金版新学案届高考化学大二轮复习增分练第26题化学实验综合题.docx

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金版新学案届高考化学大二轮复习增分练第26题化学实验综合题

第26题　化学实验综合题

题型1　物质的制备型综合实验

1．下图所示A～E为实验室常见的装置（部分夹持装置略去），请根据要求回答问题。

（1）如何检验装置A的气密性：

________________________________________________

________________________________________________________________________。

（2）①实验室若用NH4Cl和熟石灰作试剂来制取、收集干燥的NH3，则需选用上述装置中的________________________________________________________________________（填装置序号）。

②若要制取并收集干燥的CO2，则选用的装置连接顺序为（　　）→（　　）→（　　）→（　　）。

（填所选仪器接口字母）

（3）若在A的分液漏斗内加浓氨水，圆底烧瓶内加NaOH固体，也能制取氨气。

请解释装置A中能产生氨气的原因：

______________________________________________________

________________________________________________________________________。

（4）干燥的氨气在高温下能被CuO氧化成N2，同时CuO转化为Cu，反应的化学方程式是________________________________________________________________。

其中氧化剂是__________（写化学式，下同），氧化产物是__________。

（5）向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2可以制备碳酸钙，应先通入的气体是__________。

写出制备碳酸钙的化学方程式：

________________________________________________________________________。

解析：

（1）检验装置A的气密性的操作为将装置A导管末端密封后，向分液漏斗内装一定量的蒸馏水，然后打开分液漏斗活塞，若水不能顺利流下，则气密性良好。

（2）①氯化铵与熟石灰固体加热制备氨气选用装置B；再通过碱石灰进行干燥，选用装置D；最后用向下排空气法收集，选用装置E。

②制取二氧化碳一般选用稀盐酸与石灰石反应，用装置A制取CO2，用装置C干燥CO2，由于二氧化碳的密度比空气大，故选择各仪器接口的顺序为a→c→d→g。

（5）CO2在水中的溶解度较小，而氨气极易溶于水，所以首先通入的是NH3，反应的化学方程式为CaCl2＋CO2＋2NH3＋H2O===CaCO3↓＋2NH4Cl。

答案：

（1）将装置A导管末端密封后，在装置A的分液漏斗内装一定量的蒸馏水，然后打开分液漏斗活塞，若水不能顺利流下，则气密性良好（合理描述均可）

（2）①BDE　②a　c　d　g

（3）氢氧化钠溶于水放出大量热量，体系温度升高，氨气的溶解度减小而放出；氢氧化钠吸水，促使氨气放出；氢氧化钠电离出的OH－促使NH3·H2O的电离平衡左移，导致氨气放出（任写一种，合理即可）

（4）2NH3＋3CuO

N2＋3H2O＋3Cu　CuO　N2

（5）NH3　CaCl2＋CO2＋2NH3＋H2O===CaCO3↓＋2NH4Cl

2．苯甲醇是有微弱芳香气味的无色透明黏稠液体，有极性，低毒，常用作醇类溶剂。

实验室可用苯甲醛制备苯甲醇，其反应原理为

可能用到的有关数据如下：

分子式

相对分子质量

沸点/℃

苯甲醛

C7H6O

106

178

苯甲醇

C7H8O

108

205

乙醚

C4H10O

74

34.6

反应过程如下：

①向如图所示装置中加入适量KOH、水和2.12g苯甲醛，混匀，加热，使反应充分进行。

②从冷凝管上口加入冷水，混匀，冷却。

倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。

将乙醚层依次10%碳酸钾溶液、水洗涤。

③将②中得到的乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热，收集203℃左右馏分，最后得苯甲醇0.98g。

回答下列问题：

（1）冷凝管中的冷却水应从________口进________口出。

（填“a”或“b”）

（2）步骤②中，最后用水洗涤的作用是__________________________________________。

将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是：

先__________________________，再______________。

（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是_______________________________。

