石墨检验标准319.docx
《石墨检验标准319.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《石墨检验标准319.docx（13页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
石墨检验标准319
石墨检验标准-2011.3.19
新材料检验标准-石墨
制定：
日期
校核:
日期
审核:
日期
核准:
日期
分发部门及份数：
1.总裁（）
2.副总裁（）
3.品质保证部（）
4.研发部（）
5.产品制造部（）
6.产品工程部（）
7.供应链管理部（）
8.营销管理部（）
9.运营管理室（）
10.厂务部（）
11．财务部（）
12.人资行政部（）
文件变更记录
修订序号
生效日期
变更叙述
修改人
1.目的
规范天津市捷威动力工业有限公司对产品使用石墨原材料进行评估时的技术要求、检验方法与标准。
2.适用范围
本标准仅适用于天津市捷威动力工业有限公司范围内对石墨的评估工作。
3.参考文件
N.A
4.部门职责与权限
N.A
5.术语和定义
新材料：
从未在公司认证或使用过的原材料以及尚未评估过的供应商提供的物料。
6.检测技术要求及检测方法
6.1环境要求
除非另有规定，本标准中各项实验应在如下条件下进行：
温度：
25℃±5℃；相对湿度：
45%～75%；大气压力：
86KPa～106KPa。
6.2检验内容
序号
检验项目
检验标准
检验方法
检验设备
1
包装
a.标识清楚，内容正确可识别
b.包装无破损、受潮及严重撞击痕迹
c.有符合RoHS环境有害物质标识
目检
－
2
外观
黑色粉末，无杂质、结块和较大颗粒
目检
－
3
形貌△
与附图比较，形貌无太大差别
随机取1g样品做SEM测试
JSM-6510LV
4
pH值*
各厂家标准详见附件3
随机取5g样品加入50ml超纯水搅拌3min，超声15min，双层滤纸过滤，用pH计测量。
SK20pH计
5
水分含量
≤500ppm
随机取5g样品测试水分
C30库伦卡尔菲休水分仪
6
XRD△
与附图对照，不可存在更多的杂质峰
由供应商提供或外协测试
XRD
7
粒径分布▲
各厂家标准详见附件3
随机称取2g样品，超声分散10min，折射率2.42，吸收率1，用水做分散剂，折射率：
1.330。
Mastersizer2000激光粒度分析仪
8
比表面积▲（m2·g-1）
各厂家标准详见附件3
随机取5g样品，采用Nova1000e测试，吸附质为高纯N2，BET管为9mm带大球短管
Nova1000e比表面积分析仪
9
真密度（g·cm-3）
≥2.20
由供应商提供或外协测试
/比重瓶法
9
振实密度（g·cm-3）
各厂家标准详见附件3
随机称取10g样品放入25ml量筒中，用JZ-7振实密度仪测试，振动频率250次/min，振幅3mm，振动3000次
JZ-7振实密度仪
10
杂质
含量▲
Fe≤50ppm
随机取10g样品做AAS测试
ICE3300原子吸收
Cu≤50ppm
*Ni≤20ppm
*Zn≤10ppm
11
灰分（%）
≤0.1%
随机称取2g样品，放入马弗炉中800度烘烤5~6小时至恒重
马弗炉
12
固定碳含量
≥99.7%
同灰分测试方法
马弗炉
13
加工特性*
配好的浆料流动性好，可通过150目筛；极片表面细腻，无划痕色泽均匀，无明显颗粒和掉料。
按正常工艺配料，后进行观察。
－
14
压实密度（g·cm-3）
各厂家标准详见附件3
具体方法见附件1
－
15
首次放电容量*（mAh·g-1）
各厂家标准详见附件3
随机抽取一定量的负极材料做成扣式电池。
扣式电池制作及测试方法见附件2。
－
16
首次放电效率*
各厂家标准详见附件3
随机抽取一定量的负极材料做成扣式电池。
扣式电池制作及测试方法见附件2。
－
17
循环性能▲
详细参考不同型号电池具体要求
制作成全电池按照JEVE测试方法进行测试
－
18
倍率性能▲
详细参考不同型号电池具体要求
制作成全电池按照JEVE测试方法进行测试
－
19
高低温性能▲
详细参考不同型号电池具体要求
制作成全电池按照JEVE测试方法进行测试
－
20
安全性能（DVT阶段考察）▲
详细参考不同型号电池具体要求
制作成全电池按照JEVE测试方法进行测试
－
注：
加“*”号的项目为选测项目，仅在试产阶段、原材料情况异常或客户有特殊要求时进行选测。
加“▲”号的项目为关键参数。
加“△”号的项目为抽测项目，在试产阶段必测，在正常进料阶段抽测。
加“○”号的项目为目前不能测试的项目，必要时需要外检项目。
7.记录表单
《新材料确认书》
《材料信息表》
《原材料样品登录表》
《材料测试申请单》
8.附件
附件1：
极片压实密度判断方法
1.仪器和试剂
1.1压片机
1.2裁片机
1.3数显千分尺（0.001mm）
1.4电子天平（0.01g）
