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硫氢化钠

江苏永嘉化工有限公司企业标准

(试行)

 

硫氢化钠NaHS

工艺规程

 

发布日期:

2009年7月21日实施日期:

2009年7月25日

江苏永嘉化工有限公司发布

 

前言

本标准的主要起草人为何炳良

本标准于2009年7月进行第一次修订

修订:

日期:

批准:

日期:

1、主题内容与适用范围

本标准规定了硫氢化钠NaHS产品说明,原材料规程,生产基本原理及化学反应方程式,工艺流程叙述,生产控制一览表,可能发生的不正常现象处理方法,消耗定额,安全生产的基本原则。

原材料及成品的检验,设备一览表,工艺规程的修改与补充。

2、产品说明

2.1名称:

硫氢化钠

分子量:

76

分子式:

NaHS

2.2产品性质

水溶液呈强碱性。

遇酸反应生成硫化氢。

工业品一般呈橙色或黄色溶液,味苦。

2.3产品规格

2.3.1液体硫氢化钠的质量指标:

2.3.2固体硫氢化钠质量指标

项目

优等品

一等品

NaHSW%≥

70.0

70.0

Na2SW%≤

3.0

4.0

a.总还原力质量分数(以NaHS计):

≥30.0%

b.溶剂萃取色泽:

合格(内控)

c.外观呈橙色或黄色溶液

2.4产品用途

染料工业用于合成有机中间体和制备硫化染料的助剂,工业用于生皮的脱毛及鞣革等。

化肥工业用于脱去活性炭去中的单体硫,采矿工业大量用于铜矿选矿,人造纤维生产中用于亚硫酸染色等,是制造硫化铵及农药正硫醇半成品的原料,还用于废水处理等。

3.原材料规格

名称

外观

纯度

1、液碱

无色透明液体

32%以上

2、废碱

浅蓝色或浅黄色液体

3.0%以上

4、生产基本原理及化学反应方程式

基本原理:

本反应是硫化氢与碱液的酸碱反应,它分二步完成,生成产品硫氢化钠:

反应方程式:

a.H2S+2NaOH→Na2S+2H2O

b.Na2S+H2S→2NaHS

总方程式:

H2S+NaH→NaHS+H2O

5、工艺流程概述

5.1配方(还原力30%的NaHS)

原料名称

纯度%

单位

用量

液碱

32%

kg

2542

kg

2328

5.2配料

5.2.1还原力30%的NaHS的配料

在2#吸收罐内加液碱2542kg,加2328kg,打循环10分钟,在取样品取样测稀碱的比重,确保比重在1.162-1.63之间

5.2.2用于切片生产的NaHS的配料

在2#吸收罐内加32%的液碱4870kg。

5.3吸收

打开通往1#罐的硫化氢气体阀门,往罐内通入经水洗的硫化氢进行反应,当反应从最高温度开始下降5℃时取样分析硫氢化钠的含量,合格后,停止向1#罐内通入硫化氢,同时打开通向3#罐内硫化氢气体的阀门。

由2#、4#罐进行吸收合成的尾气。

注:

1#、2#吸收罐为一组,2#、4#吸收罐为一组,二组为并联装置。

5.4出料

A.将1#罐内经分析合格的硫氢化钠,用泵打入硫氢化钠储罐,将2#吸收罐内的碱液翻入1#罐内,在2#罐内加入水和液碱或液碱(按生产品种进行配料),检查相关的阀门,打开通往1#罐的硫化氢阀门关闭通往3#罐的硫化氢阀门。

5.5将由冷凝器收集的二硫化碳用水压至地下二硫化碳储罐。

5.6浓缩

将2#储罐的30%的NaSH打入浓缩釜,开水冲泵经冷凝使釜内呈微负压,开蒸汽加热。

取样分析、合格后,停止浓缩。

5.7切片

将浓缩液放入切片机,进行切片,调节滚筒速度,使物料保持干燥,切片物料迅速装入包装、过磅、扎口、缝包。

6、工艺条件

序号

工序

工艺条件项目

单位

指标

1

配料

吸收液

d

1.162-1.63

2

1#罐

吸收温度

50-60

(或80-100)

