颗粒剂生产工艺验证记录.docx
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颗粒剂生产工艺验证记录
江西草珊瑚保健科技有限公司永丰分公司
验证合格证书
编号:
VCPD-0200
项目名称:
乳酸钙颗粒工艺验证
根据《保健食品良好生产规范》要求,依据我公司《验证管理制度》及《乳酸钙颗粒工艺验证方案》对该项目进行再验证,结果符合要求。
特发此证。
有效期:
自年月日至年月日
签发人:
年月日
保健食品良好生产规范文件
乳酸钙颗粒工艺验证
文件编号:
CPPD-0200
江西草珊瑚保健科技有限公司
永丰分公司
二〇一七年七月
江西草珊瑚保健科技有限公司永丰分公司
验证方案
验证文件编号VPPD-0200
项目名称乳酸钙颗粒工艺验证
报告日期
1、概述
2、验证目的
3、验证小组及职责
4、产品配方简介
5、生产工艺
5.1生产工艺流程图
5.2生产工艺过程介绍
6、主要生产设备设施简介
7、验证涉及文件
8、验证内容,方法及标准
8.1粉碎过筛
8.2制粒总混
8.3颗粒分装
8.4各工序收率和物料平衡
9、验证结论、最终评价和建议
10、附件
附件1粉碎验证记录
附件2制粒总混验证记录
附件3颗粒分装验证记录
附件4微生物验证记录
附件5验证方案修改申请及批准书
附件6偏差记录
乳酸钙颗粒工艺验证方案
名称:
文件编号:
起草人:
制定日期:
审核人:
审核日期:
批准人:
批准日期:
生效日期:
1概述
为了证实乳酸钙颗粒工艺规程制定符合实际生产要求,及其规定工艺参数合理性,进一步确定收率和物料平衡限度提供依据,在特殊监控条件下,生产三批作同步验证
2验证目的
确认乳酸钙颗粒工艺规程的可行性和重现性,生产出的产品能始终符合内控质量标准。
3验证小组及职责
3.1验证小组
序号
姓名
职务
职责
1
卢方郁
主任
负责验证计划、验证立项、验证方案、验证报告、验证合格证的批准
2
聂丽
副主任
负责验证计划、验证立项、验证方案、验证报告、验证合格证的审核
3
余志远
组长
负责项目验证计划提出,组织验证小组人员起草验证方案并按方案要求实施验证,并对各阶段验证结果汇总及评价。
4
邱慈祥
组员
负责设备的操作
5
李栋梁
谢金华
卢方旭
朱凤翔
组员
负责承担具体验证项目的实施工作,包括验证立项提出、验证方案的起草、验证的实施、验证报告编写等工作
4产品配方简介
4.1产品配方
乳酸钙300g
白砂糖360g
葡萄糖180g
麦芽糊精160g
共制1000g(规格:
10g/袋)
4.2配方说明
本品是以乳酸钙、白砂糖、葡萄糖、麦芽糊精为主要原料制成的保健食品,具有补充钙的保健功能。
5生产工艺
5.1生产工艺流程(见下图)
制粒(14目)
干燥(60~65℃)
整粒(14目)
总混
半成品检验
装袋封口(10g/袋)
成品检验
入库
外包装
D级洁净区域
5.2生产工艺过程介绍
产品原料经供货商出厂前检验合格,并且本品生产前对原料进行微生物等指标检验,合格后进入洁净区使用。
5.2.1粉碎、过筛
将白砂糖粉碎,过80目筛,得粉末。
5.2.2混合
按生产指令配方量分别称取乳酸钙、白砂糖(80目粉末)、葡萄糖及麦芽糊精,投入至干燥洁净的槽型混合机内,混合30min,制成混合料。
5.2.3制软材
将制好的混合料置于槽形混合机内,加入适量的50%食用酒精,搅拌混合均匀,制成适宜的软材。
5.2.4制粒
用摇摆式颗粒机制成大小均匀的湿颗粒(14目)。
5.2.5干燥
开启沸腾干燥机,按标准操作程序操作,将湿颗粒缓缓送入高效沸腾干燥机内,本品湿颗粒干燥时被热风形成沸腾状态。
干燥温度控制在60~65℃,干燥至颗粒水分降至约3%以下时停止干燥。
5.2.6整粒
制好的干颗粒用整粒机通过14目筛整粒。
5.2.7总混
称取硬脂酸镁,与干颗粒投入干燥洁净的混合机内,混合20min,确保均匀。
5.2.8半成品检验
