氨的测定靛酚蓝分光光度法.docx
《氨的测定靛酚蓝分光光度法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氨的测定靛酚蓝分光光度法.docx（9页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
氨的测定靛酚蓝分光光度法
实验项目指导书
实验课题
能力训练项目3：
氨的测定—靛酚蓝分光光度法
实验任务和目的
理解靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的原理；
掌握室内空气中氨的测定方法；
学会使用空气采样器和分光光度计。
实验设备和工具
1.空气采样器：
流量范围0～2L/min,流量稳定。
使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差小于±5%。
2.气泡吸收管：
10mL，出气口内径1mm，与管底距离为3～5mm。
3.具塞比色管：
10mL。
4.分光光度计：
可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。
5.玻璃容器：
经校正的容量瓶、移液管。
实验内容
1．溶液的配制和次氯酸钠标准溶液的标定
2.用装有气泡吸收管的大气采样器采样，并用靛酚蓝分光光度法测定氨浓度。
实验步骤、方法
1.次氯酸钠试剂原液的标定：
取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。
2.氨标准溶液的配制
①标准贮备液：
准确称取0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl）。
用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
此液1.00mL含1.00mg的氨。
②标准工作液：
临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨的标准工作液。
3.采样和样品保存
①采样：
用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min的流量，采气5L，及时记录采样时的温度和大气压力。
采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。
填写室内空气采样记录表。
②样品保存：
采集好的样品，应尽快分析。
必要时于2℃～5℃下冷藏，可贮存1周。
4.分析步骤
①标准曲线的绘制：
取10mL具塞比色管7支，按照表1制备标准系列。
表1氨标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准工作液/mL
0.00
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
吸收液/mL
10.00
9.50
9.00
7.00
5.00
3.00
0.00
氨含量/μg
0.00
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
实验步骤、方法
向以上各管分别加入0.50mL水杨酸溶液，混匀；再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。
以氨含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs（µg/吸光度）。
标准曲线的斜率应为（0.081±0.003）吸光度/µg氨。
②样品的测定：
将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到10mL。
以下步骤同标准曲线的绘制。
在样品测定的同时，应用10mL未采样的吸收液进行试剂空白测定。
如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。
计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
5.结果计算
①将采样体积换算成标准状态下的采样体积：
式中：
V0——换算成标准状态下的采样体积，L；
V——采样体积，L；
T0——标准状态的绝对温度，273K；
T——采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；P0——标准状态下的大气压力，101.3kPa；
P——采样时采样点的大气压力，kPa。
②空气中氨浓度用下式计算：
式中：
c——试样中的氨含量，mg/m3；
A——样品溶液吸光度；
A0——试剂空白液吸光度；
Bs——计算因子，μg/吸光度；
V0——标准状况下的的采样体积，L；
D——分析时样品溶液的稀释倍数。
6.根据国家标准GB/T18883中氨浓度限量，对室内环境进行评价。
考核办法
课堂考核学生掌握实验技能的程度（见附表4），学生应撰写实验报告
表1次氯酸钠试剂原液浓度的标定
计算公式：
标定日期：
Na2S2O3标准溶液体积
测定次数
V/mL
平均值/mL
1
2
填表人：
校核人：
审核人：
附表2靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表
标准曲线名称：
标准溶液来源：
适用项目：
方法依据：
曲线编号：
测定波长：
参比溶液：
比色皿厚度：
仪器型号：
仪器编号：
绘制日期：
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准工作液/mL
0.00
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
吸收液/mL
10.00
9.50
9.00
7.00
5.00
3.00
0.00
氨含量/μg
0.00
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
吸光度A
标准曲线
以氨含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线
线性回归方程
y=a+bx=计算因子Bs=
填表人：
校核人：
审核人：
附表3靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表
样品名称：
方法依据：
采样日期：
仪器型号：
仪器编号：
分析日期：
测定波长：
参比溶液：
比色皿厚度：
计算公式：
样品测定次数
1
2
3
平均值
样品吸光度A
空白吸光度A0
A-A0
样品的浓度/（mg/m3）
填表人：
校核人：
审核人：
附表4靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准
序号
内容
操作
评分
分值
得分
1
仪器准备
1.玻璃仪器的洗涤
3
2
2.比色皿的清洗
3
3
3.分光光度计的预热
3
4
4.气泡吸收管
3
5
5.空气采样器
3
6
试剂和材料的准备
1.无氨水的制备
5
7
2.吸收液[c（H2SO4）=0.005mol/L]的配制
3
8
3.水杨酸溶液（50g/L）的配制
3
9
4.亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）的配制
3
10
5．次氯酸钠试剂原液的标定：
滴定管检漏，用操作液润洗，装液，初调读数，无气泡，不漏水，滴定操作正确（持滴定管手法规范、连续滴定、锥形瓶位置适中、溶液呈圆周运动），终点判断正确，读数正确，及时记录。
平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液体积相差不能超过0.05mL，否则应重新标定。
8
11
6.次氯酸钠使用液[c（NaClO）=0.05mol/L]的配制
3
12
7.氨标准贮备液的配制：
天平称量操作正确，熟练掌握减量法称量；溶液配制操作正确，溶解、搅拌，定量转移溶液入容量瓶（冲洗烧杯、玻璃棒3次以上，不溅失），稀释至标线，摇匀。
5
13
8.氨标准工作液的配制：
吸量管润洗，放出溶液时吸量管垂直，容量瓶倾斜约30°，管尖抵容量瓶内壁，溶液自然流下，溶液放尽后，吸量管停留15秒后移开，移取溶液，用无氨水稀释至容量瓶2/3～3/4体积时平摇，逐滴加入无氨水稀释至刻度，摇匀。
5
14
采样
1.布点
3
15
2.大气采样器的使用和操作
4
16
3.采样流量控制
3
17
4.采样环境记录
3
18
绘制标准曲线
1.制备标准色列管
4
19
2.分光光度计的使用和操作、比色测定：
手持比色皿正确，待测溶液润洗，溶液高度合适，比色皿擦拭方法正确，测定后比色皿洗净；波长选择，调零，参比溶液置于光路调整T为100%（A=0），吸光度稳定后读数，测定结束后关闭电源。
6
20
3.绘制标准曲线：
工作曲线线性好，相关系数不小于0.999，标准曲线斜率应为0.081±0.003。
7
21
样品测定
1.取样
5
22
2.样品测定、试剂空白值测定
5
23
计算
1.计算因子
3
24
2.甲醛浓度：
有效数字、单位正确
4
25
3.测定结果的精密度
3
总得分
100
采样时间/min
采样体积/L
采样温度/C
大气压力/kPa
标准采样体积
标准曲线方程相关系数
计算因子
A
A平均值
A0
氨浓度/
（mg/m3）
评分人（签字）日期：
核分人（签字）日期：
思考题
1．用碘量法标定次氯酸钠原液，平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50mL，已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L，求次氯酸钠原液的浓度。
2．配制次氯酸钠使用液，为何用NaOH溶液而不用纯水？
THANKS!
!
!
致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习课件等等
打造全网一站式需求
欢迎您的下载，资料仅供参考
升级会员 