原子吸收分光光度计的主要组成部件.docx
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原子吸收分光光度计的主要组成部件
原子吸收光谱法复习题
2008年06月27日01:
43P.M.
1、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的（4）所吸收，出辐射特征谱线光被减弱的程度，求出样品中待测元素的含量。
（1）原子
（2）激发态原子 （3）分子 （4）基态原子
5、原子吸收是指呈气态的基态原子对由同类原子辐射出的特征谱线具有吸收的现象。
6、应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？
进行定量分析有哪些方法？
答：
原子吸收光谱法进行定量分析的依据是：
试样中待测元素的浓度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比，即A＝k'C 。
定量分析方法有标准曲线法和标准加入法两种。
原子吸收习题及参考答案
一、填空题
1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为，二者均称为。
各种元素都有其特有的，称为。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于，前者是，后者是。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。
其主要部分是，它是由或
制成。
灯内充以成为一种特殊形式的。
4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：
原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的，而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：
都是，都有核外层电子跃迁产生的
，波长范围。
二者的区别是前者的吸光物质是，后者是。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到。
8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成（请按先后顺序排列）：
UV-Vis:
AAS:
IR:
9、在原子吸收光谱仪上，______产生共振发射线，________产生共振吸收线。
在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指____________________________________________。
二．是非题
1．原子吸收法测定完样品后，吸蒸馏水5～10min，彻底清洗喷雾器，再熄灭火焰。
2．原子吸收法测对苯二甲酸金属总量，依次吸入单点校正标准溶液和处理后的样品测其吸光度，然后计算元素含量。
3．原子吸收法测定水中铅、镉等金属总量应用玻璃瓶采样，然后立即加优级纯硝酸酸化至pH=1～2。
4．原子吸收法测水中金属含量，加硝酸在电热板上消解样品时，为加快消解速度，可使样品沸腾。
5．原子吸收法（GB7475）分析溶解金属时，样品采集后应立即用0.4μm滤膜过滤，并用优级纯硝酸酸化至pH=1～2。
6.原子吸收法测定水中铅、镉含量所用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1＋1）硝酸中浸泡，使用前用水洗净。
7.GB7475原子吸收法测定水中铅采用乙炔-空气还原性火焰。
8.GB7475原子吸收法测定水中镉采用乙炔-空气还原性火焰。
9.GB7475原子吸收法测定水中铅和镉，应选用相应元素的空心阴极灯作光源。
10.GB7475原子吸收法测定水中镉，当钙的浓度高于100mg/L时，对测定镉无影响。
11.使用空心阴极灯时，在保证有稳定的和一定光强度的条件下应当尽量选用高的灯电流
12.在火焰原子吸收光谱仪的维护和保养中，为了保持光学元件的干净，应经常打开单色器箱体盖板，用擦镜纸擦拭光栅和准直镜。
13.原子吸收光谱仪的原子化装置主要分为火焰原子化器和非火焰原子化器两大类。
14、空心阴极灯发光强度与工作电流有关，增大电流可以增加发光强度，因此灯电流越大越好。
15、原子吸收光谱分析中的背景干扰会使吸光度增加，因而导致测定结果偏低
16、原子吸收光谱分析中灯电流的选择原则是：
在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。
17、原子吸收光谱是由气态物质中激发态原子的外层电子跃迁产生的。
18、空心阴极灯亮，但高压开启后无能量显示，可能是无高压。
19、氢化焰点不燃可能是空气流量太小或空气大量漏气。
20、原子吸收光谱法中常用空气—乙炔火焰，当调节空气与乙炔的体积比为4：
1时，其火焰称为富燃性火焰。
21、原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时，可用柔软的擦镜纸擦拭干净。
三、选择题
1、原子发射光谱分析法可进行（）分析。
A.定性、半定量和定量，B.高含量，C.结构，D.能量。
2、原子吸收分光光度计由光源、（）、单色器、检测器等主要部件组成。
A.电感耦合等离子体;B.空心阴极灯;C.原子化器;D.辐射源.