将合格的颗粒装入洁净的塑料桶中密闭,检验,并在桶外贴上标签,注明品名,批号,数量,规格,日期等。
5.2.10内、外包装、成品检验、入库,经检验合格,在颗粒分装机上内包装,内包装好的产品计数通过缓冲设施传递出外包装。
领取经质量检验合格的外包装材料和内包装产品,按本品的包装要求进行外包装、装纸盒、大纸盒,将包装好的产品送入成品待检区,填写成品请验单请验,检验合格后领取产品合格证,封箱打包入库并办理入库手续。
本产品内包装及其以前各项工序都在D级洁净区进行,所有工序的生产操作严格按照GMP进行,以确保产品的卫生学指标达到企业标准(依据GB16740制定)的要求。
6主要生产设备设施
序号
设施设备名称
设备编号
1
空气净化系统
2
纯化水系统
3
高效粉碎机
4
槽型混合机
5
摇摆式颗粒机
6
箱式沸腾干燥机
7
振动筛分机
8
颗粒分装机
9
自动打码机
10
塑料带捆扎机
7验证涉及文件
7.1中间产品质量标准:
见《乳酸钙颗粒半成品中间体质量标准》
7.2成品质量标准:
见《乳酸钙颗粒内控质量标准》
7.3《原料、辅料、包装材料限额领料操作规程》
7.4《粉碎过筛岗位标准操作程序》
7.5《称量备料岗位位操作规程》
7.6《混合制粒岗位操作规程》
7.7《干燥整粒岗位操作规程》
7.8《总混岗位操作规程》
7.9《颗粒分装岗位操作程序》
7.10《清场管理规程》
8验证内容,方法及标准
8.1粉碎过筛
确认本过程工艺参数设计的合理性及准确性,同时考核工序收率及物料平衡
8.1.1评价方法
按粉碎过筛岗位标准操作进行操作,对粉碎过筛后的药粉取三个样进行细度检查。
8.1.2接受标准
白砂糖粉全部过5号筛(80目),粉碎过筛收率为≥95%,粉碎过筛物料平衡率为97—100%。
8.1.3结果记录粉碎过筛验证记录见附件1
8.2制粒总混
确认本过程,工艺参数设计的合理性及准确性,确保物料混合的均一性,同时考核总混后的收率及物料平衡。
8.2.1评价方法
按称量备料、混合制粒、干燥整粒和总混岗位标准操作进行操作,对干燥后颗粒取样进行水分检查,对总混后的颗粒取样进行性状检查,另外对总混后的颗粒分别在15min、20min、25min个抽取3样品,随机再抽取1个样品,做含量均匀度检测。
8.2.2接受标准
颗粒水分≤5.0%,性状为白色颗粒,具有本品固有的滋味、气味,无异味,无肉眼可见外来杂质,含量均匀度RSD<5.0%。
制粒总混收率为≥92%,制粒总混物料平衡率为95—100%
8.2.3结果记录制粒总混验证记录见附件2
8.3颗粒分装
确认本过程工艺条件设计的合理性与准确性,同时考核该工序的收率及物料平衡。
8.3.1评价方法
按颗粒分装岗位标准操作规程进行操作,开始设定再5分钟进行一次检查,一直到生产结束,每次取样6袋,检查袋内颗粒净含量和封口质量。
8.3.2接受标准
颗粒净含量10g允许负偏差0.45g,封口平整严密。
颗粒分装收率为≥98%,颗粒分装工序物料平衡率为98—100%。
8.3.3结果记录颗粒分装验证记录见附件3
8.4各工序收率和物料平衡
确认粉碎过筛、制粒总混、压片和塑瓶分装工序收率和物料平衡率设计的合理性。
8.4.1评价方法
按各岗位标准操作规程操作,生产结束后按实际数据计算各岗位的物料平衡率和收率。
8.4.2计算公式及可接受标准
8.4.2.1粉碎岗位:
平衡率97%-100%,收率≥95%
物料平衡率=粉碎后重量+可回收物料重量+废弃物量/使用量×100%
收率=粉碎后重量/使用量×100%
8.4.2.2制粒总混岗位:
平衡率95%-100%,收率≥92%
物料平衡率=入中间站颗粒重量+可回收料量+取样量+废弃物/总投料量×100%
收率=入中间站颗粒重量/总投料量×100%
8.4.2.3颗粒分装工序:
平衡率98%-100%,收率≥98%
物料平衡率=实际分装数量×净含量平均值+废弃物/颗粒领用重量×100%
收率=实际分装数量/理论分装数量×100%
8.4.3结果记录物料平衡及收率检查记录见附件5