（4）步骤③中缓慢均匀加热的目的是____________________________________________

________________________________________________________________________。

（5）蒸馏过程中不可能使用的仪器有______________________________________________________________________________（填序号）。

A．漏斗　B．蒸馏烧瓶　C．冷凝管　D．牛角管　E．量筒

（6）本实验中苯甲醇的产率为________%。

（保留一位小数）

解析：

（1）冷却水应从下口进上口出，保证冷凝效果。

（2）乙醚层有杂质，最后用水洗涤是为了除去KOH、苯甲酸钾和碳酸钾等杂质；分液时把下层液体从下端放出，把上层液体从上口倒出。

（3）步骤③中无水硫酸镁能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。

（4）乙醚的沸点为34.6℃，缓慢均匀加热的目的是除去苯甲醇中混有的乙醚。

（5）蒸馏过程中不需要漏斗和量筒。

（6）2.12g苯甲醛理论上可以制备1.08g苯甲醇，则苯甲醇的产率为

×100%＝90.7%。

答案：

（1）a　b

（2）除去KOH、苯甲酸钾和碳酸钾等杂质　把下层液体从下端放出　把上层液体从上口倒出

（3）干燥

（4）除去苯甲醇中混有的乙醚

（5）AE

（6）90.7

3．硫代硫酸钠（Na2S2O3）在工业生产、医药制造业中被广泛应用，工业上普遍使用Na2SO3与硫黄共煮制备Na2S2O3，装置如图1。

已知：

Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。

（1）步骤1：

打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量试剂甲并加热，则试剂甲为________。

步骤2：

始终保持C中溶液呈碱性，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少，打开K2、关闭K1并停止加热。

必须保持C中溶液呈碱性的原因：

若呈酸性，则________________、________________（用离子方程式表示）。

装置B、D的作用是________________。

步骤3：

将C中所得混合物分离提纯后得产品。

（2）利用反应2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2也能制备Na2S2O3。

所需仪器如图2。

①按气流方向连接各仪器，接口顺序为：

____→g，h→____，____→____，____→d。

②装置G盛装的试剂是______________。

（3）Na2S2O3还原性较强，工业上常用来除去溶液中残留的Cl2，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

（4）请设计简单的实验方案，证明上述残留的Cl2被还原成了Cl－：

________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

解析：

（1）根据题意，装置A中要制备SO2，所以试剂甲为浓硫酸。

Na2CO3和Na2S2O3都会与H＋发生反应，所以要保持C中溶液呈碱性，若呈酸性，则发生反应的离子方程式为CO

＋2H＋===H2O＋CO2↑，S2O

＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O。

在装置A中制备SO2，所以装置B、D的作用是吸收SO2，防止污染。

（2）①分析知，在装置H中制备SO2，在装置G中制备Na2S2O3，进而可得到仪器接口连接顺序。

②装置G盛装的试剂是Na2CO3和Na2S的混合溶液。

（3）Na2S2O3还原性较强，与Cl2发生氧化还原反应，离子方程式为S2O

＋4Cl2＋5H2O===2SO

＋8Cl－＋10H＋。

（4）根据（3）中的离子方程式知，要证明生成了Cl－，需先排除SO

的干扰，证明生成了Cl－的方法是：

取少量反应后的溶液于试管中，滴入Ba（NO3）2溶液至不再产生沉淀，再取上层清液（或过滤后取滤液），滴加AgNO3溶液，若产生白色沉淀，则说明Cl2被还原成了Cl－。

答案：

（1）浓硫酸　CO

＋2H＋===H2O＋CO2↑　S2O

＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O　吸收SO2，防止污染

（2）①a　b　c　e　f

②Na2CO3和Na2S的混合溶液

（3）S2O

＋4Cl2＋5H2O===2SO

＋8Cl－＋10H＋

（4）取少量反应后的溶液于试管中，滴入Ba（NO3）2溶液至不再产生沉淀，再取上层清液（或过滤后取滤液），滴加AgNO3溶液，若产生白色沉淀，则说明Cl2被还原成了Cl－

