推荐学习版高考化学二轮复习第14讲综合实验探究课堂练习.docx
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推荐学习版高考化学二轮复习第14讲综合实验探究课堂练习
第十四讲 综合实验探究
[最新考纲]
1．根据化学实验的目的和要求，能做到：
①设计实验方案；②正确选用实验装置；③掌握控制实验条件的方法；④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；⑤评价或改进实验方案。
2．以上各部分知识与技能的综合应用。
评价型实验题[学生用书P85]
1．（2015·高考江苏卷改编）下列设计的实验方案能达到实验目的的是（ ）
A．制备Al（OH）3悬浊液：
向1mol·L－1AlCl3溶液中加过量的6mol·L－1NaOH溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：
向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和NaOH溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe2＋：
取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象
D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：
在相同条件下，向一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLH2O，向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，观察并比较实验现象
解析：
选D。
A选项，如果加入过量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠会与氢氧化铝反应生成偏铝酸钠，所以错误；B选项，乙酸和乙酸乙酯均可与NaOH溶液反应，应向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，所以错误；C选项，应先滴加KSCN溶液，再加入氯水，否则会因原溶液中有三价铁离子而起干扰作用，所以错误；D选项，两支试管中双氧水的浓度相同，只有是否含有氯化铁的区别，保证了只有一个实验变量，所以正确。
2．（2015·高考安徽卷）某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中，有大量气泡产生。
为探究该反应原理，该同学做了以下实验并观察到相关现象，由此得出的结论不合理的是（ ）
选项
实验及现象
结论
A
将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝
反应中有NH3产生
B
收集产生的气体并点燃，火焰呈淡蓝色
反应中有H2产生
续 表
选项
实验及现象
结论
C
收集气体的同时测得溶液的pH为8.6
弱碱性溶液中Mg也可被氧化
D
将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中，有气泡产生
弱碱性溶液中OH－氧化了Mg
解析：
选D。
A.能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有NH3。
B.由于NH4Cl溶液水解后显酸性，故产生的气体中含有H2。
C.pH＝8.6的溶液显碱性，故弱碱性溶液中Mg可被氧化。
D.溶液中有气泡产生，生成的气体是H2，是H＋将Mg氧化，而不是OH－将Mg氧化。
3．（2016·高考全国卷Ⅲ，26，14分）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是
________________________________________________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________________。
（2）
如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
CaCO3
滤液
白色结晶
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填“酸”“碱”或“中”）。
将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是________________________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________________________________________________________________________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________________________________________________________________。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是____________________，产品的缺点是____________________。
解析：
（1）含有少量铁的氧化物的石灰石与盐酸反应后得到CaCl2和含铁的盐的混合溶液，加入H2O2的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋，便于沉降铁元素，加入氨水调节溶液pH使Fe3＋生成Fe（OH）3沉淀。
根据题目信息可知，小火煮沸能使Fe（OH）3沉淀颗粒长大，Fe（OH）3沉淀颗粒长大有利于过滤时尽可能除去铁元素。
（2）过滤操作过程中，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯内壁，玻璃棒应紧靠三层滤纸处，用玻璃棒引流时烧杯应紧靠玻璃棒，滤纸应紧贴漏斗内壁，滤纸边缘应低于漏斗边缘，液体液面应低于滤纸边缘，不能搅拌液体，故选项a、d、e符合题意。
（3）加入盐酸至溶液中尚有少量CaCO3，说明盐酸不足，但产生的CO2溶解在水中形成H2CO3，此时溶液呈酸性。
CO2在溶液中存在会影响产品的纯度，CO2属于挥发性气体，加热能使其从溶液中逸出。
（4）CaCl2与H2O2发生复分解反应生成CaO2：
