三氯甲烷氯化反应器及空冷器工艺设计毕业作品.docx
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三氯甲烷氯化反应器及空冷器工艺设计毕业作品
毕-设
业-计
（二零届）
三氯甲烷氯化反应器及空冷器工艺设计
所在学院
专业班级环境工程
学生姓名学号
指导教师职称
完成日期年月
摘要
三氯甲烷和二氯甲烷一样是甲烷氯化物的重要产品之一。
目前在中国三氯甲烷主要用于生产HCFC__22（二氟一氯甲烷）其消费量占总消费量的75%以上。
另外，在医药工业中主要用作萃取剂等。
预计2012年致冷剂的三氯甲烷消费将超过15万t。
三氯甲烷氯化反应生产工艺有多种，本设计采用甲烷热氯化法。
主要对反应器、空冷器、吸收塔进行物料和热量衡算，同时绘制带控制节点的工艺流程图、反应釜和空冷器的设备图及厂区布置图。
关键词：
三氯甲烷，空冷器，反应器，物料衡算，热量衡算
TheTechnologicalDesignofChloride
chloroformandtheaircoolerReactor
Abstract
Aschloroformandmethylenechlorideisoneoftheimportantproductsofmethanechlorides.CurrentlyinChina,itismainlyusedfortheproductionofchloroformHCFC__22（difluoromethylchloride）,whoseconsumptiontakesupmorethan75%oftotalconsumption.Inaddition,thepharmaceuticalindustryismainlyusedforextractionagent.Itisestimatedthatin2012,consumptionofrefrigerantwillbeover150,000t.Whilechloroformproductionprocesscanbeconductedinvariousmethods,thedesignusesthermalchlorinationofmethane.Weworkonthemainreactor,cooler,absorberformaterialandheatbalance,whiledrawingwithacontrolnodeoftheflowchart,reactorandcoolerequipmentdrawingsandPlantlayouts.
Keywords:
Chloroform，Cooler，Reactor，materialbalance，heatbalance
1总论
1.1概述
1.1.1项目名称及项目性质
项目名称：
三氯甲烷氯化反应器及空冷器的工艺设计；
项目性质：
研究设计。
1.1.2项目产品的物理化学性质[1]
1.产品的物理性质
三氯甲烷是无色透明不分层液体，在氧气中易爆炸，其具体物理性质如下表：
表1—1三氯甲烷物理性质
名称
单位
产品
分子量
外观
分子式
沸点
液体比重
蒸汽比重
蒸汽密度
汽化潜热
液体比热
蒸汽比热
在水中溶解度
临界压力
临界温度
临街密度
冰点
在空气中爆炸范围
在氧气中爆炸范围
Kg/kmol
℃
D420
g/l
Cal/g
Cal/g.℃
Cal/g.℃
1
Kg/cm2
℃
℃
V%
V%
119.39
无色透明不分层液体
CHCl3
61.3
1.489
4.13
4.36
59.3
0.234
0.142
0.79
53.8
263.4
0.500
-61.3
13.0～18.0
13.0～18.0
2.产品的化学性质
三氯甲烷在四种氯化物中最容易水解，水解产物是甲酸和氯化氢。
