ICPOES测定测定非金属中KCaNaMgAlP等元素量.docx
《ICPOES测定测定非金属中KCaNaMgAlP等元素量.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《ICPOES测定测定非金属中KCaNaMgAlP等元素量.docx（16页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
ICPOES测定测定非金属中KCaNaMgAlP等元素量
ICP-OES测定测定非金属中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量
1范围
本方法规定了非金属矿中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量的测定方法。
本方法适用于非金属矿样品中以上各元素量的测定。
本方法检出限（3s）：
K0.03%,Na0.03%,Ca0.05%,Mg0.05,AI0.05,P6ug/g.
本方法测定范围：
K0.1-15%,Na0.1-15%,Ca0.2-50%,Mg0.2-20%AI0.2-40%,P20-50000ug/g
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款：
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB／T20001.4标准编写规则第4部分：
化学分析方法。
GB／T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
3方法提要
试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解并赶尽高氯酸，用王水溶解后，定容，摇匀。
在等离子体光谱仪上测定。
4试剂
盐酸（1.19g／mL）分析纯
硝酸（1.40g／mL）分析纯
氢氢氟酸（1.13g／mL）分析纯
高氯酸（1.67g／mL）分析纯
王水750mL盐酸与250mL硝酸混合，摇匀。
用时配制。
5仪器及材料
美国Thermoelement公司IRISIntrepidIISXP型全谱直读等离子体发射光谱仪，TEVA操作软件。
等离子体高频发射功率：
1350W
辅助气体流量：
1.0L/min
样品提升量：
1.5ml/min
雾化器：
普通玻璃同心雾化器
雾化压力：
35psi
积分时间：
长波＞238nm7s；短波＜238nm10s
氩气[φ（Ar）＝99.9%
聚四氟乙烯烧杯,规格：
50mL
容量瓶,规格：
100mL
6分析步骤
试料试料粒径应小于0.097mm
试料量称取0.1000-0.5000g试料，精确至0.0002g。
空白试验
随同试料分析全过程做双份空白试验。
选取同类型有证标准物质2个以上，随同试样同时分析测定。
测定
称取试料于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入5.0mL硝酸，10mL氢氟酸，2.0mL高氯酸，将聚四氟乙烯烧杯置于200℃的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min，取下冷却；再依次加入5.0mL硝酸，10mL氢氟酸及2mL高氯酸，于电热板上加热10min后关闭电源，放置过夜后，再次加热至高氯酸烟冒尽。
趁热加入8mL王水，在电热板上加热至溶液体积剩余2-3mL，用约10mL去离子水冲洗杯壁，微热5—10min至溶液清亮，取下冷却；将溶液转入25.0mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，澄清备测定用。
7工作曲线的绘制与验证比对
工作曲线的绘制选定一个合适的国家一级标准物质，按照溶样步骤，制备成相应的溶液。
同时制备一份样品空白溶液，按拟定的仪器工作条件进行测量，并由计算机绘制工作曲线。
工作曲线的验证和比对选择除已选用为工作曲线的国家一级标准物质以外的其他一级标准物质，按照溶样步骤，制备成相应的溶液，按拟定的仪器工作条件进行测量，由计算机计算对应元素的含量，与各标准物质标准值进行验证和比对。
8分析结果的计算
由计算机对被测元素进行基体干扰校正（参见附录B）后，按下式计算各元素含量：
式中：
——从工作曲线上查得试料溶液中经基体干扰校正后被测元素I的浓度，μg/mL;
-从工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素i的浓度，μg/mL;V1-分取试料制备溶液的体积，mL;V—试料制备溶液的总体积，mL;V2—测定溶液的总体积，mL;m—试料质量，g。
若i为主量元素，则以氧化物报出结果，计量单位为10-2。
附录：
方法不确定度
Al3092
标样名称
GSD-9
GSD-6
GSD-10
标准值
10.58
14.16
2.84
标准偏差S标
0.1
0.09
0.07
测定值
10.51
13.63
3.29
10.66
13.78
3.00
10.52
13.51
3.13
10.77
14.31
2.94
10.86
13.89
2.81
10.63
13.97
2.73
10.46
14.38
2.69
10.69
14.21
3.02
10.87
14.33
2.78
10.51
13.77
2.86
10.34
13.64
2.93
10.53
13.96
3.08
10.37
14.14
2.75
平均值
10.59
13.96
2.92
标准偏差Si
0.17
0.29
0.17
平均值标准偏差Sx
0.047
0.081
0.049
合成不确定度Uc
0.20
0.31
0.20
扩展因子k
2
2
2
扩展不确定度U
0.4
0.6
0.4
Ca3179
标样名称
GSD-9
GSD-6
GSD-10
标准值
5.35
3.87
0.70
标准偏差S标
0.09
0.07
0.03
测定值
5.36
3.98
0.87
5.37
3.83
0.84
5.36
3.90
0.85
5.38
4.01
0.86
5.35
3.96
0.83
5.36
3.93
0.81
5.34
3.88
0.89
5.37
3.95
0.76
5.31
3.78
0.77
5.35
3.72
0.78
5.34
3.96
0.79
5.35
3.90
0.80
5.35