CaCl2＋H2O2===CaO2↓＋2HCl，HCl再与NH3·H2O反应生成NH4Cl和H2O，总反应为CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。
H2O2受热易分解，所以反应需在冰浴中进行。
（5）结晶用蒸馏水洗涤后吸附有H2O，结晶不溶于CH3CH2OH，而H2O溶于CH3CH2OH，所以用CH3CH2OH洗涤可除去结晶表面的水分。
（6）石灰石煅烧后的CaO直接与H2O2反应得到CaO2，其优点在于工艺简单、操作方便。
由于所得CaO中杂质较多，得到的CaO2纯度较低。
答案：
（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀 过滤分离
（2）ade
（3）酸 除去溶液中的CO2
（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl（或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O） 温度过高时双氧水易分解
（5）去除结晶表面水分
（6）工艺简单、操作方便 纯度较低
[感悟高考]
1．题型：
选择题、填空题
2．考向：
依据新课程化学实验的学习目标和学习内容，近几年的高考化学实验的考试要求，从三维学习目标出发，不仅仅考查考生实验知识、技能的掌握情况，更重视考查考生的实验能力，即用正确的化学实验基本操作，完成规定的“学生实验”的能力；观察记录实验现象，分析实验结果和处理实验数据，得出正确结论的能力；根据实验试题的要求，设计简单实验方案的能力。
根据对近年来高考实验试题的分析，实验考查的重点为运用所学知识和技能进行实验设计或处理。
这类试题的特点多是利用给出装好药品的单个实验装置，根据实验要求进行正确连接，或给出全部或部分实验环节，根据实验要求安排正确的实验步骤或补充实验步骤。
主要用于考查考生实验综合能力和评价能力。
由以上分析不难看出，尽管涉及到的知识和能力点是分散的，但高考试题中实验考查的内容和形式是较为稳定的，这给实验复习中突出重点提供了可能。
实验复习可根据考纲和上述几方面内容设计一定的专题加以重点复习，这样就会起到事半功倍的效果。
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．常见的气体发生装置
2．常见的气体净化装置——用于除去气体中的杂质气体
3．常见的气体收集装置
4．常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
5．有毒气体的处理装置
评价型实验题的综合考查
1．将液体Y滴加到盛有固体X的试管中，并在试管口对生成的气体进行检验。
下表中固体X、液体Y及检测方法对应关系错误的是（ ）
选项
固体X
液体Y
检测方法
A
CaO
浓氨水
蘸有浓盐酸的玻璃棒
B
Cu
浓硫酸
干燥的红色石蕊试纸
C
Na2O2
水
带火星的木条
D
Na2CO3
稀硫酸
滴有澄清石灰水的玻璃片
解析：
选B。
A项，浓氨水滴加到生石灰上产生氨气，可以用蘸有浓盐酸的玻璃棒来检验氨气，正确；B项，铜和浓硫酸反应需加热，产生的二氧化硫气体遇石蕊溶液变红色或使湿润的蓝色石蕊试纸变红色，错误；C项，过氧化钠和水反应生成氧气和氢氧化钠，氧气能使带火星的木条复燃，正确；D项，碳酸钠和稀硫酸反应生成硫酸钠、水及二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，滴有澄清石灰水的玻璃片上有浑浊现象，正确。
2．（2017·济南高三质检）为实现相关实验目的，选用的试剂、装置和操作均合理的是（ ）
选项
实验目的
实验内容
A
证明氨水中存在一水合氨的电离平衡
向含有酚酞的氨水中加入少量NaOH固体
B
配制100mL1.0mol·L－1NaOH溶液
向100mL容量瓶中加入4.0gNaOH固体，加水到刻度线
C
模拟利用牺牲阳极的阴极保护法保护铁
D
比较Cl－和I－的还原性
将少量Cl2通入滴有淀粉溶液的KI溶液中
解析：
选D。
NaOH为强碱，加入少量NaOH固体，溶液碱性增强，不能证明氨水中存在一水合氨的电离平衡，A项错误；不能直接在容量瓶中溶解固体，B项错误；牺牲阳极的阴极保护法利用的是原电池原理，C项装置模拟的是外加电流的阴极保护法保护铁，C项错误；将少量Cl2通入滴有淀粉溶液的KI溶液中，发生反应：
Cl2＋2KI===2KCl＋I2，溶液变蓝，可以说明还原性：
I－>Cl－，D项正确。
3．实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如图所示）。
（1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是________（填序号）。
A．往烧瓶中加入MnO2粉末
B．加热
C．往烧瓶中加入浓盐酸
（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。
为测定反应残余清液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：
与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：
采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：
与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：
与足量Zn反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：
①判定甲方案不可行，理由是______________________________________。
②进行乙方案实验：
准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a．量取试样20.00mL，用0.1000mol·L－1NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为________mol·L－1；
b．平行滴定后获得实验结果。
③判断丙方案的实验结果________（填“偏大”“偏小”或“准确”）。
[已知：
Ksp（CaCO3）＝2.8×10－9、Ksp（MnCO3）＝2.3×10－11]
④进行丁方案实验：
装置如图所示（夹持装置已略去）。
（ⅰ）使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将________转移到________中。