3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素（如Cr）时，最适宜的火焰是性质：
（）
A.化学计量型B.贫燃型C.富燃型D.明亮的火焰
4、贫燃是助燃气量（）化学计算量时的火焰。
A.大于；B.小于C.等于
5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合（）,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A.多普勒效应;B.朗伯-比尔定律;C.光电效应;D.乳剂特性曲线.
6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素（包括金属及非金属元素）进行分析,这种方法常用于（）。
A.定性;B.半定量;C.定量;D.定性、半定量及定量.
7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A.多普勒效应，B.光电效应，C.朗伯-比尔定律，D.乳剂特性曲线。
8、在AES中,设I为某分析元素的谱线强度,c为该元素的含量,在大多数的情况下,I与c具有（）的函数关系（以下各式中a、b在一定条件下为常数）。
A.c=abI;B.c=bIa;C.I=ac/b;D.I=acb.
9、富燃是助燃气量（）化学计算量时的火焰。
A.大于；B.小于C.等于
10．空心阴极等的主要操作参数是（）
A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体压力E阴极溅射强度
11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（）。
A空心阴极灯B火焰C原字化系统D分光系统E监测系统
12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于（）。
A激发态原子产生的辐射；
B辐射能使气态原子内层电子产生跃迁；
C基态原子对共振线的吸收；
D能量使气态原字外层电子产生跃迁；
E电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。
13空心阴极灯的灯电流一般选择额定电流的（）。
A．30%B.80%C1/3～2/3D95%
14原子吸收分光光度法测对苯二甲酸中金属总量时，取两次定结果的算术平均值作为测定结果，当某金属含量小于（）时，按小于此值报告。
A.0.5mg/kgB.0.5μg/kgC.0.5ng/kgD.0.5ng/g
15用原子吸收分光光度法（GB7475）测定Pb2+、Cd2+含量时，（）对火焰的表述是不正确的。
A.乙炔-空气，氧化性火焰B.乙炔-空气，贫燃火焰C.乙炔-空气，火焰呈蓝色D.乙炔-空气，富燃火焰
16、原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。
A、扣除背景B、加释放剂
C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂
17、在原子吸引光谱法中，要求标准溶液和试液的组成尽可能相似，且在整个分析过程中操作条件应保不变的分析方法是（）。
A、内标法B、标准加入法C、归一化法D、标准曲线法
18、使原子吸收谱线变宽的因素较多，其中（）是最主要的。
A.压力变宽 B.温度变宽 C.多普勒变宽 D.光谱变宽
19、原子吸收光谱分析中，噪声干扰主要来源于（）：
A、空心阴极灯E、原子化系统
C.喷雾系统D、检测系统。
20、双光束原子吸收分光光度计与单光束原于吸收分光光度计相比，前者突出的优点是（）：
A、可以抵消因光源的变化而产生的误差；B、便于采用最大的狭缝宽度
C、可以扩大波长的应用范围D、允许采用较小的光谱通带
21、对于火焰原子吸收光谱仪的维护，（）是不允许的。
A、透镜表面沾有指纹或油污应用汽油将其洗去
B、空心阴极灯窗口如有沾污，可用镜头纸擦净
C、元素灯长期不用，则每隔一段时间在额定电流下空烧
D、仪器不用时应用罩子罩好
22用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除（）干扰。
A、磷酸B、钠C、硫酸D、镁
23、在火焰原子吸收光谱法中，干法灰化法不适用欲测元素是（）的样品处理。
A、镉B、钨C、钼D、铱
24、在火焰原子吸收光谱法中，测定（）元素可用空气一乙炔火焰。
A、铷B、钨C、铂D、铪
25、火焰原子吸收光谱分析的定量方法有（）。
（其中：
1、标准曲线法2、内标法3、标准加入法4、公式法5、归一化法：
6、保留指数法）
A、1、3B、2、3、4C、3、4、5D、4、5、6
26．原子吸收分析中光源的作用是（）
A.提供试样蒸发和激发所需要的能量B.产生紫外光
C.发射待测元素的特征谱线D.产生足够浓度的散射光
27、现代原子吸收光谱仪的分光系统的组成主要是（）
A棱镜+凹面镜+狭缝；B棱镜+透镜+狭缝；
C光栅+凹面镜+狭缝；D光栅+透镜+狭缝。
28、原子吸收光谱法中，锐线光源辐射光通过的主要区域是（）
A预燃区；B第一反应区；C第二反应区；D中间薄层区。
29、在原子吸收分析中,已知由于火焰发射背景信号很高,因而采取了下面一些措施,指出哪种措施是不适当的（）
A减小光谱通带B、改变燃烧器高度
C、加入有机试剂D、使用高功率的光源
30、在原子吸收分析中,下列哪种火焰组成的温度最高？
（）
A空气-乙炔B、空气-煤气C、笑气-乙炔D、氧气-氢气
31、欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱,应选用的光源为（）
A钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯
32、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是（）
A使火焰容易燃烧B、提高雾化效率C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量