9验证结论、最终评价和建议
验证过程中各项操作均按标准规程进行,生产场所的洁净级别,温、湿度均符合有关要求。
乳酸钙颗粒生产工艺经验证,可确定在正常条件下,本工艺能稳定地生产出符合质量标准要求的产品,建议批准该品种生产工艺规程正式实施。
由于物料、设备、工艺条件参数等变更时,须对生产工艺进行再验证,正常情况下,工艺验证周期为3年。
10附件
附件1粉碎过筛验证记录
附件2制粒总混验证记录
附件3颗粒分装验证记录
附件4物料平衡及收率检查记录
附件5微生物验证记录
附件6验证方案修改申请及批准书
附件7偏差记录
附件1
粉碎过筛验证记录
批号
项目
标准要求
温度
18℃~26℃
相对湿度
45%~65%
压差
≥-5Pa
目数
过80目筛
外观检查
粉末均匀无杂质
粉碎机运转速度
粉碎后粉末重量
原料总重量
废弃物重量
收率
≥95%
平衡率
97~100%
符合验收标准:
是()否()
检查:
日期:
复核:
日期:
附件2
制粒总混验证记录
批号
项目
标准要求
温度
18℃~26℃
相对湿度
45%~65%
压差
≥-5Pa
水分
≤6.0%
性状
应为白色颗粒,具有本品固有的滋味、气味,无异味,无肉眼可见外来杂质
钙含量
(以Ca计)
14~28
g/100g
15
min
20
min
25
min
随机
RSD
<5%
总混机运转速度
入中间站重量
总投料重量
废弃物重量+取样量
收率
≥92%
平衡率
95~100%
符合验收标准:
是()否()
检查:
日期:
复核:
日期:
附件3
颗粒分装验证记录
批号
项目
标准要求
温度
18℃~26℃
相对湿度
45%~65%
压差
≥5Pa
分装速度
实际分装数量
领取颗粒重量
废弃物重量
收率
≥98%
平衡率
98~100%
批号
取样时间(min)
净含量
封口质量
批号
取样时间(min)
净含量
封口质量
批号
取样时间(min)
净含量
封口质量
符合验收标准:
是()否()
检查:
日期:
复核:
日期:
附件4
物料平衡及收率检查记录
批号
物料平衡
粉碎过筛
制粒总混
颗粒分装
批号
收率
粉碎过筛
制粒总混
颗粒分装
符合验收标准:
是()否()
检查:
日期:
复核:
日期:
附件5
微生物验证记录
批号
项目
标准
检验结果
菌落总数
≤1000cfu/g
大肠菌群
MPN/100g
霉菌
≤25cfu/g
酵母菌
≤25cfu/g
沙门氏菌
不得检出
金黄色葡萄球菌
不得检出
批号
项目
标准
检验结果
菌落总数
≤1000cfu/g
大肠菌群
MPN/100g
霉菌
≤25cfu/g
酵母菌
≤25cfu/g
沙门氏菌
不得检出
金黄色葡萄球菌
不得检出
批号
项目
标准
检验结果
菌落总数
≤1000cfu/g
大肠菌群
MPN/100g
霉菌
≤25cfu/g
酵母菌
≤25cfu/g
沙门氏菌
不得检出
金黄色葡萄球菌
不得检出
符合验收标准:
是()否()
检查:
日期:
复核:
日期:
附件6
验证方案修改申请及批准书
方案名称
方案编号
修改内容
修改原因
及依据
修改后方案
申请
验证小组组长日期:
验证委员会
批准
审
核
委员签名:
日期:
批准
验证委员会主任:
日期
附件7
偏差记录
偏差编号:
偏差说明:
评估造成的影响:
纠正措施:
检查:
日期:
复核:
日期:
江西草珊瑚保健科技有限公司永丰分公司
验证记录
验证文件编号VPPD/R-0200
项目名称乳酸钙颗粒工艺验证
报告日期
主要生产设备设施
序号
设施设备名称
设备编号
1
空气净化系统
2
纯化水系统
3
高效粉碎机
4
槽型混合机
5
摇摆式颗粒机
6
箱式沸腾干燥机
7
振动筛分机
8
颗粒分装机
9
自动打码机
10
塑料带捆扎机
附件1
粉碎过筛验证记录
批号
项目
标准要求
温度
18℃~26℃
相对湿度
45%~65%
压差
≥-5Pa
目数
过80目筛
外观检查
粉末均匀无杂质
粉碎机运转速度
粉碎后粉末重量
原料总重量