（ⅱ）反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。
气体体积逐次减小的原因是______________________（排除仪器和实验操作的影响因素）。
解析：
（1）注意加药品时先加入固体MnO2，再通过分液漏斗加入浓盐酸，最后才能加热。
（2）①根据反应的离子方程式：
MnO2＋4H＋＋2Cl－
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，可以看出反应残余清液中c（Cl－）>c（H＋），用甲方案测得的是c（Cl－），而不是c（H＋）。
②根据c（盐酸）×V（盐酸）＝c（氢氧化钠）×V（氢氧化钠），c（盐酸）＝c（氢氧化钠）×V（氢氧化钠）/V（盐酸）＝22.00mL×0.1000mol·L－1/20.00mL＝0.1100mol·L－1。
③由于Ksp（MnCO3）M（CaCO3），故最终剩余的固体质量增加，导致测得的c（H＋）偏小。
④Zn与盐酸反应放热，因此，冷却后气体的体积将减小。
答案：
（1）ACB
（2）①残余清液中，n（Cl－）>n（H＋）（或其他合理答案） ②0.1100
③偏小 ④（ⅰ）Zn粒 残余清液 （ⅱ）装置内气体尚未冷却至室温
定量测定型实验题[学生用书P87]
（2017·高考天津卷）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I－），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100mL0.1000mol·L－1NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b．加入25.00mL0.1000mol·L－1AgNO3溶液（过量），使I－完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。
d．用0.1000mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。
三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN
标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f.数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_______________________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是
________________________________________________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由：
__________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为________mL，测得c（I－）＝________mol·L－1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________。
（7）判断下列操作对c（I－）测定结果的影响：
（填“偏高”“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________。
解析：
（1）配制一定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有250mL（棕色）容量瓶、胶头滴管。
（2）AgNO3见光容易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中。
（3）滴定实验中用NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂，Fe3＋容易发生水解，影响滴定终点判断，因此控制pH<0.5。
（4）Fe3＋能与I－发生氧化还原反应：
2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，因此b、c不能颠倒，否则指示剂耗尽，无法判断滴定终点。
（5）第1组数据误差较大，舍去，取第2组、第3组实验数据的平均值，消耗NH4SCN标准溶液的体积为（10.02＋9.98）mL×
＝10.00mL。
根据滴定原理，则n（Ag＋）＝n（I－）＋n（SCN－），故n（I－）＝n（Ag＋）－n（SCN－）＝0.025L×0.1000mol·L－1－0.01L×0.1000mol·L－1＝0.0015mol，则c（I－）＝
＝0.0600mol·L－1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液之前，要先用NH4SCN标准溶液润洗滴定管。
（7）①配制AgNO3标准溶液时，若烧杯中溶液有少量溅出，配制的AgNO3标准溶液的浓度偏低，则滴定时消耗的NH4SCN标准溶液的体积偏小，测得的c（I－）偏高。
②滴定管0刻度在上，读数时从上往下读数，读取体积偏小，计算所用NH4SCN的物质的量偏低，测得的c（I－）偏高。
答案：
（1）250mL（棕色）容量瓶、胶头滴管
（2）AgNO3见光分解
（3）防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3＋的水解）
（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3＋与I－反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
（5）10.00 0.0600
（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗
（7）①偏高 ②偏高
[感悟高考]
1．题型：
填空题
2．考向：
定量测定型实验题是高考实验题的必考点，即使某年没有专门出定量实验的大题，也会在某实验题的最后设计一步纯度或产率计算。
定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。
该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定及其迁移、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。