题型2　定性综合实验的设计与评价

1．某校化学兴趣小组为探究二氧化氮的氧化性和还原性，设计了如下装置图：

已知：

2NO2＋2NaOH===NaNO2＋NaNO3＋H2O

NO2＋NO＋2NaOH===2NaNO2＋H2O

请回答下列问题：

（1）盛放浓硝酸的装置的名称是______________________________________。

（2）装置乙的作用是_______________________________________。

（3）装置丙中的实验现象为淡黄色固体变为白色，其反应为Na2O2＋2NO2===2NaNO3，该实验证明NO2具有____________________性。

（4）装置丁可证明NO2具有氧化性，其实验现象为______________，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

（5）装置戊中通入空气的目的是____________________________________________。

（6）Cu（NO3）2稀溶液呈蓝色，某同学认为装置甲的B中反应后所得溶液呈绿色是由生成的红棕色NO2溶解于溶液中引起的，请设计一个简单的实验验证其正确性：

________________________________________________________________________。

解析：

（1）盛放浓硝酸的装置是分液漏斗。

（2）由于生成的NO2中含有水蒸气，H2O能与Na2O2反应，对实验造成干扰，所以利用浓硫酸的吸水性除去NO2中含有的水蒸气。

（3）由反应Na2O2＋2NO2===2NaNO3可知，Na2O2中氧元素化合价降低，NO2中氮元素化合价升高，NO2表现出还原性。

（4）NO2具有氧化性，可将溶液中的I－氧化为I2，I2与淀粉作用出现蓝色。

NO2具有氧化性，在反应过程中NO2中氮元素的化合价应该降低，生成NO，而不是N2，反应的化学方程式为NO2＋2KI＋H2SO4===K2SO4＋I2＋NO＋H2O。

（5）NO不能被NaOH溶液直接吸收，需通入空气将NO转化为NO2，NO2可被NaOH溶液直接吸收。

（6）欲证明反应后的溶液呈绿色是由红棕色NO2溶于溶液中引起的，可将反应后绿色溶液中的NO2除去或在Cu（NO3）2稀溶液中通入NO2。

答案：

（1）分液漏斗

（2）除去生成的NO2中含有的水蒸气

（3）还原

（4）溶液变蓝　NO2＋2KI＋H2SO4===K2SO4＋I2＋NO＋H2O

（5）将NO转化为NO2，被NaOH溶液吸收，防止污染环境

（6）将绿色溶液加水稀释，得到蓝色溶液[或往显蓝色的Cu（NO3）2溶液中通入NO2，合理即可]

2．已知Mg能在CO2中燃烧生成MgO和C，某化学兴趣小组的同学为了探究镁在SO2中燃烧的产物，进行了如下实验。

（1）用如图所示装置进行Mg和SO2反应的实验。

①选择制取SO2的合适试剂是________。

A．10%的H2SO4溶液　B．80%的H2SO4溶液

C．Na2SO3固体D．CaSO3固体

②装置C中NaOH溶液的作用是__________________________________________________________________________________________________________________。

③你认为上述装置________（填“有”或“没有”）不足之处。

如果有，请说明理由：

________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

（2）确定燃烧产物的成分

①收集所得燃烧产物于试管中，加入过量的稀硫酸，发现试管中有气泡冒出，并伴有臭鸡蛋气味，可能的原因是__________________________________________________。

②将①中反应后的产物进行过滤后，用下图装置进行实验，将滤渣置于试管d中，滴入浓硫酸、加热，将产物依次通过品红溶液和酸性高锰酸钾溶液。

观察到试管E中品红溶液褪色，F中酸性高锰酸钾溶液褪色。

化学兴趣小组的同学根据上述现象，得出结论：

滤渣和浓硫酸在加热条件下反应，产生SO2。

请你根据上述实验的结果，写出镁在SO2中燃烧的产物__________。

写出滤渣与浓硫酸反应的化学方程式____________________________________________________。

解析：

（1）①实验室中一般用较浓的硫酸和亚硫酸钠固体反应制取SO2。

②装置C用来处理没有反应的SO2，防止污染环境。

③装置C中缺少防倒吸装置、A和B之间缺少干燥装置。

（2）①H2S具有臭鸡蛋气味，说明燃烧产物中有MgS，MgS与稀硫酸反应产生H2S。

②滤渣与浓硫酸反应，产生的气体能使品红溶液褪色，并且也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明产生的气体是SO2；从而证明Mg在SO2中燃烧所得产物中有S。