升高温度会大大加快水解反应，有氯化铁等金属氯化物存在回催化水解反应。
三氯甲烷在290℃以下不会热分解，但在四种甲烷氯化物中对热的稳定性比二氯甲烷差。
在室温下若受长时间光照会慢慢分解，有空气存在时即使在暗处也回引起分解，生成光气、氯化氢、氯气等。
2CHCl3+O2→2COCl2+2HCl
4CHCl3+5O2→4CO2+6Cl2+2H2O
氯仿除可氯化生成四氯化碳外，还具有下面一些化学性质。
（1）与稀碱溶液加热，生成甲酸盐和氯化钠
CHCl3+4NaOH→HCOONa+3NaCl+2H2O
（2）浓碱溶液加热，生成一氧化碳和氯化钠
CHCl2+3NaOH→CO+3NaCl+2H2O
（3）与赤热的铜或钠汞接触生成乙炔
2CHCl2+3Cu→C2H2+3CuCl2
（4）有催化剂存在，与氟化氢反应生成氟里昂
CHCl3+HF→HCl+CHCl2F（F_11）
CHCl3+2HF→3HCl+CHClF2（F_12）
CHCl3+3HF→3HCl+CHF3（F_13）
（5）三氯甲烷加热到450OC以上产生热解，生成四氯乙烯，六氯乙烷，氯化氢和少量其他氯代烃
2CHCl2→C2Cl6+2HCl
3CHCl3→C2Cl6+3HCl
1.1.3国内甲烷氯化物（三氯甲烷）行业的基本情况概述[2][3][4]：
2003年国内甲烷氯化物进口量大幅增长，比2002年增加9.8万t，达到27.80万t。
2004年、2005年进口量分别为30.00万t和28.46万t。
进入“十一五”由于国内新建的甲烷氯化物生产装置投产，因此甲烷氯化物进口量减少10万t/左右，保持在每年17．5万～18．5万t，2008年进口量为18.17万t，比2007年增加0.7万t，增长4.0％。
2008年甲烷氯化物出口量为1.53万t，比2007年减少0.71万t，降幅为31.7％。
预计2009年三氯甲烷来料加工会受到一定限制，进口量有一定幅度的减少，预计为13．4万t，二氯甲烷进口量与2008年持平，全年甲烷氯化物进口量为15万t左右，同比减少3万t左右。
[2]2008年，受到国际金融危机的影响，全年甲烷氯化物产量为77.76万t，比2007年的83.17万t减少5.4l万t，降低6.50％；表观消费量为94.40万t，比2007年减少4万t，降低4.07％。
2009年，继续受到国际金融危机的影响，预计全年产量与2008年基本持平，但受三氯甲烷来料加工量减少的影响，表观消费量将略有下降。
2005年国内有8家甲烷氯化物生产企业——江苏梅兰化工集团有限公司、浙江巨化股份有限公司电化厂、山东金岭化工股份有限公司、山东东岳氟硅材料有限公司、四川鸿鹤精细化工有限责任公司、无锡格林艾普化工股份有限公司、泸州发展碱业有限公司、重庆天玄化工有限责任公司，总生产能力为65.7万t/a；2006年增加了山东海化氯碱树脂有限公司、泸州鑫福化工有限公司；2008年增加了常熟理文化工有限公司和重庆天原化工有限公司，重庆天玄化工有限责任公司关闭甲烷氯化物装置，甲烷氯化物生产企业为11家，总生产能力达到107．0万t/a。
“十一五”后两年，江苏梅兰化工集团有限公司、浙江巨化股份有限公司电化厂、山东东岳氟硅材料有限公司等拥有甲烷氯化物产品链的企业和常熟理文化工有限公司的甲烷氯化物生产能力增幅较大，其他企业的扩产幅度较小，2010年国内总生产能力将比2008年增加44万t/a，增长率达到41％。
甲烷氯化物中三氯甲烷和二氯甲烷是主要产品。
目前国内二氯甲烷主要用作黏合剂、聚氨酯发泡剂、清洗剂，用于生产氟制冷剂、医药，其消费结构见表2。
表2国内二氯甲烷消费结构
消费结构
粘合剂
医药
聚氨酯发泡剂
清洗剂
R22制冷剂
其他
比例/%
35
32
20
8
3
2
国内三氯甲烷的消费以生产R22为主，其他消费包括用作清洗剂和生产医药、农药等，见表3[5]
