容量器皿的校正实验报告.docx
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容量器皿的校正实验报告
容量器皿的校正实验报告
实验二容量器皿的校准
实验三容量器皿的校准
一、实验目的
1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法
2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理
滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20?
。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20?
时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准
要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的十分之一。
2、绝对校准
绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20?
时的实际
体积。
由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响:
（1）水的密度随温度的变化
（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）在空气中称量时空气浮力的影响
为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表1:
表1不同温度下纯水的密度值
（空气密度为0.0012g?
cm-3，钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5?
-1）
实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20?
时的实际容积。
【例1】在18?
，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g，计算出该容量瓶在18?
时的实际容积。
解:
查表得18?
时水的密度为0.9975g?
mL
?
1
，所以在20?
时容量瓶的实际容积V18为:
V18?
49.87
?
49.99ml
0.9975
3、溶液体积对温度的校正
容量器皿是以20?
为标准来校准的，使用时则不一定在20?
，
因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。
稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。
【例2】在10?
时滴定用去25.00mL0.1mol?
L解:
0.1mol?
L
?
1
?
1
标准溶液，问20?
时其体积应为多少,
稀溶液的密度可以用纯水密度代替，查表得，水在10?
时密度为0.9984，
20?
时密度为0.9972。
故20?
时溶液的体积为:
V20=25.00?
三、仪器
0.9984
=25.03mL
0.9972
分析天平，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，温度计（0,50?
或0,100?
，公用），洗耳球。
四、实验内容1、酸式滴定管的校正
（1）清洗50mL酸式滴定管1支
（2）练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法（3）练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法（4）酸式滴定管的校准。
先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）（为什么,）。
将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL的流速，放出10mL（要求在10mL
?
0.1mL范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之
差即为放出水的质量。
用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL……等刻度间水的质量。
用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。
将25?
时校准滴定管的实验数据列入表2中:
表2滴定管校准表
（水的温度为25?
，水的密度为0.9961g?
mL-1）
例如:
25?
时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.08g，算出这一段滴定管的实际体积为:
V25?
10.08
?
10.12ml
0.9961
故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL。
2、移液管的校准
将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量
的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。
两支移液管各校准2次，对同一支移液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。
测量数据按表3记录和计算。
表3移液管校准表
（水的温度=?
，密度=g?
mL-1）
3、容量瓶与移液管的相对校准
用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。
重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，
另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。
五、思考与讨论
1.称量水的质量时，为什么只要精确至0.01g,
2.为什么要进行容器器皿的校准,影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有哪些,3.利用称量水法进行容量器皿校准时，为何要求水温和室温一致,若两者有稍微差异时，
以哪一温度为准,
4.从滴定管放去离子水到称量的容量瓶内时，应注意些什么,5.滴定管有气泡存在时对滴定有何影响,应如何除去滴定管中的气泡,
6.使用移液管的操作要领是什么,为何要垂直流下液体,为何放完液体后要停一定时间,
最后留于管尖的液体如何处理,为什么,
篇二:
实验一容量仪器的校准
实验一容量仪器的校准
1.实验目的
?
了解容量仪器校正准的原理和过程;
?
学习滴定管校准及容量瓶与移液管之间相对较准的操作;
?
体会和分析实验过程中误差产生的原因;
?
回忆滴定管、容量瓶、分析天平的使用;
2.实验原理
?
校准的必要性:
玻璃容量仪器出厂前其刻度或标示容量已经经过校准，而且误差在应在允许范围之内。
但在长期的使用过程中由于实际的腐蚀等原因，或当分析测定的准确度要求比较高时，有必要再次对所使用的玻璃仪器进行校准。
?
玻璃量器的校准方法:
衡量校准法和容量比较法。
?
衡量校准法:
依据被校准的玻璃量器量出的水的体积、质量和该温度下水的密度之间关系为原理进行校准。
?
容量比较法:
移液管和容量瓶的容量比较法的校准过程是相对较准过程，以液面最低点与容量品表现是否重合确定实验所用移液管和容量瓶能否配套使用。
3.实验过程
?
测量实验温度，从表格中读取该温度下水的密度;
?
将带校准的滴定管加水至约零克度，记录初读数;
?
用分析天平称重具塞锥形瓶初始质量，每从滴定管中放约
10ml水于具塞锥形瓶后，盖瓶塞，记录滴定管末读数，称出锥形瓶质量，算出质量差;
?
平行试验两次，记录数据，进行计算;
?
用移液管移取25ml水于100ml容量瓶中，重复四次;
?
以液面最低点与容量瓶标线为标准，估读体积差。
4.实验数据（见表3）
5.实验结果与误差分析
?
衡量校准法对滴定管的校准:
在从滴定管放水于具塞锥形瓶的过程中，若有水滴落在瓶口，或者锥形瓶颈上的水在塞子盖上、拔出的过程中附着在塞子上，就会有难以避免的水的蒸发。
一次实验需要四组数据，实验时间也较长，上述水的蒸发会引起实验误差。
所以在清洗完具塞锥形瓶后，不仅应当把外壁的水擦干，还需把瓶口、颈及瓶塞上的水擦干，以减小因水分蒸发引起的误差。
并且在滴定管读数的过程中，应把瓶塞塞紧，以获得更加精确的读数。
?
