测试方法分章思考题答案版.docx
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测试方法分章思考题答案版
测试方法分章思考题（答案版）
第一章
1.X射线的产生P3
答：
实验室中用的X射线通常由X射线机产生，阴极灯丝产生电子，经过加速轰击阳极靶，一部分能量转化为X射线，大部分能量转化为热能。
2.X射线谱有哪两种类型？
何谓K射线？
何谓K射线？
为什么K射线中包含K1和K2？
P7-P8
答：
X射线谱有连续X射线和特征X射线两种。
按照原子结构的壳层模型，院子中的电子分布在以原子核为核心的若干壳层中，光谱学依次称为K、L、M、N...壳层。
L→K的跃迁产生的射线称为K射线。
M→K的跃迁产生的射线称为K射线。
L壳层能级实际上由三个子能级构成，由L3和L2子能级向K能级跃迁产生的射线分别为K1和K2。
3.晶体对X射线的散射有哪两类？
X射线衍射用的是哪一类？
P10
答：
X射线的散射分为相干散射和不相干散射两类。
X射线衍射用的是相干散射。
4.布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所讨论的问题.P23
答：
布拉格方程：
2dsinθ=nλ
d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数。
讨论：
1、sinθ=nλ/2d由sinθ≤1,得到nλ≤2d，n最小值为1，因而λ≤2d。
说明X射线的波长必须小于晶面间距的二倍，才能产生衍射现象;
2、由nλ≤2d，得到d≥λ/2，因而只有那些晶面间距大于入射X射线波长一半的晶面才能发生衍射;（dhkl/n）*sinθ=λ，令dhkl/n=dHKL，则2dHKLsinθ=λ，得到dHKL=dhkl/n，因而把（hkl）晶面的n级反射看成为与（hkl）晶面平行，面间距为dHKL=dhkl/n的晶面的一级反射。
3、原子面对X射线的衍射并不是任意的，而是具有选择性的。
4、一种晶体结构对应独特的衍射花样。
5.粉晶X射线衍射卡片检索手册的基本类型有哪几种？
每种手册的编排特点是什么？
P66-P67
答：
索引共有三种：
字顺索引（AlphabeticalIndex）；哈那瓦特法（HanawaltMethod）；芬克索引法（FinkIndex）.
字顺索引是按照物质的英文名称的字母顺字排列的，每种物质名称后面列出其化学分子式，三根最强线d值和相对强度数据，以及该物质的PDF卡片号码；
哈那瓦特法是按照强弱顺序列出八条强线的面间距d、相对强度、化学式以及卡片序号。
由于三根最强线的相对强度常常因为各种原因有所变动，所以每种物质在索引中三强线以类似（d1d2d3）（d2d3d1）（d3d1d2）的顺序重复出现，这样，即使三强线的相对强度有所变动，仍可找出该物质。
芬克索引法主要以八根最强线的d值作为分析依据，而把强度数据作为次要依据。
依据d值的递减次序列出该物质的八条最强线的d值、英文名称、卡片序号以及微缩胶片号。
6.X射线粉末衍射法物相定性分析依据P63
1、X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的面间距，而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。
每种晶态物质都有特定的结构，因而就有其独特的衍射花样。
二、当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时，他们的衍射花样会同时出现，而不会互相干涉。
于是当我们分析试样的衍射花样时，发现与某种结晶物质相同的衍射花样时，就可断定试样中包含有这种结晶物质。
三、国际衍射协会制定了标准的pdf卡片。
7.物相定性分析步骤P67-P68
1、粉末衍射图的获得；
2、衍射线d值的测定；
3、衍射线相对强度的测定；
4、查阅索引；
5、核对卡片。
8.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时，应注意哪几个问题？
P69
1、d值的数据比相对强度的数据重要。
d值必须当相当符合，一般要到小数点后两位才允许有误差；
2、低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要。
低角度衍射线对应d值较大晶面，对于不同晶体来说，差别加大，重叠机会较少，不易相互干扰。
高角度的衍射线对应d值较小的晶面，对于不同晶体来说，晶面间距相近机会多，容易混淆；
3、了解样品的参数；
4、强线比弱线重要；
5、晶体择优取向时会使某根线条强度异常强或者弱
6、进行多相分析时，重视矿物的特征线，每条线要找到出处；
7、尽量将X射线物相分析与其他分析方法结合起来；
8、要确定试样中含量较少的相时，可用物理或者化学方法进行富集浓缩；
9.用衍射仪测量时，X射线衍射线的相对积分强度与那些因素有关。
P26-P27
答：
X射线衍射线的相对积分强度与结构因数、多重性因数P、角因数（1+cos2¦È）/sin2¦Ècos¦È、温度因数e-2m、吸收因数有关。
10.系统消光？
产生衍射的条件？
P29-P31
答：
由于Fhkl=0使衍射线消光的现象叫做系统消光。
满足布拉格方程&Fhkl?