表3国内三氯甲烷消费结构
消费结构
R22
医药、农药
清洗剂
其他
比例/%
88
8
2
2
1.1.4国内甲烷氯化物（三氯甲烷）的生产和市场前景[6]
1.国内甲烷氯化物生产简介：
国内甲烷氯化物产量在2007年达到83.17万t，为历史最高产量，生产装置开工率为83.7％。
根据2008年第一季度的产量，预计全年产量为89.67万t，但受到世界金融危机的影响，2008年实际产量为77.76万t，比预计产量少11.91万t，全年开工率仅为72.7％，比2007年的83.7％下降11.O％。
进口量略有增加但进口的三氯甲烷基本上是国外企业来料加工生产。
2009年，如果来料加工贸易政策得到落实，进口的三氯甲烷会减少，但出口的R22也会相应地减少。
预计2009年甲烷氯化物产量与2008年持平，为78.00万t/a，但随着国内新建和扩建生产装置的投产，生产能力达到123.0万t/a，全年开工率将降至历史最（63.4％），比2008年的72.7％下降9.3％。
2010年，如果国际金融危机好转，甲烷氯化物消费量可能有所增加，进口量将有所减少，预计产量为90万t，比2009年增加12万t，全年生产装置开工率为59.6％，比2008年的72.7％下降13.1％。
2010年甲烷氯化物行业的形势将是非常严峻的。
2.甲烷氯化物（三氯甲烷）市场前景：
1）.我国甲烷氯化物（三氯甲烷）的生产及市场分析[7]：
我国2007年甲烷氯化物装置生产能力为100.2万t/a，总的需求量为92.5万t/a，其中一氯甲烷42万t/a、二氯甲烷21万t/a、三氯甲烷42万t/a（作为HCFC原料，出口量12~14万t/a，国内消费量为28~30万t/a）、四氯化碳4万t/a。
2008年三氯甲烷的表观消费量为57．48万t，其中用于生产R22的约为50．58万t，占88％。
2008年R22产量约为36．13万t（生产1tR22消耗1.4t三氯甲烷），其中用来料加工的三氯甲烷（约为16.80万t）生产的约12万t，R22基本用于出口，国内的R22消费量约为24.13万t。
R22有两大用途：
一是制冷剂；二是PTFE、氟橡胶的生产原料。
2008年国内FITE产量约为4．5万t，消耗1tR22约lO.35万t；氟橡胶产量约为3800t，消耗R22约0.51万t：
合计消耗R22约10.86万t（消耗三氯甲烷约15.20万t）。
用作制冷剂的R22为13.27万t（消耗三氯甲烷18.58万t）。
也就是说，作为生产原料的R22消耗三氯甲烷约15.20万t，这部分将不受蒙特利尔条约的限制；但国内用作制冷剂的R22将在2013年按2010年的生产能力和消费量进行锁定，从2015年开始进行削减，到2030年只保留15％的生产量用于制冷设备的维护和检修，其余将全部停止使用。
[8]目前国家环境保护部在组织相关部门和专家对国内R22装置的生产能力和生产量进行排查。
随着蒙特利尔条约的实施，R22作为制冷剂的消费量将逐渐减少，三氯甲烷在生产R22方面的消费量将随之逐年减少，如果找不到新的消费市场，国内三氯甲烷消费量逐年递减将成为非常残酷的现实。
2010年欧美国家禁用R22后，三氯甲烷消费递减量很大，它们富余的三氯甲烷将会对包括中国在内的发展中国家的甲烷氯化物市场产生很大的冲击。
[9]2008年甲烷氯化物产能将达108.2万吨/年，预计2012年产能将达161.2万吨/年。
从国内目前在建和拟建项目情况来看，二氯甲烷的市场缺口最大，其次是三氯甲烷，一氯甲烷则基本上可以满足需要，而四氯化碳则被淘汰。
2）.国外甲烷氯化物（三氯甲烷）生产情况及市场分析预测：
预计2012年全世界氯甲烷的总需求量约为150万t/a，2015年全世界甲烷氯化物的总需求量约为134万t/a，其中对二氯甲烷的需求量将继续增长，而三氯甲烷和四氯化碳的需求量却将逐渐减少。
