅产品需要的微波炉的参数有很大差异，但是应用广泛的粒度碳化硅还是数量有限，只要在实际调查的基础上对生产这些的微波炉进行模块化生产，那么通过微波烧结工艺进行批量性生产碳化硅就成为了现实。

（1）模块制备流程

上述模块制作流程，以实际市场调查数据为依托，然后设定相应的参数对微波炉各部分进行分解化生产，然后重新加以组合，需要注意的是在模块化制造系统设计中首先要根据产品批量和产品的复杂程度确定加工机器基元的模块数。

一旦生产出来的试用品，不合格那么该流程将会重新调查取证，充分进行模块划分，从而确保了微波炉每一组成模块的科学性。

（2）模块化生产的优势

对于每一种类型的微波炉而言，由于标准的模块化而带来的生产系统的简化，并和自动化相结合，将帮助显著缩短生产周期。

由于模块化制造系统的设计是高度自动化的，硬件是模块的，因此能很快地设计和重构低成本的生产系统，万一市场出现新的模块需求，可以以较少的资本损失实现新模块的设计和生产。

2、数控技术的发展

数控技术是指充分地利用现代数字化的信息对生产性器物的运动及加工过程进行科学化控制的一种先进技术。

数控技术系统主要有数控装置、可编程控制器、驱动器及进给装置等部分，是现代制造技术的基础，它综合了现代化的计算机、自动控制、自动检测和精密机械等高新技术。

目前数控技术面临以下发展趋势：

一是性能发展方向。

高速高精高效化速度、精度和效率是机械制造技术的关键性能指标。

二是柔性化。

包含两方面:

数控系统本身的柔性,数控系统采用模块化设计,功能覆盖面大,可裁剪性强,便于满足不同用户的需求;群控系统的柔性,同一群控系统能依据不同生产流程的要求,使物料流和信息流自动进行动态调整,从而最大限度地发挥群控系统的效能。

三是工艺复合性和多轴化。

以减少工序、辅助时间为主要目的的复合加工,正朝着多轴、多系列控制功能方向发展。

数控机床的工艺复合化是指工件在一台机床上一次装夹后,通过自动换刀、旋转主轴头或转台等各种措施,完成多工序、多表面的复合加工。

数控技术轴,西门子880系统控制轴数可达24轴。

四是实时智能化。

早期的实时系统通常针对相对简单的理想环境,其作用是如何调度任务,以确保任务在规定期限完成。

而人工智能则试图用计算模型实现人类的各种智能行为。

科学技术发展到今天,实时系统和人工智能相互结合,人工智能正向着具有实时响应的、更现实的领域发展,而实时系统也朝着具有智能行为的、更加复杂的应用发展,由此产生了实时智能控制这一新的领域。

在数控技术领域,实时智能控制的研究和应用正沿着几个主要分支发展:

自适应控制、模糊控制、神经网络控制、专家控制、学习控制、前馈控制等。

例如在数控系统中配备编程专家系统、故障诊断专家系统、参数自动设定和刀具自动管理及补偿等自适应调节系统,在高速加工时的综合运动控制中引入提前预测和预算功能、动态前馈功能,在压力、温度、位置、速度控制等方面采用模糊控制,使数控系统的控制性能大大提高,从而达到最佳控制的目的。

（二）批量性生产的优点

1、使用计算机进行控制

计算机技术是指利用计算机各种硬软件设备，采用一定的科学方法，对文图声像等各种信息进行获取、加工、存储、传输与使用的技术。

数字技术是计算机技术的核心特征。

采用数字化后可以将多种信息形式，如文字、符号、图形、声音、影像等媒体数字化，为进行信息的统一处理和传输提供了基础。

利用信息技术手段进行评估可以避免人为因素带来的控制偏差。

在控制的过程中，一是在利用微波烧结制备碳化硅时详细记录硅质原料和碳质原料的质量和数量，仔细观察并记录不同温度下碳化硅的粒度情况。

细化到每次微波烧结每个微波炉的实际烧结情况。

二是在实施制备控制评估时，单位技术人员运用适当的信息技术对评估指标、评估方法、评估程序、评估标准等进行科学有效的设计，确保指标设立、存档、抽检、判分、测评、调查、统计、分析、反馈和编辑等工作的公平、公正，确保评估方法、评估程序、评估标准的公正透明。

三是公示评估结果时，设计制备控制评估数据库，数据库中的资料单位的每位员工都能够浏览到，该数据库中有每位员工的制备控制成绩，以及员工制备控制成绩的年度变化情况，明确显示员工需待改进的地方和出色的地方，以此指明员工应该努力的具体的方向。