0是产生衍射现象的充分条件。
第二章
1.如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？
P97
答：
由光学显微镜的分辨本领公式：
r=0.61λ/nsinα,可知透镜的分辨本领r值与nsinα成反比，与照明源波长成正比，r值越小，分辨本领越高。
提高分辨本领，即减小r值的途径有：
（1）增加介质的折射率；
（2）增大物镜孔径半角；（3）采用短波长的照明源
电子透镜的分辨本领受到衍射效应、球差、色差、轴上像散等因素的影响。
2.透射电子显微镜的成像原理是什么，为什么必须小孔径成像？
P105-P107
答：
透射电镜成像原理：
电子枪产生的电子束经1-2级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察的微小区域，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应，透射出的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。
球差是电子显微镜的主要像差之一，球球差弥散圆半径正比于透镜孔径半角的3次方，色差与轴上像散形成的最小弥散圆半径均与孔径半角成正比，减小孔径即可减小透镜孔径半角，可以提高透镜分辨本领。
3.扫描电子显微镜的工作原理是什么？
P145
答：
电子枪发射电子，经会聚称为微细电子束，在扫描线圈驱动下，在试样表面扫描，于试样相互作用，产生二次电子，二次电子信号被探测器收集转换为电讯号，经视频放大后，输入到显像管，得到反映试样表面的二次电子像。
4.与光学显微镜和透射电子显微镜比较扫描电镜有哪些优点？
P145
1、扫描电镜制样简单，可以对大块材料直接观察；
2、场深大可以用于粗糙表面和断口的分析；
3、放大倍数变化范围大；
4、分辨率较高；
5、可以进行固体材料表面与界面分析；
6、可以通过电子学方法有效控制和改善图像质量；
7、配接其他仪器可以进行其他功能的分析；
8、可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验；
5.电子探针X射线显微分析仪有哪些工作模式，能谱仪的特点是什么？
P165
答：
一是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析；
二是线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析；
三是面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。
能谱仪特点：
1、分析速度快；2、分辨率低；3、峰背底小，分析困难；4、分析范围从11-92（Na-V）元素；5、可低倍扫描，大视域元素分布图；6、样品污染小；7、可以进行粗糙表面分析；8、不受聚焦圆限制，样品位置可以起伏2-3mm；9、探测器在液氮下保存，维护费用高。
6.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型？
主要用来观察什么？
产生机制是什么？
P122，P137-141
答：
主要包括质厚衬度、衍射衬度、相位衬度
质厚衬度：
观察表面形貌；产生机制：
由于试样各部分的密度和厚度不同形成的透射强度的差异；
衍射衬度：
观察缺陷；产生机制：
由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；
相位衬度：
观察晶格像和原子投影位置的结构像；产生机制：
入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。
7.何谓明场象？
何谓暗场象?
P137
答：
用透射束形成的电子图像最为清晰，明锐，称为明场像（BF）；
用衍射束形成的电子图像称为暗场像（DF）。
8.何谓二次电子？
扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关?