产量主要来自亚洲地区，而其他地区的一些装置将相继关闭。
1.1.5其他
甲烷氯化物的生产过程中，都有废水废气产生，考虑到环保问题，应该将塔排出的废碱需进行处理后才能排放，以免污染环境。
1.2三氯甲烷的生产方式[10][11]
三氯甲烷的主要生产路线是甲烷和氯甲烷的氯化。
其生产方法最早采用甲烷和氯甲烷的高温气相热氯化法，后来发展了光氯化法。
1972年美国C-Elummus公司Arm-strong公司共同开发了甲烷氧氯化法，1979年日本德山曹达化学公司开发了氯甲烷低温液相自由基引发氯化法制取氯甲烷的技术。
目前广泛用于工业生产的是热氯化法。
最初的甲烷热氯化以德国Hoechst公司为代表。
反应器形式有内循环式、蓄热式、列管式和沸腾床等多种形式。
我国多采用内循环式反应器。
本设计采用天然气热氯化法生产三氯甲烷。
1.（甲烷）天然气热氯化法
天然气与氯气反应，经水吸收氯化氢副产盐酸后，用碱液除去残余微量的氯化氢，再经干燥、压缩、冷凝、蒸馏得到产品。
甲烷氯化机理是游离基连锁反应，通过升高温度或用3000—5000A的光源辐射来实现氯分子的活化。
在工业操作中，为保持一个稳定的自由基连锁反应，需要将温度维持在380—450℃。
甲烷氯化是强放热反应，反应温度的控制十分重要和困难。
为解决这一问题，在工业上已成功地采用了下列反应装置设计：
1、大量循环甲烷或产生的氯代甲烷使用的多级反应器，以保证足够的进料比；2、采用雾化四氯化碳或较低的氯甲烷为热载体；
2.氯甲烷氯化法
将氯甲烷与氯气氯化反应，光氯化法在4000Kw光照下进行，或采用热氯化法工艺，热氯化生产控制氯甲烷与氯气之比为（2—2.5）:
1，反应温度为420。
C，反应压力19Kpa，反应冷却吸收、碱液除去氯化氢、蒸馏、压缩精馏，分别除去三氯甲烷，四氯甲烷在塔顶得到产品。
氯甲烷生产二氯甲烷时，反应生成1mol氯化氢，此时氯化氢可返回甲醇氢化装置作为制取氯甲烷原料，可以制造一个氯的闭路循环系统。
这种氯化氢装置与热氯化系统结合生产甲烷氯代物的过程是一高效的过程。
生产三氯甲烷时，通常产生出80%的三氯甲烷、15%的二氯甲烷、5%四氯化碳。
2生产工艺流程简述
2.1三氯甲烷的生产原理及生产流程
2.1.1三氯甲烷的生产原理[10]
甲烷热氯化机理和其它烷烃氯化机理相似，都是自由基连锁反应。
氯分子的活化是通过高温来实现的，其自由基连锁反应历程，可分三步表示：
1．链引发
Cl2Cl.+Cl-57.8KJ/mol
2．增链
CH4+Cl.CH3.+HCl+1.0KJ/mol
CH3.+Cl2CH3Cl+Cl.+25.7KJ/mol
CH3Cl+Cl.CH2Cl.+HCl+4.6KJ/mol
CH2Cl.+Cl2CH2Cl2+Cl.+20.7KJ/mol
CH2Cl2+Cl.CHCl.2+HCl+8.8KJ/mol
CHCl.2+ClCHCl3+Cl.+15.7KJ/mol
CHCl3+Cl.CCl3.+HCl+13.0KJ/mol
CCl3.+Cl2CCl4+Cl.+10.6KJ/mol
3．链终止
下列情况存在都可能产生链终止
（1）活化分子与器壁碰撞
Cl.+Cl.+MCl2+M
（2）活化分子之间碰撞
R．+Cl.不活泼产物
R．+R。
不活泼产物
（3）原料气中氧的存在能阻碍反应。
R.N.Pease等人曾研究了甲烷氯化反应中对链终止的影响。
在甲烷热氯化反应过程中，反应温度不高时，反应按自由基反应进行。
当反应温度升高到370。
C时，连锁反应机理的相对作用随之减低，反应温度超过430。
C，甲烷氯化反应实际上是一逐级取代不可逆的双分子均相反应。
反应过程中四种氯化物同时生成，所以甲烷直接氯化不可能得到单一的产品，其反应方程式如下：
CH4+Cl2CH3Cl+HCl+24.019KJ/mol