再结合原子守恒，可知燃烧产物还有MgO，即燃烧产物有MgS、S和MgO。

硫与浓硫酸在加热条件下反应生成SO2。

答案：

（1）①BC　②吸收多余的SO2，防止污染环境

③有　在A和B之间未连接干燥装置；未设计防倒吸装置（答出一点即可）

（2）①燃烧产物中有MgS，MgS与稀硫酸反应产生H2S

②MgS、S、MgO　S＋2H2SO4（浓）

3SO2↑＋2H2O

3．高纯度镍是许多有机反应的催化剂。

某化学课题组拟以电镀废液（含有NiSO4、CuSO4溶液和FeSO4溶液）为原料，设计提取高纯镍的简单流程如下（阴离子省略）：

难溶电解质

NiS

CuS

Cu（OH）2

Ni（OH）2

Fe（OH）3

Ksp或沉淀

完全的pH

1.1×10－21

1.3×10－36

pH＝9

pH＝9.5

pH＝3.7

注：

Ni2＋开始沉淀时的pH＝7。

（1）加入新制氯水所发生反应的离子方程式为_________________________________________________________________________________________________________。

（2）加入NiCO3的目的是__________________________________________。

（3）在实验室中灼烧固体所使用的仪器有________________________________________________________________________。

（4）由氧化镍制备高纯度镍，有两种方案。

方案1：

氧化镍溶于稀硫酸，加入足量锌粉，过滤、洗涤、干燥。

方案2：

锌与稀硫酸反应产生氢气，氢气还原氧化镍。

制备等质量的镍粉，从消耗原料量、产品纯度、实验安全等角度评价两种方案的优点。

方案1：

_________________________________________________________________。

方案2：

_________________________________________________________________。

（5）方案2所用的氢气可以选用下列装置中的________来制取，收集氢气可选用装置________。

（填写字母）

解析：

（1）分析题给流程知，加入新制氯水后电镀废液中的Fe2＋被氧化为Fe3＋，发生反应的离子方程式为Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－。

（2）结合题给工艺流程和信息知，加入NiCO3的目的是调节溶液pH＝3.7，使溶液中的Fe3＋完全变成Fe（OH）3沉淀而除去。

（3）在实验室中灼烧固体所使用的仪器有酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳。

（4）方案1：

操作简便、节省原料、实验安全。

方案2：

产品纯度较高。

（5）锌与稀硫酸反应制备氢气为固体和液体不加热制备气体，可选用装置中的B、D；氢气难溶于水，可用排水法收集，氢气的密度比空气小且与空气中的成分不反应，可用向下排空气法收集，故收集氢气可选用装置F、H。