为什么？
最适宜观察什么？
P154-155
答：
二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰出的试样原子核外电子；
二次电子像的衬度与试样表面的倾角有关；
试样表面凸出处有较大的二次电子发射电流；
最适宜用于粗糙表面以及断口的形貌观察；
9.何谓背散射电子？
扫描电镜中背散射电子衬度与什么因素有关？
为什么？
最适宜观察什么？
P151-P153
答：
背散射电子是有由样品反射回来的初次电子；
其电子衬度与试样表面倾角以及试样的原子序数有关；
背散射电子是初次电子与试样原子发生非弹性碰撞，反射回来的电子，因而试样原子序数越大，其产生的背散射电子越多。
同时背散射电子产生于试样表面，试样表面倾角的改变对作用体积影响很大，在试样倾斜及凸出处有较大的发射量。
最适合分析形貌，可以显示原子序数衬度，定性进行分析
10.扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子像的分辨率更高？
答：
二次电子像无影像，背散射电子像是有影像的；
二次电子来自试样表面浅层，束斑直径小，分辨率高，背散射电子来自试样表面较深层，束斑直径大。
11.电子探针X射线显微分析有哪两大类？
具体的分析方法有哪些？
P166
答：
电子探针的显微分析分为能谱仪和波谱仪两种分析方法。
具体分析方法有定点定性、线扫描分析、面扫描分析定点定量分析
12.比较X射线波谱分析与X射线能谱分析的异同P165
答：
不同点：
见下表
操作特性
波谱仪
能谱仪
分析元素范围
Z=4（Be）
Z=11（铍窗）Z=6（无窗）
分辨率
与分光晶体有关，分辨率高，~5ev
与能量有关，分辨率低，~150ev
电流
高
低
用途
精确定量分析，多用于超轻元素测量
可低倍扫描，大视域元素分布图，适合于与扫描电镜配合使用
分析精度
±1%~5%
≤±5%
灵敏度
灵敏度低
灵敏度高
谱失真
少
主要有逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积等
分析检测极限
高（50-100ppm）
低（1500-2000ppm）
全元素定性分析时间
慢
快
分析功能
元素种类数量和化学结合态
元素种类数量
对表面要求
平整光滑
较为粗糙表面也可
峰背底
峰背底大，数据处理简单
峰背底小，数据处理困难
对样品影响
对样品污染大
对样品污染小
注：
1、能谱仪不受聚焦圆限制，样品位置可起伏2-3mm；
2、能谱仪探测器在液氮下保存，维护费用高。
相同点：
均是配合扫描电镜或者电子探针使用。
第三章
1.简述差热分析的原理。
P187
答：
采用示差热电偶，一端测温，一端记录并测定试样与参比物之间的温度差，以达到了解试样在升温或降温过程中的热变化，以鉴定未知试样。
2.为何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度？
P193
答：
曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率切线的交点最接近热力学的平衡温度。
3.热分析用的参比物有何性能要求？
P190
1、测温范围内不发生热效应的物质；
2、比热和导热性能与试样相近；
3、粒度与试样相近。
4.影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么？
P194-P198
答：
仪器因素：
气氛和压力的选择；
试样因素：
晶体结构影响、氧离子电负性、离子半径及电价的影响、氢氧离子浓度的影响；
操作因素：
参比物的选取、升温速率的选择、试样的密实度、用量多少，粒度大小。
5.阐述DTA、DSC的异同。
P204
答：
相同点：
两者都是通过加热过程所产生的热效应来分析试样的物理化学变化，曲线形貌和分析方法类似。
不同点：
DTA：
测温差，定性分析，测温范围大，灵敏性低
DSC：
测能量差，定量分析，精度高，测温范围小（相对DTA）灵敏度高
6.阐述功率补偿型/热流型DSC技术的原理和特点。
P204
答：
功率补偿型DSC：
试样和参比物分别填在加热器中，且有独立传感器，程序控制温度下，测量保持试样与参比物相同温度所需的能量。
特点：
参比物和试样之间没有温度差，两个加热装置且相互独立，启用功率补偿器，
热流型DSC:
试样和参比物分别填装在加热器中，程序控制温度下，测量试样和参比物温度差。
特点：