CH3Cl+Cl2CH2Cl2+HCl+23.660KJ/mol
CH2Cl2+Cl2CHCl3+HCl+24.696KJ/mol
CHCl3+Cl2CCl4+HCl+23.930KJ/mol
甲烷氯化反应是强放热反应。
在反应开始前供给热量，当反应开始后所需能量可由反应热供给。
由于放热量大，如不采取措施控制反应热并及时带走温度会急剧升高，这样会产生剧烈的燃烧反应或氯化物产生裂解反应。
CH4+2Cl2C+4HCl+70KJ/mol
2CHCl3C2Cl4+2HCl
3CHCl3C2Cl6+CH2Cl2+HCl
2CCl4C2Cl4+Cl2
2CCl4C2Cl6+Cl2
同样局部氯气浓度过浓时，也会使反应进行极为猛烈，甚至产
生爆炸。
因此，要保证甲烷热氯化反应顺利进行的主要条件是：
a.保证原料气的正确配比；
b.保证甲烷和氯气充分均匀混合；
c.有效和及时引出反应热。
2.1.2三氯甲烷的生产工艺流程
1三氯甲烷（甲烷氯化物）生产工艺流程框图如下：
水15%的氢氧化钠
天然气混合器
循环气
冷冻盐水
98%的硫酸
循环气
工艺流程叙述如下：
分别来自烧碱车间、配气站和反应装置的氯气、天然气和循环气，按一定配比经计量进入混合器，混合均匀后进入反应器，进行甲烷热氯化反应，反应组成为：
甲烷氯化物、氯化氢、过量的甲烷、惰性气体和微量的游离氯。
反应气经空气冷却器冷却后进入碳黑分离器，除去反应中产生的少量碳黑，进入水洗系统除去氯化氢。
从碳黑分离器出来的反应气（70—90。
C），与稀酸分离器来的酸，进入第一膜式吸收器顶部，顺流而下，进行降膜吸收氯化氢后，反应气与稀盐酸入盐酸分离器进行气液分离，大于16%浓度的副产盐酸送至沉钙车间。
反应气与计量后的吸收水，入第二膜式吸收器顶部进行第二次吸收，反应气与稀酸入稀酸分离器，稀酸入第一膜式吸收器，反应气则进酸雾分离器除去酸雾，进入中和塔。
第一、第二膜式吸收器管间冷却水逆流串联使用。
反应气经两次水洗，除去酸雾（氯化氢含量低于1%），再进行中和，中和塔用10%—20%的氢氧化钠溶液除去反应中残余的氯化氢、游离氯、二氧化碳等。
烧碱车间送来的碱液，由贮槽放至碱液配制槽加入水配成规定的浓度，用泵送至碱液冷却器冷却，进中和塔，当碱液浓度降到规定值（3%—5%）后，送至废碱处理装置。
从中和塔塔顶出来的反应气，进入干燥系统；碱液分离器底部的液体定时排放。
中和后的反应气进入硫酸干燥塔，从硫酸干燥塔底部进入进行脱水干燥；98%的浓硫酸由浓硫酸大贮槽压入浓硫酸中间槽，用泵送至浓硫酸高位槽，计量后进入干燥塔顶部，由塔中段流出的硫酸入塔下段，稀硫酸（80%—90%）从塔釜排至稀硫酸中间槽，定时用稀硫酸泵送至稀硫酸大贮槽，以备出售。
干燥后的反应气，从干燥塔顶部出来进入固碱中和器，除去硫酸干燥过程中生成的硫酸酸雾，再经压缩机压缩至0.4—0.6Mpa（表压）。
压缩后的反应气经缓冲罐和机后冷却器冷却至40.C以下，进入热交换器，与冷凝器来的循环气进行换热，使反应气温度降至25.C左右，热交换器中冷凝的少量甲烷氯化物进粗氯化液贮槽。
冷凝器管间所需的-25。
C—-30。
C的冷冻盐水由冷冻岗位送给。
冷凝器中未冷凝的气体称为循环气（其中大部分为甲烷、少量的甲烷氯化物和惰性气体）。
循环气经热交换器后，汇同二氯甲烷蒸馏一塔顶部来的一氯甲烷（该一氯甲烷经过了气液分离器，液体流回粗氯化液贮槽）气体，一部分作为生产四氯化碳原料气，另一部分经减压至0.2—0.3Mpa（表压）返回氯化反应器和调节硫酸干燥塔气量。
粗氯化液作精馏二氯甲烷、三氯甲烷成品用。
2甲烷氯化法生产氯甲烷工艺流程图如下
甲烷综合氯化物流程
