微波顺磁共振实验报告浙师大.docx
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微波顺磁共振实验报告浙师大
微波顺磁共振实验报告浙师大
近代物理实题目 微波顺磁共振学院数理与信息工程学院班级 物理071班学号 姓名指导教师验浙江师范大学实验报告实验名称微波顺磁共振班级物理071姓名骆宇哲学号07180132同组人 实验日期10/04/29室温 气温在量子力学中Pl?
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2,是一个具有与低频电桥相类似特近代物理实验报告微波顺磁共振、核磁共振实验学院 数理与信息工程学院班级 光信081班 姓名 吴勇军 学号 08620124 时间 2011年5月12日摘要:
电子自旋共振（ElectronSpinResonance）,缩写为ESR,又称顺磁共振（ParamagneticResonance）它是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频电磁场作用下发生的一种磁能级间的共振跃迁现象这种共振跃迁现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，称为电子顺磁共振1944年由前苏联的柴伏依斯基首先发现它与核磁共振（NMR）现象十分相似,所以1945年Purcell、Paund、Bloch和Hanson等人提出的NMR实验技术后来也被用来观测ESR现象目前它在化学、物理、生物和医学等各方面都获得了极其广泛的应用用电子自旋共振方法研究未成对的电子,可以获得其它方法不能得到或不能准确得到的数据如电子所在的位置,游离基所占的百分数等等1939年美国物理学家拉比用他创立的分子束共振法实现了核磁共振1945年至1946年珀赛尔小组和布洛赫小组分别在石蜡小组分别在石蜡和水中观测到稳态核磁共振信号，从而在宏观的凝聚物质中取得成功此后，核磁共振技术迅速发展，还渗透到生物、医学、计量等学科领域以及众多生产技术部门，成为分析测试中不可缺少的实验手段关键词：
电子自旋共振共振跃迁铁磁共振g因子在量子力学中Pl?
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满足条件g?
BB即EB，刚好满足原子在稳定外磁场中的邻近二能级差时，二邻近能级之间就有共振跃迁，我们称之为电子顺磁共振当原子结合成分子或固体时，由于电子轨道运动的角动量常是猝灭的，即Pj近似为零，所以分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献根据泡利原理，一个电子轨道最多只能容纳两个自旋相反的电子，若电子轨道都被电子成对地填满了，它们的自旋磁矩相互抵消，便没有固有磁矩通常所见的化合物大多数属于这种情况，因而电子顺磁共振只能研究具有未成对电子的特殊化合物三、弛豫时间实验样品是含有大量具有不成对电子自旋所组成的系统，虽然各个粒子都具有磁矩，但是在热运动的扰动下，取向是混乱的，对外的合磁矩为零当自旋系统处在恒定的外磁场H0中时，系统内各质点的磁矩便以不同的角度取向磁场H0的方向，并绕着外场方向进动，从而顺磁共振1、实验原理：
一、电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩原子中的电子由于轨道运动，具有轨道磁矩，其数值为：
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1）在外磁场中原子磁矩要受到力的作用，其效果是磁矩绕磁场的方向作旋进，也就是Pj绕着磁场方向作旋进，引入回磁比ge2me，总磁矩可表示成?
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Pj同时原子角动量Pj和原子总磁矩?
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j其中m称为磁量子数，相应磁矩在外磁场方向上的投影为：
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j二、电子顺磁共振原子磁矩与外磁场B相互作用可表示为：
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BB，它是由原子受磁场作用而旋不同的磁量子数m所对应的状态表示不同的磁能级，相邻磁能级间的能量差为?
E进产生的附加能量10、由小到大调节恒磁场电流，当电流达到到之间时,示波器上即可出现如图7-4-6所示的电子共振信号.图7-4-611、若共振波形值较小,或示波器图形显示欠佳，可采用以下方法：
核磁共振1、实验原理：
FMR所测的对象与ESR观测对象相同，都是未偶自旋电子，隶属电子自旋磁共振不同的是，在铁磁性物质中，存在着电子自旋之间的强耦合作用所形成的许多取向一致的微小自发磁化区--------磁畴在外磁场的作用下，各个磁畴趋向外磁场方向，表现出很强的磁性，故所用样品很小观测的FMR现象，反映的更多的是铁磁性物质的宏观性能，FMR现象是样品磁畴的集体体现阻尼转矩对式求解,可得到FMR条件:
是波尔磁子，是微波磁场的圆频率，Br称为共振磁场TD所代表的阻尼转矩是一个微观能量转化的过程，阻尼的大小反应共振系统能量转化为热运动能量的快慢程度由于磁导率μ与磁化率χ之间有如下关系：
所以μ也为复数，称为复数磁导率?