3

通硫化氢

水封罐

MPa

0.05-0.08

4

1#罐

硫氢化钠含量

%

30.0以上

7、生产控制

7.1、工艺指标

序号

控制项目

控制指标

取样点

控制方法

控制人

1

水封罐

液位

排空口

刻度

操作工

2

H2S压力

0.05-0.08

Mpa

水封罐

调整压力

操作工

3

配碱比重

1.162-1.63

取样口

比重计

操作工

4

吸收终点

30.0%以上

取样口

化验

化验员

7.2、工艺流程图

8、设备一览表

序号

名称

规格

数量

1

水封罐

φ800×500

3

2

吸收罐

φ1600×2200

4

3

CS2冷凝器

50m2

2

4

CS2接收罐

φ1200×1500

1

5

CS2接收罐

φ800×1500

1

6

1#NaHS储罐

80m3

1

7

2#NaHS储罐

80m3

1

8

浓缩釜

12m3

2

9

切片机

φ1800×1500

1

10

磅称

T50

1

9、可能发生的不正常现象处理方法

工序

不正常现象

原因

处理方法

配料

比重不符合要求

1、投料不准确

2、罐内料不均匀

1、比重低再加适量的液碱

2、比重高再加适量的水

3、延长打循环的时间

吸收

气体压力

上升

1、管路有堵塞

2、阀门未开

1、检查相关阀门的开闭状态

2、进气管用蒸汽进行疏通

翻料

罐内液位没有变化

管路堵塞

用蒸汽进行疏通

10、消耗定额

每吨产品消耗32%的液碱为549kg。

11、安全生产的基本原则

11.1各种物料的化学性质,中毒症状及急救措施。

11.1.1硫化氢

硫化氢分子式H2S,相对分子量34.08,密度1.1906(空气=1)1.539千克/升,熔点:

85.5℃,沸点:

16.4℃,自然点:

260℃,爆炸极限:

4—44%,无色有恶臭的气体,能溶解于水和乙醇,有剧毒,空气中最高允许浓度为10mg/m3,能使银铜的表面发黑,是易燃剧毒气体,遇火星能燃烧爆炸。

11.1.2氢氧化钠

分子式:

NaOH,分子量40.01,密度2.12,熔点(℃):

318.4,沸点(℃):

1390,白色固体,易溶于水、乙醇、甘油,不溶于丙酮。

用于肥皂工业、石油精炼、造纸、人造丝、染色、制革、医药、有机合成等。

本品有强烈刺激和腐蚀性。

粉尘刺激眼和呼吸道,腐蚀鼻中隔;皮肤和眼直接接触可引起灼伤;误服可造成消化道灼伤,粘膜糜烂、出血和休克。

11.2.3硫氢化钠

分子式:

NaHS2H2O,分子量:

56.06,无色针状结晶,易潮解。

密度:

1.79,熔点(℃):

52.54,闪点(℃):

90,在潮湿空气中迅速分解成氢氧化钠和硫化钠,并放热,易自燃。

燃烧时释放出硫化氢。

易溶于水和乙醇。

水溶液呈强碱性。

能破坏有机组织,伤害皮肤和毛织物,操作时要戴防护用具,如皮肤被腐蚀迅速用水冲洗,再作医治。

本品属自燃物品,高毒,具强刺激性。

对眼、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。

吸入后,可引起喉、支气管的痉挛、炎症和水肿,化学性肺炎或肺水肿。

中毒的症状可有烧灼感、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。

与眼睛直接接触可引起不可逆的损害,甚至失明。

11.1.4硫化钠

分子式:

Na2S,又称硫化碱。

分子量:

78.04,无色或微紫色的标准型晶体,密度:

2.427,熔点(℃):

1180,。

在920℃分解。

本品易燃,具强腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。

无水物为自燃物品,其粉尘易在空气中自燃。

遇酸分解,放出剧毒的易燃气体。

易溶于水,不溶于乙醚,微溶于乙醇。

水溶液呈强碱性,遇酸分解而产生硫化氢,能破坏有机组织,伤害皮肤和毛织物。

操作时要佩戴劳动防护用具。

入皮肤被侵蚀要及时用流动清水冲洗并作进一步治疗。

11.2安全生产原则

11.2.1本产品生产场所为一、二级防火、防爆范围,要配备相应的防火器材,严格控制火源,非生产人员不得随便进入现场,检查动火要开动火证,清除现场易燃易爆物品,备好消防器材,由专人监护。

11.2.2操作人员要认真执行岗位责任制和有关操作规定,并经考试合格后才准从事操作。

在操作有害物质时,都应按规定操作和穿戴好劳动防护用品,防止中毒,烧伤和燃烧爆炸事故发生。

11.2.3工作前对生产现场、设备、工具进行检查。

生产过程中应防止气体泄露和挥发扩散,如发现泄漏应及时进行检修。

检修人员必须戴好防毒面具等防护用品进行操作,防止中毒,发现有人中毒,应立即使其远离现场,到上风头呼吸新鲜空气,重者要做人工呼吸及时送到医院治疗。

江苏永嘉化工有限公司企业标准

(试行)