1-氯化反应器；2，14，16，18，20，24，26，28-冷凝冷却器；3，11-吸收塔4，22-泵；5-换热器；6-解吸塔；7-分离罐；8-洗涤塔；9，12-中和塔；10，13-干燥塔；15-一氯甲烷蒸出塔；17-二氯甲烷蒸出塔；19-光氯化反应器；21-贮罐；23-低沸蒸出塔；25-三氯甲烷精制塔；27-四氯甲烷精制塔；Ⅰ－甲烷；Ⅱ－氯气；Ⅲ－循环甲烷
在工业生产中甲烷氯化的方法有多种，若目的产物为四种氯甲烷的混合物，则称为综合氯化法。
其产物的组成可根据氯与甲烷的摩尔比来调节。
综合热氯化法的工艺流程如图10-6所示。
氯气（99%以上）和甲烷（99%以上）通常以1︰3～4（摩尔比，非固定比值可根据目标产物调节）的比例进入反应器
（1），在400～450℃的温度下进行热氯化反应。
在反应过程中不仅有大量热量放出，还有大量强腐蚀性氯化氢气体产生。
因此，工业上有的采用绝热反应器，使反应在自由的反应空间进行。
放出的热量采用过量的甲烷气体移出，并使温度分布均匀。
离开反应器的混合气经过冷却器
（2）降温并送入吸收塔（3），用﹣20～﹣30℃的三氯甲烷、四氯化碳吸收氯化产物。
从塔顶排出甲烷、氯化氢、氮和少量的氯化物，经水洗塔（11）回收盐酸，再进入中和塔（12）同氢氧化钠中和。
然后，送入干燥塔（13），用浓硫酸脱除其中的水分，将含甲烷80～85%、一氯甲烷3.5%、其它气体为10～15%的气体一小部分放空、大部分循环至反应器
（1），以保持氯化反应的甲烷浓度。
吸收塔（3）的液相产物送入解吸塔（6）蒸出一氯甲烷、二氯甲烷和溶解的氯化氢。
解吸气体经冷凝器（7），把三氯甲烷和四氯化碳冷凝回流至解吸塔（6），气相产物经洗涤塔（8）除去氯化氢，再送至中和塔（9内有氢氧化钠）和干燥塔（10浓硫酸）除去其中的氯化氢和水。
从干燥塔出来的气体加压降温，使一氯甲烷和二氯甲烷液化。
将此混合物送入一氯甲烷蒸出塔（15），一氯甲烷经塔顶冷凝成为产品，釜液送至二氯甲烷蒸出塔（17），塔顶得到二氯甲烷，釜液（二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳混合物）送入光氯化反应塔（19），在适宜的温度和光照下与新鲜氯气进行光化深度氯化，使二氯甲烷转化为三氯甲烷和四氯化碳，生成气送入冷凝冷却器（20），将三氯甲烷和四氯化碳冷凝，冷凝的氯化物返回光氯化器，釜液送三氯甲烷精制塔（25），塔顶得到三氯甲烷。
塔釜液送四氯化碳精制塔（27），塔顶得到产品四氯化碳，釜液为重组分。
甲烷氯化反应是在高温下进行的，所以产物通常是复杂的混合物，除生成目的产物外，还有甲醇、丁醇、二氯乙烷等。
这些物质对人体及其动植物都有一定毒害作用。
因此对氯化生产过程的废气和废液必须进行严格的控制和处理。
对放空气体应该采用吸收或吸附的办法，回收其中的氯甲烷、二氯甲烷、甲醇和丁醇。
吸收剂一般选择邻-二氯苯，吸附剂常用活性炭等。
在废水中常含有高级氯代烃，可以采用与水蒸气混合，使高氯烃与水蒸气构成共沸混合物，再经冷凝可分离出大部分高氯烃。
采用综合氯化工艺，甲烷总选择性可达85～90%，一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的纯度分别为99%、90%、99.5%和99.5%。
3物料衡算和热量衡算
3.1计算基准
若每年按工作330天计，每天24小时，则以单位时间为基准的三氯甲烷小时生产量为：
Kg/h
3.2反应器的物料衡算和热量衡算[11]
甲烷氯化反应过程放热量很大，由于反应温度很高可达420度左右，如不采取措施控制反应温度并及时移走过多的热量，温度会急剧升高，这样会产生强烈的燃烧反应，使反应物或氯化物产生裂解反应。
因此工业上通常利用加入过量甲烷得到的循环气为稀释剂来移走多余的反应热量。
下面是甲烷氯化反应的反应器的物料衡算和热量衡算
一.计算依据
（1）由计算
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