GCECD.docx

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GCECD

GC-2010型气相色谱仪操作手册

准备工作：

分析之前，准备分析方法。

1.打开气源。

氮气0.6Mpa

2.开启主机电源。

开启计算机。

3.运行Gcsolution软件，点击“仪器1”（ECD）。

出现登录框：

点击“确定”

此时联机，应当听到一声峰鸣。

然后进入“实时分析”界面

点击“单次分析”时，出现的采样界面左上角应当显示“未就绪”。

“监视器：

xxuVxxmin（当前xxx电压xxx时间）”；指针位置。

若显示未联机，关闭软件，重新联机。

ECD仪器配置:

spl:

column:

检测器：

4.仪器参数设定。

（如果连续相同分析，此项可以不做）

点击“仪器参数”图标（或者“单次分析”图标），设定分析参数。

SPL参数

柱温参数

检测器参数

然后点击下载参数

5开机

点击“开启系统”

，系统开始加热.

等待基线稳定

6进样分析

击辅助栏中的“单次分析”----“样品纪录”，设定采样数据文件（*.GCD）的存储路径和文件名。

·点击“开始”按钮。

屏幕上方的“准备就绪”提示改变为“准备就绪（待机）”，标题栏上显示当前的分析方法（*.gcm）、数据文件（*.gcd）。

·进样，按色谱仪上的“START”键。

此时屏幕上方的提示改变为“采集”。

·当出峰完毕，点击辅助栏上的“停止”按钮。

屏幕上方的提示改变为“准备就绪”。

一次进样完成

在再解析部分处理已生成的文件。

7关机

点击“系统关闭”,关闭工作站，系统开始降温。

等待30分钟,关闭色谱仪，关闭氮气。

电子捕获检测器（ECD）使用注意事项：

1，ECD放空气通过导管引出室外。

2，所用柱子必须老化好，流失少。

3，ECD检测器最高使用温度小于350℃。

一段时间后要老化检测器。

ECD池的老化：

接上老化好的柱子，其它同分析测定条件，只把检测器温度升到340℃，老化30~60分钟。

4，ECD易污染，因此样品前处理要注意，尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。

5，载气一定要是高纯的。

6，检测器的灵敏度与电流大小无关。

7，平时操作时尽量避免把空气带入到ECD检测器。

8，不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。

9,

（1）在使用ECD时，一定注意在载气过滤器后面安装脱氧过滤器。

脱氧过滤器在使用三瓶高纯氮气后应予以更换。

以防止氧气进入检测器。

（2）开机前一定先通氮气，开机时注意升温顺序，检测器→注样器→柱温。

保持检测器温度高于柱温度50℃，以防止柱内的残存样品污染检测器。

检测器的温度建议大于250℃。

（3）在作完样品分析后，加大载气流速约至40—50ml/min，检测器升温至350℃，烘烤30—60分钟后在开机。

以防止残存样品留在检测器内。

（4）由于ECD在高灵敏度下的稳定性易受周围环境温度影响，所以仪器应放置在室内温度不易突变或没有强烈气流的地方，才能获得稳定的基线。

（5）由于ECD线性范围比较窄，对γ—666其线性范围为本10-9到10-13克左右，过大的浓度或进量会使检测器饱和，而且恢复正常的工作状有时需要很长的时间。

所以，当样品很浓时需要稀释。

　　另外，在分析某些天然样品时，由于污染物质繁多，事先必须经过净化处理，否则造成的污染很难清除。

（6）为消除电负性化合物对色谱系统的污染，最好使用烷烃，苯或甲苯而不要使用卤化物，丙酮等作溶剂。

操作用的注样器，色谱柱，样品瓶等也不要接触电负性溶剂。