这些都依托考生在基础实验方面牢固掌握的前提下，才能进一步整合提高，从而解决此类问题。
1．气体体积的测量
（1）量气装置的改进
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，如上图（Ⅰ）（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
还要注意视线与凹液面最低处相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使之被吸收剂吸收。
4．测定固体物质的质量一般要有准确意识
（1）被称量的固体是否纯净，如果是沉淀，是否洗涤、干燥；
（2）对于特殊药品应在何种容器中称量，如易潮解的NaOH要在小烧杯中称量，而不能直接放在称量纸或滤纸上称量等。
5．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01mL。
容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
（3）气体除了可以测量体积外，还可以称量质量。
称气体的质量时一般有两种方法：
一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。
（4）用广范pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
（5）为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。
如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
定量测定型实验题的综合考查
1．（2016·高考天津卷）水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1。
我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg·L－1。
某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。
Ⅰ.测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO（OH）2：
①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO（OH）2↓
酸性条件下，MnO（OH）2将I－氧化为I2：
②MnO（OH）2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O（未配平）
用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：
③2S2O
＋I2===S4O
＋2I－
Ⅱ.测定步骤：
a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b．向烧瓶中加入200mL水样。
c．向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液（过量）、2mL碱性KI无氧溶液（过量），开启搅拌器，至反应①完全。
d．搅拌并向烧瓶中加入2mLH2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e．从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol·L－1Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f．……
g．处理数据（忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化）。
回答下列问题：
（1）配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为________________。
（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是________。
①滴定管 ②注射器 ③量筒
（3）搅拌的作用是_________________________。
（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为_____________________________。
（5）步骤f为_______________________________。
（6）步骤e中达到滴定终点的标志为________________。
若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO＝________mg·L－1（保留一位小数）。
作为饮用水源，此次测得DO是否达标：
________（填“是”或“否”）。
（7）步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。
写出产生此误差的原因（用离子方程式表示，至少写出2个）：
________________________________________________________________________。
解析：
（1）气体的溶解度随温度的升高而减小，所以除去水中氧的简单操作是将溶剂水进行煮沸。
（2）向封闭式体系中添加液体试剂最宜选择的仪器是注射器。
（3）搅拌可使溶液混合均匀，使反应快速完成。
（4）该反应是氧化还原反应，依据得失电子守恒、电荷守恒及原子守恒即可完成配平。
（5）定量实验要求重复进行2～3次，取平均值。
（6）步骤e是向碘－淀粉的蓝色溶液中滴加Na2S2O3溶液，达到滴定终点时，溶液蓝色褪去且半分钟内不变色。
根据题中所给的离子方程式可得：
O2～2MnO（OH）2～2I2～4S2O
，即O2～4S2O
。
40.00mL水样最终消耗Na2S2O3的物质的量为4.5×10－5mol，故其中氧气的物质的量为
×10－5mol，质量为
×10－5mol×32g·mol－1×103mg·g－1＝0.36mg，则1L水样中氧气的质量为0.36mg×
＝9.0mg，即DO＝9.0mg·L－1>5mg·L－1，作为饮用水源达标。
（7）若溶液的pH过低，则溶液酸性过强。
在酸性条件下，H＋能与S2O
发生反应生成SO2等；氧气能将I
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