4.01
0.81
平均值
5.36
3.91
0.82
标准偏差Si
0.018
0.090
0.043
平均值标准偏差Sx
0.0049
0.025
0.012
合成不确定度Uc
0.092
0.12
0.053
扩展因子k
2
2
2
扩展不确定度U
0.2
0.2
0.1
K_7664
标样名称
GSD-9
GSD-6
GSD-10
标准值
1.99
2.44
0.13
标准偏差S标
0.06
0.05
0.013
测定值
1.98
2.39
0.13
2.01
2.41
0.13
1.96
2.45
0.12
2.01
2.50
0.14
2.03
2.40
0.14
2.00
2.45
0.13
1.96
2.42
0.12
2.02
2.36
0.13
1.99
2.40
0.12
1.97
2.38
0.12
2.02
2.41
0.13
2.01
2.34
0.12
2.00
2.42
0.12
平均值
2.00
2.41
0.13
标准偏差Si
0.023
0.041
0.0058
平均值标准偏差Sx
0.0065
0.011
0.0016
合成不确定度Uc
0.065
0.066
0.014
扩展因子k
2
2
2
扩展不确定度U
0.1
0.1
0.03
Mg2852
标样名称
GSD-9
GSD-6
GSD-10
标准值
2.39
3.00
0.12
标准偏差S标
0.06
0.06
0.04
测定值
2.35
2.86
0.18
2.45
2.99
0.13
2.37
3.26
0.13
2.41
2.92
0.17
2.42
2.99
0.14
2.46
2.96
0.15
2.42
3.27
0.13
2.40
2.96
0.16
2.37
3.05
0.16
2.43
3.14
0.13
2.38
3.08
0.17
2.43
2.81
0.16
2.34
3.02
0.14
平均值
2.40
3.02
0.15
标准偏差Si
0.037
0.14
0.019
平均值标准偏差Sx
0.010
0.038
0.0052
合成不确定度Uc
0.071
0.15
0.044
扩展因子k
2
2
2
扩展不确定度U
0.1
0.3
0.09
Na5895
标样名称
GSD-9
GSD-6
GSD-10
标准值
1.44
2.31
0.04
标准偏差S标
0.04
0.07
0.009
测定值
1.40
2.08
0.05
1.41
2.09
0.06
1.40
2.07
0.03
1.43
2.16
0.04
1.44
2.09
0.04
1.43
2.16
0.05
1.42
2.15
0.05
1.42
2.13
0.04
1.42
2.10
0.03
1.40
2.10
0.06
1.42
2.08
0.03
1.42
2.08
0.04
1.44
2.15
0.05
平均值
1.42
2.11
0.04
标准偏差Si
0.014
0.034
0.023
平均值标准偏差Sx
0.0038
0.0095
0.0064
合成不确定度Uc
0.042
0.079
0.005
扩展因子k
2
2
2
扩展不确定度U
0.1
0.2
0.01
P_1782
标样名称
GSD-9
GSD-6
GSD-10
标准值
670
1020
271
标准偏差S标
23
42
15
测定值
667
1053
276
665
1046
283
673
1019
307
669
1028
274
678
1096
271
670
1074
306
666
1054
277
674
1013
285
673
1055
278
670
1007
271
672
1038
276
671
1017
289
671
1015
268
平均值
671
1040
282
标准偏差Si
3.64
26.51
12.63
平均值标准偏差Sx
1.01
7.35
3.50
合成不确定度Uc
23
50
20
扩展因子k
2
2
2
扩展不确定度U
47
100
40
Sr4077
标样名称
GSD-9
GSD-6
GSD-10
标准值
166
266
25.3
标准偏差S标
9
18
3
测定值
168
260
31.4
169
270
30.0
164
268
30.2
168
262
25.8
171
269
31.6
170
264
28.9
169
264
30.6
170
265
31.9
167
266
30.6
170
268
26.3
169
261
28.9
167
268
27.7
168
262
29.3
平均值
168
265
29.5
标准偏差Si
1.67
3.28
1.95
平均值标准偏差Sx
0.46
0.91
0.54
合成不确定度Uc
9
18
4
扩展因子k
2
2
2
扩展不确定度U
18
37
8
Ti3349
标样名称
GSD-9
GSD-6
GSD-10
标准值
5500
4640
1270
标准偏差S标
160
120
70
测定值
5496
4516
1459
5457
4566
1243
5305
4622
1382
5529
4567
1396
5533
4528
1302
5315
4535
1278
5466
4625
1360
5370
4533
1365
5548
4546
1392
5506
4574
1230
5523
4511
1364
5488
4642
1271
5461
4512
1240
平均值
5461
4560
1329
标准偏差Si
81.23
45.11
72.76
平均值标准偏差Sx
22.53
12.51
20.18
合成不确定度Uc
181
129
103
扩展因子k
2
2
2
扩展不确定度U
362
258
206
V_3102
标样名称
GSD-9
GSD-6
GSD-10
标准值
97
142
107
标准偏差S标
6
8
5
测定值
96
173
141
98
176
128
96
158
132
97
178
111
101
179
126
97
150
116
97
160
131
98
170
149
96
153
140
97
157
149
99
144
149
97
155
126
97
172
146
平均值
97
163
134
标准偏差Si
1.35
11.77
12.73
平均值标准偏差Sx
0.38
3.26
3.53
合成不确定度Uc
6
15
14
扩展因子k
2
2
2
扩展不确定度U
12
29
28
升级会员 