2、有效分析制备控制结果

制备控制结果只有做到公正才能够真正体现批量性生产碳化硅体系的价值。

制备控制考评的公正是指单位在制备控制考评的过程中，严格遵循一定的制备控制考评程序，严格按照考评标准对员工对领导人进行客观地考评。

因为制备控制考评的成绩关系单位每一位员工的发展空间，所以说每个人都非常地重视制备控制考评的结果，过分重视的后果是有一部分人采取非常规的手段采取非常规的途径去获取本不该属于自己的优异的考评成绩。

还因为不同的阶层对于制备控制考核有着不同的理解，决策层主要是想通过制备控制考核来了解各部门的工作业绩，中间的管理层层主要是看员工是否能够按照他们的要求来完成具体的工作，员工主要是从制备控制考评的结果来看自己的付出是否得到了肯定，不同的理解角度不同的的制备控制考评结果，势必出现考核结果的争议，在这两种意义上我们可以说制备控制考评的公正性是制备控制考评的难点。

因而在分析制备控制效果时要建立一套程序而且设置一个部门或岗位负责分解上述程序，形成针对一线生产人员、一线管理人员、后勤人员和公司领导决策层的评估指标，这项工作是一项长期性的工作，每个季度、每个月都需要跟踪指标的完成情况、并根据环境变化进行调整。

其次，需要建立分层分类的评估指标库。

只有分层分类，才能体现不同岗位的工作责任和工作特点和具体的制备控制情况和效果；而各部门负责人是制备控制结果的中间层，只有这一层级的管理人员熟练、技巧、规地使用评估的方法，才能够把制备考评给予自己的评估压力有效地传递到各个部门，并根据表现给予每一位制备控制人员科学、客观的制备控制结果。

再次，需要建立一套数据的收集和评估程序。

需要财务和相关业务科室提供的数据，要明确责任人、数据提交时间、数据报送口径；需要评估小组评价的，要建立尽可能详尽的评价标准或“目标锚”；需要外部评价的，要做好外部评价机构的选择、管理和审核工作。

结论

本文在阅读大量文献资料的基础上，第一模块系统总结出微波烧结和碳化硅的特点、用途等特点，在此基础上归纳出微波烧结制备碳化硅技术。

第二模块主要论述了微波烧结制备碳化硅技术的发展趋势随着碳化硅应用领域不断被开拓，工业碳化硅的市场需求量越来越大；鉴于微波烧结的优点，微波烧结制备碳化硅技术成为了工业领域的重中之重，但是由于微波烧结炉对不同粒度碳化硅的选择性强，不同粒度碳化硅产品需要的微波炉的参数有很大差异，因此，微波烧结炉的设备需要投资增大。

今后为了节省资本，微波烧结制备碳化硅技术的发展趋势是通过模块化设计与计算机控制相结合的方式实现批量性生产。

致

时光荏苒，转瞬即逝，大学三年生活马上就要结束了。

回首三年来的大学生活，有苦有乐，有酸有泪，有成长也有心酸的失落。

三年来，我勤奋学习，积极思考，善于从师；尽自己最大的努力帮助他人，实现了学业和道德的双丰收。

经过很长时间的准备，学习，工作，基本上完成了毕业设计，即将完成毕业设计，我非常感何老师的解读与指导。

最初之际，还不是很了解毕业设计的具体容，开始有点迷茫，不过之后，在老师的告知下，逐渐的了解了相关的毕业信息，然后就开始慢慢的着手准备毕业设计了，相关的专业信息，工件的基本信息，都需要自己慢慢的查阅与掌握。

在论文的写作过程中，何老师不辞辛苦地指导我，在搜集资料的过程中，图书室的老师和同学给我以极大的帮助，再次表示由衷的感。

感老师抽忙来审阅我的毕业设计，该设计还有许多要修改的地方，希望老师能给出一些建议与意见，我能及时修改并逐步完成该设计，完成毕业前的作业，做到最好。

感何老师的解惑与指导。

感培养我三年的母校，给了我一个不错的大学生活，让我学到了许多。

非常感。

参考文献

[1]星，欧阳世．无机材料微波固相合成方法与原理[M]．科学，2006

[2]郝斌，进强，王福．碳热还原法制备SiC的动力学分析[J].材料导报，2012（5）

[3]艾云龙，何文．微波烧结ZrO2（n）/Al2O3复合瓷工艺与组织[J].金属热处理，2010

（2）

[4]欢欢．高性能碳化硅的成型及烧结工艺研究[D].交通大学硕士学位论文，2009

[5]王飞，周新贵，余金山．微波烧结制备瓷材料的研究进展[J].中国材料科技与设备，2010

（1）

[6]肖益帆．微波烧结SiC颗粒增强铝基[J].复合材料，2012（8）

[7]郝斌，剑等．微波烧结制备碳化硅的影响因素[J].材料热处理学报，2013

（1）