各种材料学分析测试技术总结.docx

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各种材料学分析测试技术总结

各种材料学分析测试技术总结

原理

OM

光学显微镜

opticalmicroscope

显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺寸，其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大），用角放大率M表示它们的放大本领。

大于0.2nm

看不清亚结构

EDS

各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

探头：

一般为Si（Li）锂硅半导体探头

探测面积：

几平方毫米

分辨率（MnKa）：

～133eV

SEM

利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射

介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段

当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。

SEM是利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。

主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。

可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像

利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。

通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。

其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。

图像为立体形象，反映了标本的表面结构。

分辨率：

3-4nm

放大倍数：

20万倍

特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，可用于成分分析。

由于电子束只能穿透很浅表面，只能用于表面分析。

有很大的景深，视野大，成像立体，可直接观察表面的细微结构；

试样制备简单。

目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析

TEM

透射电镜（transmissionelectronmicroscope

把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件上显示出来。

由于电子波长非常短，透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。

与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。

透射电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像， 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察

SEM是电子束激发出表面次级电子,而TEM是穿透试样,而电子束穿透能力很弱,所以TEM样品要求很薄,

0.2nm

近百万倍

亚显微结构、超微结构

使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构，比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。

sem

tem

区别

SEM的样品中被激发出来的二次电子和背散射电子被收集而成像.TEM可以表征样品的质厚衬度，也可以表征样品的内部晶格结构。

TEM的分辨率比SEM要高一些。

SEM样品要求不算严苛，而TEM样品观察的部分必须减薄到100nm厚度以下，一般做成直径3mm的片，然后去做离子减薄，或双喷。

TEM可以标定晶格常数，从而确定物相结构；SEM主要可以标定某一处的元素含量，但无法准确测定结构。

SEM是扫描电镜，所加电压比较低，只是扫描用的，相当于高倍的显微镜TEM是透射电镜，所加电压高，可以打透样品，

HRTEM

高分辨透射电镜

Highresolutiontransmissionelectronmicroscope

高分辨电镜物镜极靴间距比较小，所以双倾台的转角相对于分析型的电镜要小一些。

HRTEM是透射电镜的一种，将晶面间距通过明暗条纹形象的表示出来。

通过测定明暗条纹的间距，然后与晶体的标准晶面间距d对比，确定属于哪个晶面。

这样很方便的标定出晶面取向，或者材料的生长方向。

用HRTEM研究纳米颗粒可以通过结合高分辨像和能谱分析结果来得到颗粒的结构和成分信息。

类TEM

EPMA

（波谱）（背散射电子成像BSE）

电子探针显微分析仪

electronprobemicro-analyzer

electronicprobewavelength

/energydis-persivespectrometry

通过电磁线圈把电子束压缩的很细，可以想象成一个针尖，所以叫电子探针，一般电子探针特指配备了3~5道波谱系统，具有光学显微镜定位试样分析位置（满足罗兰圆需求，布拉格衍射原理）的微区分析仪器。

电子探针EPMA有其独特的优势特点，是SEMEDS或SEMWDS所不能取代的。

高速运动电子束经电磁透镜聚焦成极细的探针（0.2μm到1μm）打在试样上，激发微区产生特征X-ray，再经X-ray光谱仪（WDS）或能谱仪（EDAX、EDS）测量特征X-ray的波长或能量，达到分析微区成分的目的。

运用电子探针发射具有10^3～10^4量级电子伏的电子微束，轰击固体试样表面的微区，激发其中的原子产生表微成分的物理信息（电子激发特征X射线）；

用波谱仪（WDS）分析特征性X射线的波长

（或）用能谱仪（EDS）分析特征性X射线的能量。

由于X射线的波长与能量的关系为：

γ=1.2396/E；式中波长γ的单位为纳米，能量E的单位是千电子伏。

据此可以达到对微区中某种元素成分、含量范围进行定量分析的目的。

能分析微区、微粒（1μm3）成份（其他方法多为分析平均成份）z被测元素绝对感量可达10-14gz测量的相对灵敏度可达万分之一z分析元素范围：

电子探针（光谱仪）Z:

 11（Na）~92（U）

特殊Z:

 4（Be）~92（U）

能谱仪Z:

 12（Mg）~92（U）目前超薄窗口应用后可以达到Be

配合扫描附件时，可将形貌和成份分布显现出来z非破坏性测试，制样简单（断口、金相磨片）z相对可见光，谱线简单，分析方便

z能鉴别其他化学方法难分辨的稀土

背散射电子像

背散射电子像是在扫描电子显微镜中，通过电子枪产生的电子，经过加速磁场、偏转磁场后，照射到待检测的样品表面，待检测样品会反射一部分的电子，在扫描电子显微镜的工作镜腔里的背散射电子探头就会检测到这些被反射的电子，进而在检测器上所成的像。

电子照射到待测样品的过程中，样品能发射一部分电子，背散射电子探头就会检测到这些电子，从而产生相应的电信号，通过放大电路之后，在对其进行相应的转换，后在检测器上显示相应待检测样品表面的相关信息图像。

BSE

背散射电子成像

BackscatteredElectronImaging

背散射电子成像的衬度是由于原子序数的不同引起的，所以背散射电子一般用于区别不同的相，用来看金相试样的不同区

依托扫描电镜的一种电子成像技术，它的成像原理和特点非常适合用来研究那些表皮尚存的各类笔石标本，是二次电子成像（SEM）无法替代的。

当前BSE图象显示了许多以往其他途径无法观察到的笔石微细结构，特别是笔石复杂的始端发育特征。

背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。

其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。

[1]  能量很高，有相当部分接近入射电子能量E0，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。

背散射电子发射系数η=IB/I0随原子序数增大而增大。

作用体积随入射束能量增加而增大，但发射系数变化不大。

背散射电子（backscatteredelectron）

当电子束照射样品时，入射电子在样品内遭到衍射时，会改变方向，甚至损失一部分能量（在非弹性散射的情况下）。

在这种弹性和非弹性散射的过程中，有些入射电子累积散射角超过90度，并将重新从样品表面逸出。

那么背散射电子就是由样品反射出来的初次电子，

XRD

X射线衍射，

X-raydiffraction 

通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。

晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。

由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件，可应用布拉格公式：

2dsinθ=nλ

X射线衍射（包括散射）已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。

1.物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。

前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。

2.精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的测定。

3.取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。

DSC

差示扫描量热法（differentialscanningcalorimetry）

在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。

试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿加热丝的热功率之差随时间t的变化关系。

如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度。

到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作，只能进行定性或半定量的分析工作，难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据。

DSC分析与差热分析相比，可以对热量作出更为准确的定量测量测试，具有比较敏感和需要样品量少等特点。

xrd是x射线衍射，可以分析物相，SEM是扫描电镜，主要是观察显微组织，TEM是透射电镜，主要观察超限微结构。

AES是指能谱，主要分析浓度分布。

STM扫描隧道显微镜，也是观察超微结构的。

AFM是原子力显微镜，主要是观察表面形貌用的

扫描SEM

EDS（能谱）（分为点、线、面扫map）

TEM透射电镜

HRTM高分辨电镜

明场像

暗场像

选区电子衍射SAED

EBSD被散射模式（测晶粒角度）

光学显微镜OM

体势显微镜（涉及金属材料）