 

硫氢化钠NaHS

操作规程

 

发布日期:

2009年7月21日实施日期2009年7月25日

江苏永嘉化工有限公司发布

硫氢化钠工段岗位操作规程

一、吸收岗位

1、本岗位的任务:

接受从M合成来的硫化氢气体,经吸收罐吸收,制成合格的硫氢化钠液体打入储罐中,低浓度硫氢化钠含量≥21%,高浓度硫氢化钠含量≥30%。

2、操作过程

a、先将水封罐中的水加至排气口,打开通往吸收罐的阀门。

b、打开1#、2#吸收罐边气口的阀门,关闭3#、4#吸收罐进气口的阀门,检查1#、2#吸收罐。

2.1检查

a、检查水封罐的水位是否到达规定的排空口的高度。

b、检查冷凝器的冷却水是否正常。

c、检查二硫化碳接收罐的水封和液位、阀门的开闭状态是否正常。

d、检查1#、2#吸收罐的进气阀门,进料阀门是否正常,排空阀是否关闭。

2.2通硫化氢操作

2.2.1接到合成排气通知,打开由合成储气罐送来的硫化氢气体阀门,控制水封罐内压力不大于0.10Mpa,向1#、2#吸收罐通入硫化氢气体。

2.2.2接到合成排尾气通知,打开尾气水封罐进气阀门,将尾气排入2#吸收罐,按尾气排放结束铃声关闭尾气水封罐进气阀门。

2.2.3当1#吸收罐内的温度由最高值下降5℃时,取样化验,若达到标准要求,则关闭1#、2#吸收罐进气阀,同时打开3#、4#吸收罐进气阀,切换至3#、4#进行吸收。

2.3出料操作

2.3.1检查分配台的阀门,打开出料阀,打开1#吸收罐底阀,开管道泵,将吸收好的硫氢化钠打入储罐。

2.3.2出料完毕,关闭1#罐底阀,打开水阀门,冲洗出料管道1分钟,关闭分配台出料阀门,关闭水阀门。

2.4转料操作

2.4.1打开2#罐底阀,打开分配台转料阀,打开1#罐进料阀。

2.4.2开管道泵,将2#罐内物料转入1#罐内。

2.4.3转料结束,关泵,关2#罐底阀,关分配台转料阀和1#罐进料阀。

2.5进料操作

2.5.1打开2#罐进料阀,打开分配台的进料阀,打开水阀,向2#罐内加入自来水到刻度,关闭水阀。

2.5.2从碱储罐,向2#罐力加碱至规定刻度,关闭分配台进料阀门,关闭2#罐进料阀。

注:

生产30%含量NaSH,直接加碱到规定刻度,不需加水。

注:

1#、2#为一组吸收装置,3#、4#为一组吸收装备。

二、切片岗位

1、本岗位的任务

将2#储罐中NaHS含量30%的液体打入浓缩釜中,进行浓缩,将浓缩好的硫氢化钠放入切片机中进行切片,经计量、包装、码放入库。

2、浓缩

2.1进料

2.1.1打开2#储罐出料阀,打开进料阀1#浓缩釜。

2.1.2检查水冲泵水箱水位,开水冲泵,开1#釜真空阀。

2.1.3开管道泵,向1#釜内进料至上层浆叶,停泵,关闭1#釜进料阀,关闭2#罐出料阀。

2.2浓缩

2.2.1开1#釜搅拌,检查油泵工作是否正常,检查冷凝器的冷却水是否正常。

2.2.2开分配台蒸汽,控制压力最大不超过0.4Mpa,检查排水阀是否调节到合适的状态。

2.2.3浓缩结束取样检查,合格后停止浓缩,准备切片。

2.2.4浓缩结束后停水冲泵,打开集液罐上的排空,打开集液罐和水冲泵缓冲罐的底座阀。

将冷凝水用污水泵排走,冷凝水排空后,关闭集液罐和缓冲罐底阀。

2.3切片

2.3.1启动切片滚筒,调节显示表在3转左右,检查冷却水是否正常。

打开1#釜出料底阀,将浓缩好的物料放入接料槽内,由滚筒冷却后切下。

2.3.2将片状的硫氢化钠装入三层包装袋内,计量、扎口、缝包,码放在托盘上。

2.3.31#釜内的物料切空后,加水进行清洗,将水放到接料槽内,对滚筒进行清洗,清洗结束后,打开接料糟的放水阀将水放掉并关闭。

2.3.4关闭切片滚筒

注:

2#浓缩釜的操作同1#相同。

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