2．准备工作
2.1按材料检测时的电池制作工艺进行配料、并涂出极片。
用裁片机裁出20片面积为100cm2（20cm×5cm或25cm×4cm）的极片，将极片置于烘箱中60℃真空干燥8h以上，并称出每片重量，分别记为Mi.（i＝1、2、3…），选取其中重量相差不大于0.1g的极片作为实验极片。
2.2用裁片机裁出10片与2.1极片相同面积的铜箔（铜箔为2.1中极片涂布所使用），测量每片箔重量及厚度，取其平均值分别记为M0和L0。
3．测试步骤
3.1按标准所定压实密度调节压片机压力，并试压一片极片，分别测量压片后极片首中尾三处厚度记为La，Lb和Lc,其中La，Lb和Lc中任意两个数值相差3μm（含）及以上视为不合格片，应另取一片重新压片直至合格，记录合格极片厚度Li＝（La+Lb+Lc）/3。
3.2按照下式计算该极片压实密度Pi
式中：
i＝（1，2，3...）
Pi为计算第i片的压实密度
Mi为第i片面积为100cm2极片烘干后的重量
M0为面积为100cm2的铜箔平均重量
Li为第i片面积为100cm2极片压实后的极片总厚度
L0为所用铜箔的厚度
3.3将所压极片单折180°后，对光观察极片折痕处是否有孔，如有孔则记为NG；如果单折后无透光孔，则将已单折极片在原位再反向进行180°对折，极片有透光孔则记为NG，极片没有透光孔则记为OK。
3.4将极片压实密度Pi同标准所规定的该材料压实密度P进行对比，若OK极片Pi≥P，则判该极片压实密度合格，有3pcs（含）以上极片压实密度合格时可判该材料的压实密度合格；若NG极片Pi＜P，则判该材料压实密度不合格。
3.5若NG极片Pi≥P，则需下调压片机压力，重复进行3.1-3.4步骤。
3.6若OK极片Pi＜P，则需上调压片机压力，重复进行3.1-3.4步骤。
附件2：
扣式电池制作方法及比容量检测条件
1.仪器和试剂
1.1手套箱
1.2真空烘箱
1.3多通道电池测试仪
1.4封口机
1.5电子天平（0.1mg）
1.6电池材料
2．准备工作
2.1隔膜纸：
锂离子电池专用隔膜剪裁成直径为23mm的圆片放入真空干燥箱干燥24小时以上，压力为-0.1MPa,干燥温度为80℃,干燥后放入手套箱备用。
2.2电池壳、顶环和垫片：
将2430型扣式电池壳体、顶环和垫片用无水乙醇/丙酮洗涤3次后，先放入80℃真空烘箱烘烤4h以上后放入手套箱中备用。
2.3电解液：
锂离子电池电解液。
2.4金属锂片：
直径为20mm，厚度0.2mm的锂片于手套箱中取用。
3．极片制作
3.1按大电池的制作方法配料、涂单面，放入真空干燥箱24小时以上，压力为-0.1MPa,干燥温度为80℃,干燥后放入手套箱备用。
3.2将干燥后的极片压实（不掉料即可）后，用打孔机打出直径为10mm的圆片，准确称量其质量（精确到0.1mg）后放在称量瓶中,同时亦精确称量每个待测极片相同型号相同尺寸铝箔的质量，记录。
3.3将称量好的待测极片放入80℃真空烘箱中烘烤4h以上。
4．装配电池
4.1在手套箱内H2O和O2的浓度都低于1ppm的情况下，或直接去制造部门的车间的注液房里（露点达到生产的要求时），开始装配。
4.2在电池壳内依次放入各种材料后（放置顺序为：
负极壳－顶环－垫片－金属锂片－隔膜－正极片－正极壳）在放入隔膜时便加入电解液。
4.3将装配完毕的电池用液压2430型封口机进行封口。
5．电池测试
5.1测试工步：
1）恒流放电 I＝11.3mA/g，V＝0.05V；2）恒流充电 I＝11.3mA/g，V＝2.0V；3）停止。
5.2计算极片上活性物质的净质量，从而计算其充放电比容量，单位为mAh/g, 放电容量除以充电容量得到首次充放电效率。
附件3：
各厂家石墨材料检验标准
材料
名称
水分
（ppm）
比表
面积
（m2/g）
振实
密度
（g/cm3）
PH值
粒度分布
杂质含量
Dmin
D10
D50
D90
Dmax
Cu
Fe
FSN-1
≤500
1.3±0.3
1.1±0.1
6~8
＞1
6~9
15±2
25~33
＜60
≤50
≤50
CMP4
≤500
＜2
1.1~1.3
6~8
＞1
7~12
14~25
32~45
＜75
≤50
≤50
TB-17
≤500
1.0~2.0
≥1.25
8~11
＞1
6~9
16~19
32~36
＜60
≤50
≤50
MBG
≤500
≤1.5
≥1.5
6~8
＞8
≥12
21±2
≤35
≤55
≤50
≤50
AGP-3
≤500
≤2.3
≥1.1
8~11
＞3
＞5
11±2
＜21
＜60
≤50
≤50
（1）MD-APG-0001（FSN-1）
（2）MD-APG-0002（CMP4（60%球掺杂））
（3）MD-APG-0005（TB-17（70%球掺杂））
（4）MD-APG-0003（MBG）
（5）MD-APG-0004（AGP-3）
升级会员 