参比物与试样之间有温度差，一个加热装置
7.简述热重分析的特点和影响因素。
P211
答：
特点：
有两种测试方法，动法、静法。
静法精度较高，能记录微小的失重变化，但操作繁复，时间较长；动法能自动记录，可与差热分析法紧密配合，有利于对比分析，但对微小的质量变化灵敏度较低。
影响因素：
浮力变化和对流的影响、挥发物的再凝聚及温度测量、坩埚形状及药品填装等
8.举例说明热分析技术在玻璃和微晶玻璃材料研究中的应用。
答：
利用热分析技术可以判断出玻璃析晶的活化能，判断出最佳成核温度，成长温度，对微晶玻璃的研究有很大帮助；通过热分析也可以判定玻璃的成型工艺。
第四章
1.阐述分子振动的形式P227
答：
双原子分子：
伸缩振动
多原子分子：
伸缩振动：
对称伸缩、不对称伸缩
面内弯曲：
面内摇摆，面内剪式
面外弯曲：
面外摇摆，面外扭曲
2.红外光谱振动吸收带的类型。
P235
答：
特征谱带区指红外光谱中振动频率在4000-1333cm-1之间的吸收谱带。
这一区域内，在不同分子中，和一个特定的基团的振动频率基本是相同的。
指纹谱带区指红外光谱中振动频率在1333-667cm-1之间的吸收谱带。
这一区域内，吸收带数量密集复杂，每种化合物在结构上的细小差别可以区别出来。
3.产生红外吸收的条件是什么？
P230
1、振动频率与红外光光谱段的某频率相等；
2、偶极矩的变化。
4.阐述红外光谱吸收带强度及其位置的影响因素。
P234
答：
吸收强度影响因素：
偶极矩和能级跃迁几率。
吸收带位置影响因素：
诱导效应、键应力常数、氢键、物质状态、共轭效应、偶合
5.阐述红外光谱定性分析四要素P232
答：
峰数：
谱带数目；峰位：
吸收带的位置；峰形：
谱带形状；峰强：
谱带强度。
6.试比较红外光谱和拉曼光谱的异同。
P251
光谱种类
拉曼光谱
红外光谱
频数范围
40-4000cm-1
400-4000cm-1
容器要求
样品可装于玻璃瓶、试管中直接测量
不能用玻璃容器测定
溶剂要求
水能作溶剂
水不能作溶剂
试样要求
固体试样可直接测量
需要研磨KBr压片
光谱产生原因
入射光与分子振动能量交换
振动转动、能级跃迁
敏感官能团
对非极性官能团强烈
对极性官能团强烈
表征
碳链振动表征方便
碳链上取代基表征方便
两者关系
拉曼位移与红外吸收互补
谱带要素
峰数、峰位、峰形、峰强
注：
相同点：
拉曼光谱和红外光谱均是由分子转动振动吸收红外光得到的光谱，产生条件相同，即：
振动频率与红外光光谱段的某频率相等；偶极矩的变化。
第五章
1.光电效应？
答：
具有一定能量的光子与试样中的院子相互作用时，单个光子把全部能量交给原子中某壳层上的一个受束缚电子，这个电子获得了电子能量。
如果其能量超过该电子的结合能，该电子脱离原来所受束缚，多余能量转化为电子动能，这个过程叫做光电效应。
2.化学位移？
化学位移规律？
答：
同种原子中处于不同的化学环境的电子引起结合能的变化，在谱线上造成位移，称为化学位移。
规律：
电负性越大，造成的化学位移就越大。
氧化态越高，造成的化学位移越大。
3、XPS伴线有哪些？
并简明说明之？
答：
俄歇线、X射线卫星线、多重分裂线、振激振离线、能量损失线、鬼线
俄歇线：
其产生有连个特征：
与X射线源无关，改变X射线，俄歇线不变；俄歇线是以谱线群的形式出现的。
X射线卫星线：
X射线的伴线能量比主线高，因此样品XPS中光电子伴峰总是位于主峰的低结合能一端。
多重分裂线：
多重分裂峰的相对强度等于终态的统计权重。
振激振离线：
振离峰以平滑连续谱的形式出现在光电子主峰低动能的一边，连续谱的高动能端有一陡限。
振激峰也是出现在其低能端，比主峰高几ev，并且一条光电子峰可能有几条振激伴线。
能量损失线：
随着X射线的波动而波动。
鬼线：
不确定线
4.荷电效应？
答：
X射线射向样品，表面不断产生光子，造成表面电子空穴，使样品带正电，如果样品是绝缘体或者半导体，表面电子空穴无法从金属试样中得到补充，使得样品表面带正电，这叫做荷电效应。
5．常用的XPS谱图能量校正方法
答：
中和法和内标法，
中和法有两种方法：
再测一份超薄样品的光电子能谱，进行中和或者用中和电子枪进行测试。
内标法：
在样品中掺杂某种物质，进行标样，通常情况下，由于及其中的燃油泵中物质进入样品，形成谱图上的C1s峰（284.3ev），测得图谱后，可以用此峰进行校正，另外，还可以用Ar2P3\2进行标定。
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