氨氮作业指导书.docx
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氨氮作业指导书
氨氮作业指导书
（依据标准:
GB?
T7479-1987）
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签发:
1含义及有关质量或排放标准
1.1氨氮含义
氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例较高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业污水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐也可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨也可转变为亚硝酸盐。
1.2氨氮（以N计）的地表水质量1、污水排放标准2-3
单位：
mg/L
分类质量或排放标准
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
地面水1≤
0.15
0.5
1.0
1.5
2.0
污水3（黄浦江上游水源保护区）
8
（水源）
12
（准水源）
-
-
-
污水2（其他排污单位）
15
25
-
-
-
污水3
15
15
25
-
-
注：
1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）
2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）
3-上海市污水综合排放标准（DB31/199-1997）
2分析方法纳氏试剂比色法（GB7479-87）
2.1主题内容与适用范围
2.1.1本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。
2.1.2样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。
2.1.3范围
最大试份体积为50ml，铵氮浓度CN可达2mg/L。
2.1.4最低检出浓度
2.1.4.1目视法
试份体积为50ml时，最低检出浓度为0.02mg/L。
2.1.4.2分光光度法
试份体积为50ml，使用光程长为10mm比色皿时，最低检出浓度为0.05mg/L。
2.1.5灵敏度
使用50ml试份，光程长为10mm比色皿，CN=1.0mg/L，给出的吸光度约为0.2个单位。
2.2原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度测定。
2.3试剂
分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。
2.3.1水：
无氨水，按下述方法之一制备。
2.3.1.1离子交换法
将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
每升流出液中加入10g同类树脂，以利保存。
2.3.1.2蒸馏法
在1000ml蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
2.3.2纳氏试剂
碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）。
称取16g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷至室温。
称取7g碘化钾（KI）和10g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释到100ml。
贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。
于暗处存放，有效期可达一年。
2.3.3酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。
2.3.4铵氮标准溶液：
CN=1000μg/ml。
称取3.819±0.004g氯化铵（NH4Cl，在100～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
2.3.5铵氮标准溶液：
CN=10μg/ml。
吸取10.00ml铵氮标准溶液（2.3.4）于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
临用前配制。
2.3.610%（m/V）硫酸锌溶液。
称取10g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，稀释至100ml。
2.3.725%（m/V）氢氧化钠溶液。
称取25g氢氧化钠（NaOH），溶于水中，冷至室温，稀释至100ml。
2.3.80.35%（m/V）硫代硫酸钠溶液。
称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3或Na2S2O3·5H2O），溶于水，再稀释至1000ml。
2.3.9淀粉-碘化钾试纸。
称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200ml沸水，搅拌混匀放冷。
加0.5g碘化钾（KI）和0.5g碳酸钠（Ca2CO3），用水稀释至250ml。
将滤纸条浸渍后，取出凉干，装棕色瓶中密封保存。
2.4仪器
常用实验室仪器及分光光度计。
2.5采样与样品
2.5.1实验室样品
实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2～5℃下存放，用硫酸（ρ=1.84g/ml）将样品酸化至pH<2亦有利于保存,但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意防止。
2.5.2试份
清洁样品可直接从中取50ml作为试份。
含有悬浮物或色度深的样品在预处理后（2.6.1），再从中取50ml（或取适量，稀释至50ml）作为试份。
2.6步骤
2.6.1预处理
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下：
2.6.1.1除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液（2.3.8），每0.5ml可除去0.25mg余氯。
也可用淀粉-碘化钾试纸（2.3.9）检验是否除尽余氯。
2.6.1.2凝聚沉淀
100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液（2.3.6）和0.1～0.2ml氢氧化钠溶液（2.3.7），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。
必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
2.6.1.3络合掩蔽
加入酒石酸钾溶液（2.3.3），可消除钙镁等金属离子的干扰。
2.6.1.4蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法（见附录A）。
2.6.1.5低pH下煮沸
蒸馏中，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
2.6.2测定
取试份于50ml比色管中，加入1ml酒石酸钾钠溶液（2.3.3），摇匀，再加入纳氏试剂1.0ml（2.3.2），摇匀。
放置10min后进行比色。
若色度很低采用目视比色，一般在波长420nm下，用光程长20mm比色皿，以水作参比，测定试份的吸光度。
2.6.3空白试验
用50ml水代替试份，按2.6进行处理。
注：
此步骤只用于分光光度法。
2.6.4校准
2.6.4.1目视比色法
在6个50ml比色管中，分别加入0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00ml铵氮标准溶液（2.3.5），再加水至刻度，按6.2显色后进行目视比色。
2.6.4.2分光光度法
在8个50ml比色管中，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml铵氮标准溶液（2.3.5），再加水至刻度，按2.6.2显色后进行分光光度测定。
将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度为纵坐标，铵氮质量mN为横坐标，绘制校准曲线。
2.7结果的表示
2.7.1目视比色法
将试份的色度与标准溶液（2.6.4.1）的色度比较后，得到试份中的铵氮质量mN，除以试份的体积V，便可得到试份的铵氮含量CN（mg/L）。
2.7.2分光光度法
2.7.2.1计算方法
试份中铵氮吸光度Ar用式（l）计算：
Ar=As–Ab
（1）
式中：
As-试份测定（2.6.2）吸光度；
Ab-空白试验（2.6.3）吸光度。
铵氮含量CN（mg/L）用式
（2）计算：
CN=mN/V
（2）
式中：
mN-铵氮质量，μg，由Ar值和相应比色皿光程的校准曲线（2.6.4）确定。
V-试份体积，ml。
2.7.2.2精密度和准确度
重复性r和再现性R及回收率见下表。
样品
铵氮浓度CN
mg/L
精密度
准确度回收率
%
重复性r
mg/L
再现性Rmg/L
标准溶液
1.47
1.21
0.024*
0.028**
0.066*
0.075**
95～105
94～104
*取自31个实验室。
**取自16个实验室。
3仪器操作规程（见后页）。
附录A
样品的蒸馏预处理（补充件）
A.1试剂
所用的试剂为公认的分析纯试剂，所用的水应为无氨水。
A.1.1硼酸（H3BO3）：
20g/L溶液。
A.1.2氢氧化钠（NaOH）：
40g/L溶液。
A.1.3轻质氧化镁（MgO）：
不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
A.1.4盐酸（HCl，ρ=1.18g/ml）：
1mol/L溶液。
A.1.5防沫剂：
如石蜡碎片。
A.1.6溴百里酚蓝（bromthymolblue）：
0.5g/L指示液。
A.2仪器
常用实验室仪器：
蒸馏器：
由一个500～800ml的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直的冷凝管组装而成。
冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。
蒸馏器清洗：
向蒸馏烧瓶中加入350ml水，加几粒防爆沸颗粒，装好仪器，蒸馏到至少收集100ml水时，将馏出液及瓶内残留液弃去。
A.3蒸馏操作
将50ml硼酸溶液（A.1.1）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
量取300ml样品，移入蒸馏烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示液（A.1.6），必要时，用氢氧化钠溶液（A.1.2）或盐酸溶液（A.1.4）调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加水使总体积约为350ml。
向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁（A.1.3）及少许防爆沸颗粒[对一些工业废水样品，必要时，加入防沫剂（A.1.5）]，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管连接好。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10ml/min，待馏出液约为200ml时，停止蒸馏。
将馏出液定容至原体积（300ml）。
注：
分明试份供纳氏试剂比色测定时，应先用氢氧化钠溶液（A.1.2）调节至中性。
722S分光光度计操作规程
1使用前准备工作
1.1使用本仪器前必须认真阅读说明书，严格按照说明书所述规程操作；
1.2预热：
仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30min后才能进行测试工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100％T。
2基本操作步骤
2.1调零：
目的：
校正基本读数标尺两端（配合100％T调节），进入正确测试状态；
调整开机：
开机预热30min后，改变测试波长时或测试一段时间后，以及作高精度测试前；
操作：
打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0％”键，即能自动调整零位；
2.2调整100％T
目的：
校正基本读数标尺两端（配合调零），进入正确测试状态；
调整开机：
开机预热后，改变测试波长或测试一段时间后，以及作高精度测试前；
操作：
将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖（同时打开光门），按下“100％T”键即能自动调整100%T（一次有误差时可加按一次）；
注：
调整100％时整机自动增益系统可能影响0％，调整后请检查0％，如有
变化可重调0％一次。
2.3调整波长
使用仪器上唯一的旋钮，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观察；
注：
本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm～1000间纯在轻微金属摩擦声，属正常现象。
2.4改变试样槽位置让不同样品进入光路
仪器标准配制中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后推动一下以确保定位正确；
2.5确定滤光片位置
本仪器备有减少杂光，提高340nm-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置；
当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前（见机内印字指示），通常不使用此滤光片时，可将拨杆置在400-1000nm位置；
注：
如在380-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪器将出现不正常现象。
（如噪声增加，不能调整100％T等）
2.6改变标尺
本仪器设有四种标尺：
TRANS.透射比：
用来对透明液体和透明固体测量透点；
ABS.吸光度：
用来采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本系统；
FACT.浓度因子：
用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子；
CONC.浓度直读：
用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后的浓度直读；
各标尺间的转换用MODE键操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS.，每按一次顺序循环；
2.7测量吸光值
将样品置入样品室，调整标尺置于“ABS.”，盖上样品室盖，读出样品吸光度；
2.8仪器使用结束后，关闭电源，填写仪器使用情况记录。
3仪器维护及注意事项
3.1试样室底不应沉积有不小心泼洒的溶液。
3.2光束出入口部分的石英窗板，不应沾有指纹以及其他污物。
3.3比色皿每次使用后应用石油醚或乙醇清洗干净，存于盒中备用。
3.4每月清洁仪器外表，请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂，做好维护记录。
3.5如果发现异常情况应及时报告主管人。
3.6仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。
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