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0图1观察核磁共振信号原理图当发生核磁共振时，原子核系统对射频（?
f）场产生能量吸收，为了观察到磁共振现象，必须把吸收的能量转化为可以观察到的电信号检测核磁共振现象的基本原理如图1所示把样品放在与静磁场垂直的射频线圈L1中，线圈L1与可调电容C3构成振荡检波器的振荡回路，振荡检波器产生射频场B1，改变电容C3可使射频场B1的频率发生变化，当其频率满足共振条件B0/2?
时，样品中的原子核系统就吸收线圈中的射频场能量，使振荡器回路的Q值下降，导致振荡幅度下降，振荡幅度的变化由检波器检出，并经放大送到示波器的y轴显示为了不断满足共振条件，必须使静磁场在一定范围内不断往返变化，使磁场在共振点附近周期地往返变化，不断满足共振条件，扫场信号源和扫场线圈就是对静磁场进行扫场用的，同时又把扫场信号输入到示波器的X轴，使示波器的扫描与磁场扫场同步，以保证示波器上观察到稳定的共振信号振荡器工作应在接近临界状态，通过调节“工作电流”旋钮，使振荡器处于边限振荡状态，以提高核磁共振信号的检测灵敏度，并避免信号的饱和扫场信号采用50赫兹交流信号，通过扫场线圈，在静磁场B0上叠加一个小的50赫不变磁场，实现扫场作用实验步骤:
1、连接线路2、用特斯拉技测量磁场强度，单位为T3、计算氢核共振频率4、将CuSO4样品放入振荡线圈，调节样品在磁场中位于最佳位置，在v附近、调节共振频率，并反复调节边限电流与20uA左右，扫场电压1V左右，直至示波器中观察到共振峰，记录下共振频率VH.5、调整样品在磁场中的位置，重复4步骤3次以上，取平均值6、改变下述实验条件，观察信号变化，并做好记录电子顺磁共振实验报告
一、实验目的1.学习电子顺磁共振的基本原理和实验方法；；2.了解、掌握电子顺磁共振谱仪的调节与使用；3.测定DMPO-OH的EPR信号二、实验原理1.电子顺磁共振电子自旋共振（ElectronSpinResonance,ESR）或电子顺磁共振（ElectronParamagnaneticResonance,EPR），是指在稳恒磁场作用下，含有未成对电子的原子、离子或分子的顺磁性物质,对微波发生的共振吸收1944年，苏联物理学家扎沃伊斯基（Zavoisky）首次从CuCl2、MnCl2等顺磁性盐类发现电子自旋共振研究主要对象是化学自由基、过渡金属离子和稀土离子及其化合物、固体中的杂质缺陷等，通过对这类顺磁物质电子自旋共振波谱的观测，可了解这些物质中未成对电子状态及所处环境的信息，因而它是探索物质微观结构和运动状态的重要工具由于这种方法不改变或破坏被研究对象本身的性质，因而对寿命短、化学活性高又很不稳定的自由基或三重态分子显得特别有用近年来，一种新的高时间分辨ESR技术，被用来研究激光光解所产生的瞬态顺磁物质的电子自旋极化机制，以获得分子激发态和自由基反应动力学信息，成为光物理与光化学研究中了解光与分子相互作的一种重要手段电子自旋共振技术的这种独特作用，已经在物理学、化学、生物学、医学、考古等领域得到了广泛的应用基本原理EPR是把电子的自旋磁矩作为探针，从电子自旋磁矩与物质中其它部分的相互作用导致EPR谱的变化来研究物质结构的，所以只有具有电子自旋未完全配对，电子壳层只被部分填充的物质，才适合作EPR的研究不成对电子有自旋运动，自旋运动产生自旋磁矩,外加磁场后，自旋磁矩将平行或反平行磁场方向排列经典电磁学可知，将磁矩为μ的小磁体放在外磁场H中，它们的相互作用能为：
E＝-μ·H=-μHcosθ这里θ为μ与H之间的夹角,当θ=0时，E=-μH,能量最低，体系最稳定θ=π时，E=μH，能量最高如果体系从低能量状态改变到高能量状态，需要外界提供能量；反之，如果体系由高能量状态改变为低能量状态，体系则向外释放能量
根据量子力学，电子的自旋运动和相应的磁矩为：
μs=－gβS其中S是自旋算符，它在磁场方向的投影记为MS,MS称为磁量子数，对自由电子的MS只可能取两个值，MS=±1/2,因此，自由电子在磁场中有两个不同的能量状态，相应的能量是：
E±=±（1/2）geβH记为：
Eα=+（1/2）geβHEβ=-（1/2）geβH式中Eα代表自旋磁矩反平行外磁场方向排列，能量最高；Eβ代表平行外磁场方向排列，能量最低但当H=0时，Eα=Eβ,相应的Ms=±1/2的两种自旋状态具有相同的能量当H≠0时，能级分裂为二，这种分裂称为Zemman分裂它们的能级差为：
△Ee=geβH若在垂直稳恒磁场方向加一频率为υ的电磁辐射场，且满足条件：
hυ=gβH式中，h—为Planck常数，β—为Bohr磁子，g—朗德因子;则处在低能态的电子将吸收电磁辐射能量而跃入高能量状态，即发生受激跃迁，这就是EPR现象因而，hυ=gβH称为实现EPR所应满足的共振条件3．ｇ因子自由电子g=ge=，实际情况下g=h?