废弃物重量
收率
≥95%
平衡率
97~100%
符合验收标准:
是()否()
检查:
日期:
复核:
日期:
附件2
制粒总混验证记录
批号
项目
标准要求
温度
18℃~26℃
相对湿度
45%~65%
压差
≥-5Pa
水分
≤6.0%
性状
应为白色颗粒,具有本品固有的滋味、气味,无异味,无肉眼可见外来杂质
钙含量
(以Ca计)
14~28
g/100g
15
min
20
min
25
min
随机
RSD
<5%
总混机运转速度
入中间站重量
总投料重量
废弃物重量+取样量
收率
≥92%
平衡率
95~100%
符合验收标准:
是()否()
检查:
日期:
复核:
日期:
附件3
颗粒分装验证记录
批号
项目
标准要求
温度
18℃~26℃
相对湿度
45%~65%
压差
≥5Pa
分装速度
实际分装数量
领取颗粒重量
废弃物重量
收率
≥98%
平衡率
98~100%
批号
取样时间(min)
净含量
封口质量
批号
取样时间(min)
净含量
封口质量
批号
取样时间(min)
净含量
封口质量
符合验收标准:
是()否()
检查:
日期:
复核:
日期:
附件4
物料平衡及收率检查记录
批号
物料平衡
粉碎过筛
制粒总混
颗粒分装
批号
收率
粉碎过筛
制粒总混
颗粒分装
符合验收标准:
是()否()
检查:
日期:
复核:
日期:
附件5
微生物验证记录
批号
项目
标准
检验结果
菌落总数
≤1000cfu/g
大肠菌群
MPN/100g
霉菌
≤25cfu/g
酵母菌
≤25cfu/g
沙门氏菌
不得检出
金黄色葡萄球菌
不得检出
批号
项目
标准
检验结果
菌落总数
≤1000cfu/g
大肠菌群
MPN/100g
霉菌
≤25cfu/g
酵母菌
≤25cfu/g
沙门氏菌
不得检出
金黄色葡萄球菌
不得检出
批号
项目
标准
检验结果
菌落总数
≤1000cfu/g
大肠菌群
MPN/100g
霉菌
≤25cfu/g
酵母菌
≤25cfu/g
沙门氏菌
不得检出
金黄色葡萄球菌
不得检出
符合验收标准:
是()否()
检查:
日期:
复核:
日期:
附件6
验证方案修改申请及批准书
方案名称
方案编号
修改内容
修改原因
及依据
修改后方案
申请
验证小组组长日期:
验证委员会
批准
审
核
委员签名:
日期:
批准
验证委员会主任:
日期
附件7
偏差记录
偏差编号:
偏差说明:
评估造成的影响:
纠正措施:
检查:
日期:
复核:
日期:
江西草珊瑚保健科技有限公司永丰分公司
验证报告
验证名称:
乳酸钙颗粒工艺验证验证编号:
VRPD-0200
验证情况
根据《保健食品良好生产规范》要求,依据我公司《验证管理制度》及《乳酸钙颗粒工艺验证方案》,为了证实乳酸钙颗粒工艺规程制定符合实际生产要求,及其规定工艺参数合理性,进一步确定收率和物料平衡限度提供依据,在特殊监控条件下,生产三批作同步验证。
确认乳酸钙颗粒工艺规程的可行性和重现性,生产出的产品能始终符合内控质量标准。
验证结论
及评价
再验证周期
验证小组人员
年月日
验证委员会副主任
年月日
验证委员会主任
年月日
验证评价和建议
验证项目名称
乳酸钙颗粒工艺验证
验证文件编码
VPPD-0200
参与会审人员
会审时间
年月日至年月日
验证委员会评估意见:
1、在乳酸钙颗粒工艺的验证过程中,各项工作均按照批准的方案、进度开展,验证项目没遗漏,验证方案在实施过程中没有进行修改。
2、验证方案制定的各项性能指标在验证过程中未发生变化无偏差,验证数据完整真实、记录完整属实。
3、从验证结果来看,证明按乳酸钙颗粒工艺规程组织生产,生产过程是稳定的,也是可控的。
乳酸钙颗粒工艺规程可批准使用。
验证委员会建议:
1、本工艺应每3年应进行一次再验证。
2、主要生产设备进行大修或更换时需进行验证。
3、产品的质量不稳定时或参数发生飘移时应进行验证。
4、应进行产品长期稳定性考察,进一步确认产品质量稳定性。
验证委员会负责人签名: