液相计量标准技术报告.docx

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液相计量标准技术报告

计量标准技术报告

计量标准名称液相色谱仪检定装置

计量标准负责人

建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心

填写日期

一、建立计量标准的目的………………………………………………（）

二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………（）

三、计量标准器及主要配套设备………………………………………（）

四、计量标准的主要技术指标…………………………………………（）

五、环境条件……………………………………………………………（）

六、计量标准的量值溯源和传递框图…………………………………（）

七、计量标准的重复性试验……………………………………………（）

八、计量标准的稳定性考核……………………………………………（）

九、检定或校准结果的测量不确定度评定……………………………（）

十、检定或校准结果的验证……………………………………………（）

十一、结论………………………………………………………………（）

十二、附加说明…………………………………………………………（）

一、建立计量标准的目的

液相色谱仪属强制检定的计量器具，为了统一这些计量器具的量值，向企业提供全面可靠的计量服务，确保该计量器具不影响我市的食品药品和医疗卫生行业，确保环境检测安全，建立这一社会公用计量标准。

二、计量标准的工作原理及其组成

液相色谱仪检定装置根据JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》提供的方法，该计量标准由电子天平、秒表、数字测温仪、注射器、检定液相色谱仪用标准物质、检定用试剂组成。

主要检定项目如下：

1、用检定液相色谱仪的标准溶液检定检测器的定性、定量重复性。

按规程要求设置色谱条件，在相同条件下连续进样六次做色谱分析，计算色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差，进行定性、定量重复性的检定。

2、用低浓度的液相色谱检定用标准物质（如1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液）进行最小检测浓度的检定

按规程要求设置色谱条件，注入1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液，记录色谱图，根据色谱峰高和基线噪声峰-峰高计算最小检测浓度。

3、用检定用试剂（HPLC用甲醇、纯水）检定检测器的基线噪声和基线漂移

以检定用试剂为流动相，待仪器稳定后记录基线30min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，计算基线噪声。

基线漂移用1h内基线偏离原点的值表示。

三、计量标准器及主要配套设备

计

量

标

准

器

名称

型号

测量范围

不确定度或准确度等级或最大允许误差

制造厂及出厂编号

检定或校准机构

检定周期或复校间隔

萘-甲醇溶液

GBW（E）130348

×10-4g/ml

×10-7g/ml

Urel=3%，k=2

中国测试技术研究院

一年

硫酸奎宁-高氯酸溶液

GBW（E）130350

×10-6g/ml

×10-9g/ml

Urel=2%，k=2

中国测试技术研究院

一年

丙三醇/水溶液

GBW（E）130349

×10-3g/ml

×10-5g/ml

Urel=2%，k=2

中国测试技术研究院

一年

数字万用表

3146A

（0-120）MΩ

MPE:

±14mΩ

新月市检验测试中心

一年

铂电阻温度计

WZP-Pt100

（0-300）℃

A级

/1190

新月市检验测试中心

一年

主

要

配

套

设

备

注射器

（0-10）μl

Urel=%k=2

上海医用激光仪器厂

新月市检验测试中心

一年

机械秒表

807

（0～15）min

MPE：

上海秒表厂465535

新月市检验测试中心

一年

电子天平

AE240S

（0～200）g

Ⅰ级

新月市检验测试中心

一年

四、计量标准的主要技术指标

1、液相色谱检定用标准物质：

国家二级

a、（1×10-4、1×10-7）g/ml的萘/甲醇溶液，Urel=3%，k=2

b、（1×10-6、1×10-9）g/ml的硫酸奎宁/高氯酸水溶液，Urel=2%，k=2

c、（1×10-3、1×10-5）g/ml的丙三醇/水溶液，Urel=2%，k=2

2、数字万用表：

3146A，（0-200）Ω，MPE:

±14mΩ

3、铂电阻温度计：

WZP-Pt100，（0-100）℃，A级

五、环境条件

项目

要求

实际情况

结论

温度

（15～30）℃

20℃

合格

湿度

（20～85）%

60%

合格

干扰因素

与实验无关的易爆、易燃和强腐蚀的物品、无强机械振动和电磁干扰

无

合格

六、计量标准的量值溯源和传递框图

上一级

计量器具

本

级

计

量

器

具

下一级计量器具

七、计量标准的重复性试验

选一台性能稳定可靠、岛津仪器公司生产的SPD-10A型液相色谱仪（配紫外-可见光检测器），测量国家标准物质中心研制的不同批次的1×10-4g/ml的萘/甲醇溶液，连续测量6次，由峰面积（μv）的测量结果，检验计量标准的重复性，结果如下：

