高级分析工考核复习题及答案南通1.docx

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高级分析工考核复习题及答案南通1

化学分析工考核复习题（高级工）及答案

一、是非题：

（每题1分，对的打√，错的打×）

1．在分析数据中，所有的“零”均为有效数字。

（×）

2．石英玻璃制品能承受温度的剧烈变化，是优良的电绝缘体，可用盐酸、氢氟酸清洗。

（×）

3．我国关于“质量管理和质量保证”的国家系列标准为GB/T19000。

（√）

4．质量认证是可以由充分信任的第三方证实某一经鉴定的产品或服务符合标准或其它技术规范的活动。

（√）

5．对某项测定来说，它的系统误差的大小是可以测量的。

（√）

6．有色溶液的浓度增加一倍，其分光光度最大吸收峰的波长也随之增大。

（×）

7．当某物质对各种波长的可见光都吸收时而显白色。

（×）

8．缓冲容量的大小与缓冲溶液的总浓度和组分比有关。

（√）

9．当被测组分数目多而沸点范围宽时，柱温可选用程序升温。

（√）

10．气相色谱中汽化室温度要求比样品组分最高沸点高出20～40℃。

（√）

11．托盘天平的分度值是0.01g，分析天平的分度值为0.001g。

（×）

12．气谱大气热导率与样品热导率的差值越大，热导池检测器的灵敏度也就越高。

（√）

13．玻璃电极经充分浸泡后表面会形成一层稳定的水化层。

（√）

14．pH=1.00和pH=3.00的HCl溶液以等体积混合，所得溶液pH=2（×）

15．弱酸的电离常数Ka与酸的浓度和温度有关。

（×）

16．瓷制品耐高温，对酸、碱的稳定性比玻璃好，可以用HF在瓷皿中分解样品。

（×）

二、选择题：

（每题1分）

1．递减称量法（差减法）最适合于称量：

（　D）

A.　对天平盘有腐蚀性的物质；

B.　剧毒物质；

C.　易潮解、易吸收CO2或易氧化的物质；

D.　要称几份不易潮解的试样

2．分析天平的称量误差为±0.1mg，若称样量为0.2克左右，则称量相对误差为：

（B）

A．±0.2%B.±0.1%C.±0.05%D.±0.08%

3．下列因素中，产生系统误差的是:

（B）

A.称量时未关天平门；B.砝码稍有侵蚀；

C.滴定管末端有气泡；D.滴定管最后一位读数估计不准

4．HCl溶液滴定某碱样，滴定管的初读数为0.250.01mL，终读数为32.250.01mL。

则用去HCl溶液的准确体积（单位:

mL）为:

（D）

A.32;B.32.0;C.32.00;D.32.000.02

5．下列情况下，使结果产生正误差的是:

（D）

A.用NaOH标准溶液滴定HCl溶液，以甲基橙作指示剂；

B.用HCl标准溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙作指示剂；

C.用碘量法则Cu时，近终点时，未加入KSCN溶液；

D.用EDTA滴定Bi3时，因溶液酸度不够而有沉淀产生

6．用沉淀称量法测定矿石中的铁含量，称量式为FeO，若以Fe表示矿石中铁含量，则换算因数为（A）

A．0.699B．0.350C．0.966D．0.450

7．使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，主要是为了:

（B）

A.称量快速；B.减少玛瑙刀口的磨损；

C.防止天平盘的摆动；D.减少天平梁的弯曲

8.在酸平衡表示叙述中正确的是（B）

（A）平衡常数值越大则溶液的酸度越小（B）平衡常数值越大则溶液的酸度越大

（C）平衡常数值越大则溶液的浓度越小（D）平衡常数值越大则溶液的浓度越大

9．定量分析工作对测定结果的误差要求是:

（D）

A.等于零；B.越小越好；C.较小；D.在允许的误差范围之内

10．从精密度好就可判断分析结果准确度的前提是:

（B）

A.偶然误差小；B.系统误差小；C.操作误差不存在；D.相对偏差小

11．在下述情况中，对测定结果产生负误差的是:

（B）

A.以HCl标准溶液滴定某碱样，所用滴定管因未洗净，滴定时管内壁挂有液滴；

B.以K2Cr2O7为基准物，用碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度时，滴定速度过快，并过早读出滴定管读数；

C.在称量基准物时，有些洒落在容器外面；

D.以EDTA标准溶液滴定钙镁含量时，滴定速度过快

12．可用于减少测定过程中的偶然误差的方法是:

（D）

A.进行对照试验；B.进行空白试验；

C.进行仪器校准；D.增加平行试验的次数

13．间接碘量法测定中，加入淀粉指示剂适当的时间是：

（D）

A．滴定未开始；B．滴定开始后不久；

C．滴定至近50%；D．滴定至近终点

14．滴定分析的相对误差一般要求为0.1%，滴定时耗用标准溶液的体积应控制在：

（C）

A.10mL以下；B.10~15mL;C.20~30mL；D.15~20mL

15．已知某金属指示剂的颜色变化和pKa值如下：

pKa1=6.0pKa2=10.0pKa3=12.0

H3In======H2In—=======HIn2—======In3—

紫红蓝橙红红

该指示剂与金属离子形成的配合物为红色，则该指示剂用于络合滴定的适用范围为：

（D）

A．pH＜6.0B．pH＞12.0C．pH10～12D．pH6～10

16．在阴雨天气，测定无水CuSO4试样中的Cu含量。

在称样时动作缓慢对测定结果的影响是:

（B）

A.偏高；B.偏低；C.无影响；D.降低精密度

17．下列溶液中酸性最强的是：

（C）

A.pH=5；B.[H+]=10—4mol/L；

C.[OH—]=10—11mol/L；D.[OH—]=10—4mol/L

18．下列有关选择分解方法的说法，不妥的是:

（A）

A.溶（熔）剂要选择分解能力愈强愈好；

B.溶（熔）剂应不影响被测组分的测定；

C.最好用溶解法，如试样不溶于溶剂，再用熔融法；

D.应能使试样全部分解转入溶液

19．KMnO4溶液不能装入碱式滴定管的原因：

（C）

A．KMnO4溶液具有碱性；B．KMnO4溶液具有颜色；

C．KMnO4溶液有氧化性；D．KMnO4溶液有还原性

20．在常量分析中，使用的分析天平最大载荷量是:

（C）

A.1g;B.20g;C.200g;D.500g

21．在碘量法中，为了准确测定Cu,必须加入KCNS,加入KCNS溶液时要在:

（C）

A．酸化后；B．滴定至一半后；

C．近终点时；D．什么时候均可

22．实验室中常用的铬酸洗液的配制由:

（D）

A.K2CrO4和浓H2SO4;B.K2CrO4和浓盐酸；

C.K2Cr2O7和浓盐酸；D.K2Cr2O7和浓H2SO4

23．使用浓H2SO4时，若不小心溅到手，正确的处理方法为:

（A）

A.立即用水洗，再用2%苏打水冲洗；B.先用2%苏打水洗，再用水冲洗；

C.立即用水冲洗，再用NaOH溶液洗；D.先用NaOH溶液冲洗，再用水洗

24．下列有效数字位数错误的是:

（B）

A.[H]=6.31012molL1（二位）;B.pH=11.20（四位）;

C.cHCl=0.02502molL1（四位）;D.2.100（二位）

25．用纸层析法分离Fe3,Cu2,Co2时，以丙酮正丁醇浓HCl为展开溶剂，溶剂渗透至前沿离开原点的距离为13.0cm，其中Co2斑点中心离开原点的距离为5.2cm。

则Co2的比移值Rf为:

（D）

A．2.5;B．5.2;C．13.0;D．0.40

27.在气相色谱分析中，分析含腐蚀性成分的试样应选用哪种担体较为理想　　　　　　　（D）

Ａ、白色担体Ｂ、红色担体

Ｃ、玻璃微球担体Ｄ、氟担体

28.波长为300nm的电磁波属于下列哪个区（B）

Ａ、远紫外区Ｂ、近紫外区

Ｃ、可见光区划Ｄ、中红外区

29.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度（D）

A．成正比；B．符合扩散电流公式的关系；

C．成反比；D．符合能斯特公式的关系。

30.要使相对保留值增加，可以采取的措施是:

（B）

A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；

C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应

31.一般要求显色剂与有色化合物的对比度为:

（C）

A.10nm以上;B.10nm以下;C.60nm以上;D.60nm以下

32．分光光度计的光路顺序，正确的是:

（B）

设1光源；2比色皿；3单色器；4检测器；5微安表

A.12345；B.13245

C.13254;D.12354

33.在光度测定中，使用参比溶液的作用是:

（D）

A.调节仪器透光度的零点；

B.吸收入射光中测定所需要的光波;

C.调节入射光的光强度；

D.消除溶液和试剂等非测定物质对入射光吸收的影响

三、填充题：

（每空1分，共30分）

1．定量分析过程通常包括：

采样；样品的制备；分离和测定；

分析结果的计算和评价几个步骤。

2．为达到期望的产品质量，要求必须全员参加管理，对全过程进行管理，

对全企业进行管理。

3．安全分析可分为动火分析、氧含量分析和毒物含量分析。

4．我国强制性标准包括保障人体健康、人身财产安全的标准和法律。

5．色谱检测器的线性范围是指检测器的信号与被测组分的量呈线性关系的浓度范围。

6．电导是溶液导电能力的量度，它与溶液中的导电离子总数有关。

7．空白试验可以消除试剂、蒸馏水和器皿等引入的杂质所造成的试剂误差；对照试验是检查系统误差的有效方法。

8．原子吸收分光光度计的光源是空心阴极灯，其原子化器有两类，

即火焰原子化器和非火焰原子化器。

9．由于温度的变化可使溶液的体积发生变化，因此必须规定一个温度，即标准温度。

国家标准将20℃规定为标准温度。

10．能斯特公式中的斜率0.059V不是固定不变的，它受温度和转移电子数

的影响。

11．沉淀的转化是一种难溶化合物在沉淀剂的作用下转变成另一种难溶性化合物

的现象。

12．晶形沉淀的沉淀条件是稀、热、慢、搅、陈。

13．我国标准分为四级：

即国家标准（GB）、行业标准（HG）、地方标准（DB）和企业标准（Q）。

14．25℃时由滴定管中放出20.01mL水，称其质量为20.01g，已知25℃时1mL水的质量为0.99617g，则该滴定管此处的体积校正值为（C）

A．+0.04mLB.－0.04mLC.+0.08mLD.－0.08mLE.0mL

15．（CH2）6N4+HCl组成的缓冲溶液，实际上是由：

（CH2）6N4H+—（CH2）6N4为共轭体系组成的缓冲溶液。

16．在I—+Cl2→I2+Cl—的反应中I—的氧化数升高（升高或降低）是还原

剂，Cl2氧化数降低（升高或降低），是氧化剂。

17．用间接碘量法进行滴定时，滴定至终点经过数分钟后，溶液又出现蓝色，这对分析结果___无__影响。

18．吸管为量出式量器，外壁应标有Ex字样；容量瓶为量入式量器，外壁应标有In字样。

四、计算题：

（每题5分，共10分）

1．称取含钙试样0.2000g，溶解后转入100mL容量瓶中，稀释至刻度。

吸取此溶液25.00mL，以钙指示剂指示，在pH=12.0时用0.02000mol/LEDTA标准溶液滴定，消耗EDTA19.86mL，求试样中CaO的质量分数。

已知M（CaO）=56.08g/mol。

解：

2．某混合碱试样0.1800克，用0.1200mol·L—1HCl滴定至酚酞终点耗去酸液27.50mL，继续滴至甲基橙为终点，需加酸5.20mL，试问试样中有何种组分？

各组分的百分含量又为若干？

（MNaOH=40.00，MNa2CO3=106.0，MNaHCO3=84.01）

解：

因V1=27.50，V2=5.20，V1＞V2，所以试样组成为NaOH和Na2CO31分

3．要加多少毫升水到1.000L0.2000moL•L-1HCl溶液里，才能使稀释后的HCl溶液对CaO

的滴定度THCl/CaO=0.005000g∙mL-1？

解：

已知MCaO=56.08g/moL,HCl与CaO的反应:

CaO+2H+=Ca2++H2O

即：

稀释后HCl标准溶液的浓度为：

设稀释时加入纯水为

，依题意：

1.000×0.2000=0.1783×（1+10-3×Ｖ）

∴Ｖ=121.7ｍL

4.有含NaOH和Na2CO3的试样1.179g，溶解后用酚酞作指示剂，滴加0.3000mol/LHCl溶液48.16mL，溶液变为无色。

再加甲基橙作指示剂，继续用该酸滴定，又需24.04mL。

计算试样中NaOH和Na2CO3的含量。

（MNaOH=40.00、MNa2CO3=105.99）

解：

答：

试样中含氢氧化钠24.55%、含碳酸钠64.83%

5.己知试样中含NaOH、或NaHCO3、或Na2CO3、或为此三种化合物中两种成分的混合物。

称取l.100g试样，用甲基橙作指示剂需用31.40mLHCl溶液。

同质量的试样，若用酚酞作指示剂需用13.30mLHCl溶液。

已知1.00mLHCl溶液相当于0.01400gCaO。

计算试样中各成分的含量。

（MNaOH=40.00、MNa2CO3=105.99、MNaHCO3=84.01、MCaO=56.08）

解：

由于V甲>2V酚因此该试样应是NaHCO3和Na2CO3的混合物

答：

试样组成为NaHCO3和Na2CO3，其中含NaHCO332.86%、含Na2CO363.99%

6.含有SO3的发烟硫酸试样1.400g，溶于水，用0.8050mol/LNaOH标准滴定溶液滴定，用去36.10mL。

计算试样中SO3和H2SO4的含量（假设试样不含其地杂质，已知MH2SO4=98.07、MSO3=80.06）。

解：

设试样中含SO3Xg，则硫酸含1.400―X

解得X=0.1111（g）；w（SO3）=0.07932=7.93%；w（H2SO4）=1―7.93%=92.07%

答：

试样中含三氧化硫7.93%；含硫酸92.07%

7.甲醛试液2.00mL，加到预先放有1.0mol/L已中和的Na2SO3溶液50.00mL的锥形瓶中，以百里酚酞作指示剂，需0.2000mol/LHCl溶液16.85mL滴定至蓝色消失。

计算甲醛的含量（以g/100mL表示，已知MHCHO=30.03）。

解：

答：

试样中的甲醛含量为5.06g/100mL

8.石灰石试样0.1602g溶于HCl，将Ca2+沉淀为CaC2O4，经洗涤后再将沉淀溶于稀H2SO4，用去20.70mLKMnO4标准滴定溶液滴至终点。

已知KMnO4对CaCO3的滴定度为0.006020

g/mL。

计算石灰石中CaCO3的含量。

解：

答：

石灰石中CaCO3的含量为75.42%

9．甲醇作内标，称取0.0573g甲醇与1.024g环氧丙烷试样混合后进行分析，测得水和甲醇峰面积为186cm2,164cm2,校正因子分别为0.56，0.59，计算环氧丙烷中水的含量。

解：

10.分析只包含A和B的混合物试样，制备标准混合物，含A2.568g和含B3.068g。

标准混合物经色谱分析测得峰面积AA=21.58cm2，AB=28.64cm2。

试样经测定峰面积AA=20.36cm2，AB=19.84cm2。

求试样中A和B的百分率。

解：

mA=（20.362.56821.58）g=2.423g

mA=（19.843.06828.64）g=2.125g

A%=2.423（2.423+2.125）100=53.28

B%=10053.28=46.72

五、问答题：

1．EDTA溶液的标定有几种方法？

测定水的硬度时，所用EDTA的标定用哪种方法好？

为什么？

答：

EDTA溶液的标定有两种方法：

（1）以碳酸钙为基准物的标定法；

（2）以锌标液来标定的方法。

测定水的硬度时，所用EDTA的标定用碳酸钙为基准物的标定方法好，因为可以减少由于分析方法所带来的误差。

2．铬蓝黑R（EBR）指示剂的H2In2-是红色，HIn2-是蓝色，In3-是橙色。

它的pKa2=7.3，pKa3=13.5。

（红色）（蓝色）（橙色）

它与金属离子形成的络合物MIn是红色。

试问指示剂在不同的pH的范围各呈什么颜色？

它在什么pH范围内能用作金属离子指示剂？

解：

①pH<6时呈紫红色，pH=8~11时呈蓝色，pH>12时呈橙色；

②铬蓝黑R与Ca2+、Mg2+、Zn2+和Cd2+等金属离子形成红色的络合物，适宜的酸度范围在pH=8~11之间。

3．酸碱指示剂用量过多会带来哪些不利影响？

答：

对双色指示剂，如甲基橙，用量过多不会影响指示剂的变色范围，但太多色调变化不明显，且指示剂本身消耗一些滴定剂，带来误差。

而对于单色指示剂，用量的多少对变色范围产生影响，如酚酞，变色范围向pH值

小的方向移动，从而造成误差。

4．原子吸收光谱分析消除化学干扰的方法有几种？

答：

（1）改变火焰温度；

（2）加入释放剂；（3）加入保护络合剂；（4）加入缓冲剂。

5.原子吸收法背景干扰有几种方法？

答：

（1）用双波长扣除背景；

（2）用氘灯校正背景；（3）用自吸收法校正背景；（4）用塞曼效应校正背景。

6.初级分析工基础知识――全厂化验工作有哪些？

答：

对进厂化工原料做质量化验；对生产过程中的中间产物进行控制化验；对出厂产品作全面质量化验；对全厂环境保护方面进行例行的化验；作其他方面的化验。

共五个方面。

7.初级工检验准备包括的内容――化学法测定样品主含量时的准备工作有哪些？

答：

仪器的洗涤准备；滴定剂和滴定管的准备；所用试剂的配制；指示剂的准备；实验用蒸馏水的准备。

8.初级工检验准备包括的内容――水不溶物测定的准备工作有哪些？

答：

检验用水的准备；过滤装置的准备；玻璃滤埚（孔径为5~15μm且要恒质）的准备；干燥器的准备；烘箱的准备。

分析工三级／高级

考生姓名_________________准考证号__________________

操作题

盐酸标准滴定溶液的配制与标定

—.考核要求：

1.配制的标准滴定溶液的浓度为规定浓度值的±5%范围內。

2.工作基准试剂称量≤0.5g时，应精确至0.01mg；当称量＞0.5g时，应精确至0.1mg。

。

3.滴定速度应控制在6mL/min～8mL/min。

4.四次平行测定的极差相对值≤0.15%。

5.玻璃仪器清洗干净、数据准确、精密度好、操作规范、较熟练、分析速度符合要求。

二.测定步骤：

1.配制c（HCl）=0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液：

吸取盐酸5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.标定盐酸标准滴定溶液浓度：

用天平分别称取于270oC～300oC高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g，精确至0.00001g于四个250mL锥形瓶中，分别加50mL。

水溶解，再加10滴溴甲酚绿～甲基红指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液分别滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

三.结果计算：

1.盐酸标准滴定溶液的浓度以c（HCl）计，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算：

c（HCl）=

式中：

m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；

V1—滴定工作基准试剂消耗的盐酸标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；

Vo—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；

M—无水碳酸钠基本单元为[M（

Na2CO3）=52.994]的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）。

以四次测定的平均值为标定的结果。

2.计算极差的相对值。

四.考核时间：

120min，超过25min停考。