33、一般情况下，原子吸收分光光度测定时总是希望光线从（）的部分通过。
A、火焰温度最高B、火焰温度最低
C、原子蒸气密度最大D、原子蒸气密度最小
34、原子吸收分光光度法中，造成谱线变宽的主要原因有（）：
A、自然变宽B、温度变宽C、压力变宽D、物理干扰E、基体效应
35、在原子吸收光谱法中，由于分子吸收和化学干扰，应尽量避免使用（）来处理样品。
A、HClB、HNO3C、H3PO4
D、HClO4E、H2SO4
36、导致原子吸收分光光度法的标准曲线弯曲的原因是（）
A光源灯失气，发射背景大B光谱狭缝宽度选择不当
C测定样品浓度太高，仪器工作在非线性区域
D工作电流过小，由于“自蚀”效应使谱线变窄
37、在原子吸收光谱分析中，为了防止回火，各种火焰点燃和熄灭时，燃气与助燃气的开关必须遵守的原则是（）
A、先开助燃气，后关助燃气B、先开燃气，后关燃气
C、后开助燃气，先关助燃气D、后开燃气，先关燃气
38、在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施, 指出（）措施是适当的。
Ａ、加入释放剂 Ｂ、加入保护剂
Ｃ、提高火焰温度 Ｄ、改变光谱通带
四、计算题
1．用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为0.01（ug/mL）/1%吸收，为使测量误差最小，需得到0.434的吸光度值，求在此情况下待测溶液的浓度应为多少？
9．在原子吸收光谱仪上，用标准加入法测定试样溶液中Cd含量。
取两份试液各20.0ml，于2只50ml容量瓶中，其中一只加入2ml镉标准溶液（1ml含Cd10ug）另一容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。
加入标准溶液的吸光度为0.116，不加的为0.042，求试样溶液中Cd的浓度（mg/L）？
五、简答题
1、空心阴极灯可发射锐线，简述其道理。
2、试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。
参考答案
一、填空题
1、共振吸收线，共振发射线，共振线，共振线，元素的特征谱线
2、单色器的位置不同，光源—吸收池---单色器，光源—单色器—吸收池
3、光源，杯形空心阴极，待测元素金属，其合金，低压氖或氩，辉光放电管
4、发射谱线的波长，谱线的强度，吸收同种元素发射谱线，定量
5、喷雾室，雾化室，燃烧器
6、吸收光谱，电子光谱，相同，溶液中的分子或离子，基态原子蒸汽
7、_0.05mm______
8、光源、分光系统、比色皿、光电倍增管、记录系统
光源、原子化系统、分光系统、检测系统、记录系统
光源、样品池、、分光系统、检测系统、记录系统
9、元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。
是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
二．是非题
1．×2．×3．×4．×5．√6．√7．×8．×9√．10×.11√.12√.13√.14×.15×.16√.17×.18×.19×.20×.21×
三、选择题
1、A2C34C5B6D7\C8D9B10A11C12B13c14A15D16C17D18C19D20A21A22A23A24A25A26C27C28D29C30C31C32B33C34ABC35CE36ABCD37AD38ABC
四、计算题
1、 解：
2、 2、解：
以浓度增入量为横坐标，吸光度值为纵坐标作图：
延长直线与横坐标的交点即为未知浓度Cx
五、简答题
1、 空心阴极灯可发射锐线，简述其道理。
由于元素可以在空极阴极中多次溅射和被激发，气态原子平均停留时
间较长，激发效率较高，因而发射的谱线强度较大；由于采用的工作电流一般只有几毫安或几十毫安，灯内温度较低，因此热变宽很小；由于灯内充气压力很低，激发原子与不同气体原子碰撞而引起的压力变宽可忽略不计；由于阴极附近的蒸气相金属原子密度较小，同种原子碰撞而引起的共振变宽也很小；此外，由于蒸气相原子密度低、温度低、自吸变宽几乎不存在。
因此，使用空极阴极灯可以得到强度大、谱线很窄的待测元素的特征共振线。
2、试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。
发射线的轮廓变宽对分析不利，吸收线的轮廓变宽对分析有利。
简要说明气相色谱分析的基本原理
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?
各有什么作用?
气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，
然后快速定量地转入到色谱柱中．
3.当下列参数改变时:
（1）柱长缩短,
（2）固定相改变,（3）流动相流速增加,（4）相比减少,是否会引起分配系数的改变?
为什么?
答:
固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.
所以
（1）柱长缩短不会引起分配系数改变
（2）固定相改变会引起分配系数改变
（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变
（4）相比减少不会引起分配系数改变
4.当下列参数改变时:
（1）柱长增加,
（2）固定相量增加,（3）流动相流速减小,（4）相比增大,是否会引起分配比的变化?
为什么?
答:
k=K/b,而b=VM/VS,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.
故:
（1）不变化,
（2）增加,（3）不改变,（4）减小
5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
解:
提示:
主要从速率理论（vanDeemerequation）来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar），而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He）,同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：
担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：
担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）
（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.
（7）气化温度：
气化温度要高于柱温30-70℃。
试述速率方程中A,B,C三项的物理意义.H-u曲线有何用途?
曲线的形状主要受那些因素的影响?
解:
参见教材P14-16
A称为涡流扩散项,B为分子扩散项，C为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义：
（1）涡流扩散项A气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp，表明A与填充物的平均颗粒直径dp的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
（2）分子扩散项B/u由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后（纵向）存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而B=2rDgr是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数（弯曲因子），Dg为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与Dg的大小成正比，而Dg与组分及载气的性质有关：
相对分子质量大的组分，其Dg小,反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气（如氮气），可使B项降低，Dg随柱温增高而增加，但反比于柱压。
弯曲因子r为与填充物有关的因素。
（3）传质项系数CuC包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数C1两项。
所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。
这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。
对于填充柱：
液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。
这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。
液相传质阻力系数C1为：
对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。
7.当下述参数改变时:
（1）增大分配比,
（2）流动相速度增加,（3）减小相比,（4）提高柱温,是否会使色谱峰变窄?
为什么?
答:
（1）保留时间延长,峰形变宽
（2）保留时间缩短,峰形变窄
（3）保留时间延长,峰形变宽
（4）保留时间缩短,峰形变窄
色谱分析习题及参考答案
一、填空题
1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是
3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用
表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为
曲线，后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
9、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。
10、不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）,从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________。
11、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________分离，然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。
12、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。
13、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。
14、气相色谱的仪器一般由、、、、和组成
15、气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；ECD只对有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于
二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了______。
A.分离度；B.分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是
A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；
C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？
（）
A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速
C.改变色谱柱的柱温D.
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