测量序号

第1批

第2批

第3批

平均值

相对标准偏差

在同一台仪器上测量国家标准物质中心研制的不同批次的1×10-4g/ml的萘/甲醇溶液，每一批测量6次，测量结果的相对标准偏差<%，3批的峰面积最大和最小值之差与平均值之比为%（/=%），以上数据说明该标准物质重复性良好。

故本装置的测量重复性符合计量标准考核规范要求。

八、计量标准的稳定性考核

数字万用表与铂电阻温度计共同组成测温装置，用来对液相色谱仪柱箱温度进行检定，是选定一台柱箱温度稳定性好的液相色谱仪，设定柱箱温度45℃，每隔大于一个月的时间用该计量标准进行一组7次的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共测量四组，取四组测量结果的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段的稳定性。

A级铂电阻测温最大允许误差MPE：

±（℃+），

所以45℃时MPE：

±℃

4月6日

5月15日

6月12日

7月20日

测

量

值

℃

平均值

℃

变化量

℃

允许变化量

℃

结论

合格

九、检定或校准结果的测量不确定度评定

评定的对象:

选一台性能稳定可靠，岛津仪器公司生产的液相色谱仪（型号：

SPD-10A、编号:

1、不同检测器最小检测浓度的不确定度评定的数学模型是相同的。

数学模型：

cl=

式中cl----最小检测浓度g/mlNd----基线噪声峰—峰高mmC----标准溶液的浓度g/ml

V----进样体积μlH----标准溶液的色谱峰高mm

灵敏系数：

c1=

△Nd/

Nd=1c2=

△C/

C=1c3=

△V/

V=1

c4=

△V/

V=-1

2、不同检测器最小检测浓度检定不确定度的来源如下：

紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）最小检测浓度不确定度的来源ua：

不确定度分量u（i）

不确定度来源

检测时数值

评定方法

标准不确定度

相对标准不确定度

ua1

基线噪音Nd

×10-5AU

A类

×10-5AU

ua2

标准溶液的浓度C

×10-7g/ml

B类

ua3

进样体积V

20μl

B类

ua4

色谱峰高H

×10-3AU

A类

×10-3AU

-1

荧光检测器最小检测浓度的不确定度来源ub：

不确定度分量u（i）

不确定度来源

检测时数值

评定方法

标准不确定度

相对标准不确定度

ub1

基线噪音Nd

×10-5FU

A类

×10-5AU

ub2

标准溶液的浓度C

×10-9g/ml

B类

ub3

进样体积V

20μl

B类

ub4

色谱峰高H

×10-3FU

A类

×10-3AU

-1

示差折光率检测器最小检测浓度的不确定度来源uc：

不确定度分量u（i）

不确定度来源

检测时数值

评定方法

标准不确定度

相对标准不确定度

uc1

基线噪音Nd

×10-7RIU

A类

×10-7AU

uc2

标准溶液的浓度C

×10-5g/ml

B类

uc3

进样体积V

20μl

B类

uc4

色谱峰高H

×10-3RIU

A类

×10-3AU

-1

3、不同检测器最小检测浓度合成标准不确定度的计算

紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）最小检测浓度的合成标准不确定度

uarel=

=（%）

荧光检测器最小检测浓度的合成标准不确定度

ubrel=

=（%）

示差折光率检测器最小检测浓度的合成标准不确定度

ucrel=

=（%）

4、各检测器最小检测浓度扩展不确定度报告与表示。

检测器名称

扩展不确定度报告与表示

紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）

Urel=%,k=2

荧光检测器

Urel=%,k=2

示差折光率检测器

Urel=%,k=2

十、检定或校准结果的验证

本实验室与会同新乡，洛阳市检测中心理化室，用各自的计量标准检定同一台岛津SPD-10A仪器（配紫外-可见光检测器）的最小检测浓度，测量结果如下：

本实验室

新乡市检测中心理化室

洛阳市检测中心理化室

测量结果

×10-8g/ml

平均值

×10-8g/ml

本实验室测量不确定度

Urel=%,k=2

计算公式如下：

此时n=3，计算得到×10-8g/ml<

××10-8g/ml×%=×10-8g/ml

故本装置的测量不确定度符合计量标准考核规范要求。

十一、结论

本计量标准稳定性和重复性合格，测量不确定度评定合理，并且得到验证。

所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求，具备开展对液相色谱仪进行检定的条件。

十二、附加说明

本技术报告的建立主要依据:

1、JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》

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