移液管与容量瓶之间体积差的估读:
容量瓶颈与滴定管颈相似，在实验现象显示液面最低点与刻度线相差分别约2mm、1mm，因此体积差约为0.1ml。
6.思考题
容量瓶及其他玻璃量器的干燥为什么采用晾干的方式，是否可以采用加热（如在烘箱中加热）烘干的方式,
答:
容量瓶、移液管等玻璃仪器不能进烘箱，会影响测量的准确性。
篇三:
容量器皿的校准
实验二容量器皿的校准
一、实验目的
1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义，学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则
二（实验原理
滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器，这些容量器皿都具有刻度和标称容量，此标称容量是20oC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，有时甚至会超过分析所允许的误差范围，若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是，校准是技术性很强的工作，操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差可能超过允差或量器本身固有误差，而且校准不当的影响将更有
害。
所以，校准时必须仔细、正确地进行操作，使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的，其校准次数不可少于2次，两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4，并以其平均值为校准
结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一
规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20oC为标准温度，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20oC时的实际容积，或者说，量器的标称容量都是指20oC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高，并且温度超出20?
5oC，大气压力及湿度变化较大，则应根据实测空气压力、温度求出空气密度，利用下式计算实际容量:
V20=（IL-IE）×[1/（ρW-ρA）]×（1-ρA/ρB）×[1-γ（t-20）]式中:
IL—盛水容器的天平读数/g;
IE—空容器的天平读数/g
ρW—温度t时纯水的密度/g?
mL-1;
ρA—空气密度/g?
mL-1;
ρB—砝码密度/g?
mL-1;
γ—量器材料的体热膨胀系数/oC-1;
t—校准时所用纯水的温度/oC;
（上式引自国际标准ISO4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
ρW和ρA可从有关手册中查到，ρB可用砝码的统一名义密度值8.0g?
mL-1，γ值则依据量器材料而定）。
产品标准中规定玻璃量器采用钠钙玻璃（体热膨胀系数为25×10-6K-1）或硼硅玻璃（10×10-6K-1）制造，温度变化对玻璃体积的影响很小。
用钠钙玻璃制造的量器在20oC时校准与27oC时使用，由玻璃材料本身膨胀所引起的容量误差只有0.02%（相对），一般均可忽略。
应当注意，液体的体积受温度的影响往往是不能忽略的。
水及稀溶液的
热膨胀系数比玻璃大10倍左右，因此，在校准和使用量器时必须注意温度对液体密度或浓度的影响。
容量器皿常采用两种校准方法:
相对校准（相对法）和绝对校准（称量法
1.相对校准
在分析化学实验中，经常利用容量瓶配制溶液，用移液管取出其中一部分进行测定，最后分析结果的计算并不需要知道容量瓶和移液管的准确体积数值，只需知道二者的体积比是否为准确的整数，即要求两种容器体积之间有一定的比例关系。
此时对容量瓶和移液管可采用相对校准法进行校准。
例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
此法简单易行，应用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。
2.绝对校准
绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。
即用天平称量被校准的容量器皿量入或量出纯
水的表观质量，再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20oC时的实际容量。
由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响:
?
温度对水的密度的影响
?
温度对玻璃器皿容积胀缩的影响
?
在空气中称量时空气浮力对质量的影响
在不同的温度下查得的水的密度均为真空中水的密度，而实际称量水的质量是在空气中进行的，因此必须进行空气浮力的校正。
由于玻璃容器
的容积亦随着温度的变化而变化，如果校正不是在20oC时进行的，还必须加以玻璃容器随温度变化的校正值。
此外还应对称量的砝码进行温度校正。
为了工作方便起见，将不同温度下真空中水的密度ρt值和其在空气中的总校正值ρt（空）列于表2-1。
表2-1不同温度下的ρt和ρt（空）
根据上表可计算出任意温度下一定质量的纯水所占的实际容积。
例如，25oC时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.08g，由上表可知，25oC时水的密度为0.99612g/mL，故这一段滴定管在20oC时的实际容积为:
V20=10.08/0.9961=10.12mL。
滴定管这段容积的校准值为10.12,10.10=，0.02（mL）。
移液管、滴定管、容量瓶等的实际容积都可应用表2-1中的数据通过称量法进行校正。
温度对溶液体积的校正:
上述容量器皿是以20oC为标准来校准的，严格来讲只有在20oC时使用才是正确的。
但实际使用不是在20oC时，则容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。
则量取的液体的体积亦需进行校正。
表2-2给出了不同温度下每1000mL水溶液换算到20oC时的体积校正值。
已知一定温度下的校正值?
V，可按下式将量器在该温度下所量取的体积VT换算成为20oC时的体积V20?
:
V20?
=VT（1+?
V,1000）（mL）
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