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B（H0+H’），g反映分子内部结构本身，而是它对H的一次微分曲线后者的两个极值对应于吸收曲线上斜率最大的两点，而它与基线的交点对应于吸收曲线的顶点g值从共振条件hv=gβH看来，h、β为常数，在微波频率固定后，v亦为常数，余下的g与H二者成反比关系，因此g足以表明共振磁场的位置g值在本质上反映出一种物质分子内局部磁场的特征，这种局部磁场主要来自轨道磁矩自旋运动与轨道运动的偶合作用越强，则g值对ge的增值越大，因此g值能提供分子结构的信息对于只含C、H、N和O的自由基，g值非常接近ge，其增值只有千分之几当单电子定域在硫原子时，g值为多数过渡金属离子及其化合物的g值就远离ge，原因就是它们原子中轨道磁矩的贡献很大例如在一种Fe3+络合物中，g值高达
线宽通常用一次微分曲线上两极值之间的距离表示，称“峰对峰宽度”，记作ΔHpp线宽可作为对电子自旋与其环境所起磁的相互作用的一种检测，理论上的线宽应为无限小，但实际上由于多种原因它被大大的增宽了超精细结构如在单电子附近存在具有磁性的原子核，通过二者自旋磁矩的相互作用，使单一的共振吸收谱线分裂成许多较狭的谱线，它们被称为波谱的超精细结构设n为磁性核的个数，I为它的核自旋量子数，原来的单峰波谱便分裂成条谱线，相对强度服从于一定规律在化学和生物学中最常见的磁性核为1H及14N，它们的I各为1/2及1如有n个1H原子存在，即得条谱线，相对强度服从于n中的二项式分配系数如有n个14N原子存在，即得条谱线，相对强度服从于n中的3项式分配系数超精细结构对于自由基的鉴定具有重要价值吸收曲线下所包的面积可从一次微分曲线进行两次积分算出，与含已知数的单电子的标准样品作比较，可测出试样中单电子的含量，即自旋浓度5.主要检测对象可分为两大类：
①在分子轨道中出现不配对电子的物质如自由基、双基及多基、三重态分子等②在原子轨道中出现单电子的物质，如碱金属的原子、过渡金属离子、稀土金属离子等三、实验内容和步骤羟基自由基等氧自由基是主要的活性物种，然而由于?
OH的活性高、寿命短，因而难以直接测定捕获剂捕获短寿命的氧自由基生成相对稳定的、寿命较长的自由基，这些具有顺磁性的有机物种在磁场和微波的协同作用下容易被EPR分析检测DMPO是一种对氧自由基捕集效率很高的自旋捕集剂，而且形成的自旋加合物，DMPO-OH，有很特征的超精细分裂图谱和超精细分裂常数实验步骤如下：
1、取适量DMPO样品于样品管中装样，将样品管一端封住；2、在插入样品管前用纸擦拭确保其干净；3、样品管垂直放入谐振腔，等待EPR检测4、调节仪器参数，得到谱图四、实验结果与讨论得到数据见附图从图中可见，DMPO-OH的EPR波谱由四条谱线组成，强度比为1:
2:
2:
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五、实验心得电子顺磁共振和核磁共振的区别：
a.EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重新取向所需的能量；b.EPR的共振频率在微波波段，NMR共振频率在射频波段；c.EPR的灵敏度比NMR的灵敏度高，EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M的数量级；d.EPR和NMR仪器结构上的差别，前者是恒定频率，采取扫场法，后者还可以恒定磁场，采取扫频法
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