答案：

（1）Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－

（2）调节溶液pH＝3.7，使溶液中的Fe3＋完全变成Fe（OH）3沉淀而除去

（3）酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳

（4）操作简便、节省原料、实验安全　产品纯度较高

（5）BD　FH

题型3　定量综合实验的设计与评价

1．某同学进行硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验。

完成下列填空：

【实验步骤】

（1）用____________（填仪器名称）准确称量瓷坩埚的质量。

（2）在瓷坩埚中加入约2g研细的硫酸铜晶体，并称量。

（3）把盛有硫酸铜晶体的瓷坩埚放在泥三角上慢慢加热，直到蓝色完全变白，然后把坩埚移至____________（填仪器名称）中冷却到室温，并称量。

（4）重复（3）的实验进行恒重操作，直至两次称量结果相差不超过0.001g。

【数据记录与处理】

第一次实验

第二次实验

坩埚的质量（g）

29.563

30.064

坩埚＋试样的质量（g）

31.676

32.051

恒重后，坩埚＋硫酸铜的质量（g）

30.911

31.324

x的值

5.05

5.13

（5）根据上表中的数据处理结果，计算本实验的相对误差为__________%。

（已知x的理论值为5）

【分析与讨论】

（6）做一次实验，至少需要加热________次（填数字，下同）；至少需要称量________次。

（7）恒重操作的目的是__________________。

（8）实验值比理论值偏大的原因可能是________（填编号）。

a．加热过程中有少量晶体溅出

b．被测样品中含有加热不挥发的杂质

c．实验前，晶体表面潮湿

d．晶体灼烧后直接放在空气中冷却

解析：

　（3）在加热后冷却时，为了防止硫酸铜吸水，应将硫酸铜放在干燥器中进行冷却，从而得到纯净干燥的无水硫酸铜。

（5）本实验的相对误差为

×100%＝1.8%。

（6）硫酸铜结晶水含量测定实验是一个基本的定量实验，实验的关键是加热过程中使晶体中的结晶水全部失去。

为了保证失去全部结晶水，实验中要加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量值相差不超过0.001g。

注意此实验最少要称量4次：

即称坩埚、称坩埚和晶体、称坩埚和无水硫酸铜、加热后再称量至恒重（至少一次）。

（7）恒重操作的目的是确保晶体失去了全部结晶水，减小实验误差。

（8）a项，加热过程中有少量晶体溅出，导致结晶水的质量测定结果偏大，实验值偏大；b项，被测样品中含有加热不挥发的杂质，会导致测定的硫酸铜的质量偏大，测定的结晶水的质量偏小，实验值偏小；c项，实验前，晶体表面潮湿，导致测定的结晶水的质量偏大，实验值偏大；d项，晶体灼烧后直接放在空气中冷却，硫酸铜会吸收少量水，计算出的结晶水的质量偏小，实验值偏小。

答案：

（1）电子天平

（3）干燥器

（5）1.8

（6）2　4

（7）确保晶体失去了全部结晶水，减小实验误差

（8）ac

2．某实验小组做乙醛和新制氢氧化铜的反应时，发现NaOH的用量对反应产物有影响，于是他们采用控制变量的方法，均使用0.5mL40%的乙醛溶液进行下列实验。

编号

2%CuSO4

溶液的体积

10%NaOH

溶液的体积

振荡后

的现象

pH

加乙醛水浴加热后的沉淀颜色

1

2mL

3滴

浅蓝绿色沉淀

5～6

浅蓝绿色沉淀

2

a

15滴

浅蓝色沉淀

7～8

黑色沉淀

3

1mL

1mL

蓝色悬浊

沉淀较少

9～10

红褐色沉淀

4

b

2mL

蓝色悬浊

沉淀较多

11～12

红色沉淀

5

1mL

3mL

蓝紫色溶液

12～13

______

（1）上表中a、b应为________（填字母序号）。

A．15滴、1mL　　　　　　　B．2mL、1mL

C．15滴、2mLD．2mL、2mL

（2）查阅资料可知，实验1中的浅蓝绿色沉淀的主要成分为Cu2（OH）2SO4，受热不易分解。

写出生成Cu2（OH）2SO4反应的化学方程式________________________。

基于实验1、2的现象可以得出结论：

NaOH用量较少时，________________________________________________________________________。

（3）小组同学推测实验3中的红褐色沉淀可能是CuO和Cu2O的混合物，其依据是__________________________________________________________________________。

（4）由实验4可以得出结论：

当NaOH的用量较大时，新制氢氧化铜可以与乙醛发生反应，生成Cu2O红色沉淀。

该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

（5）小组同学查阅资料得知：

Cu（OH）2可与OH－继续反应生成蓝紫色溶液{[Cu（OH）4]2－}，由此提出问题：

[Cu（OH）4]2－能否与乙