用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定豆粉中铜镁锌钠钾的含量.docx
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用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定豆粉中铜镁锌钠钾的含量
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定
豆粉中铜，镁，锌，钠，钾的含量
一．实验目的
1．用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定豆粉中铜，镁，锌，钠，钾的含量；
2．体验用电感耦合等离子体原子发射光谱仪定量分析和定性分析，并懂得其定量分析灵敏度较高，定性分析灵敏度较低。
二．实验原理
1．等离子体是指电离了的但在宏观上层电中性的物质
2．将石英矩管置于高频感应线圈中，等离子工作气体（通常为氩气）持续从矩管内通过，最初，在感应线圈上施加高频电场时，由于气体在常温下不导电，因而没有感应电流产生，也不会出现等离子体。
若使用一感应线圈产生电火花触发少量气体电离（或将石墨棒等导体插入矩管内，使其在高频交变电场作用下产生焦耳热而发射热电子），产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下高速运动，碰撞气体原子，使之迅速大量电离，形成“雪崩式”放电，电离了的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形路径的涡流，在感应线卷内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这般高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
3．光谱定性分析通常是用比较法进行，即将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄谱，然后将所得光谱图进行比较，以确定某些元素是否存在。
这种方法简单，但只适合于试样中指定组分的定性鉴定。
4．进行光谱定量分析时，是根据被测试样光谱中欲测元素的谱线强度来确定元素浓度的。
元素的谱线强度I与该元素在试样中浓度c的相互关系，可用下述经验式来表示：
I=acb
其中，a，b是两个常数，常数a是与试样的蒸发、激发过程与试样组成等有关的一个参数，参数b称为自吸系数，它的数值与谱线的自吸收有关。
所以只有控制在一定的条件下，在一定的待测元素含量的范围内，a。
b才是常数。
对其取对数得
lgI=blgc+lga
若以lgI对lgc作图，所得曲线在一定浓度范围内为一直线。
三．试剂与材料
混合标准系列的配制（全部用盐酸A（4%）稀释，定容至25mL）
序号
Cu（ug/mL）
K（ug/mL）
Mg（ug/mL）
Na（ug/mL）
Zn（ug/mL）
0
0.00
0
0
0
0
1
0.04
10
1
4
0.08
2
0.12
30
3
12
0.24
3
0.20
50
5
20
0.40
4
0.28
70
7
28
0.56
5
0.36
90
9
36
0.72
1.Cu系列
分别吸取0.5,1.5,2.5,3.5,4.5mL2ug/mL标准使用液于1,2,3,4,5号25mL容量瓶中，用4%的盐酸稀释至25mL。
其浓度分别为0.04,0.12,0.20,0.28,0.36ug/mL.
2.K系列
分别吸取0.5,1.5,2.5,3.5,4.5mL500ug/mL的K标准使用液到1，2,3,4,5号25mL的容量瓶中，用4%的盐酸稀释至25mL。
其浓度分别为10,30,50,70,90ug/mL。
3.Mg系列
分别吸取0.5,1.5,2.5,3.5,4.5mL50ug/mLMg标准使用液到1，2,3,4,5号25mL的容量瓶中，用4%的盐酸稀释至25mL。
其浓度分别为1,3,5,7,9ug/mL.
4.Na系列
分别吸取0.5,1.5,2.5,3.5,4.5mL200ug/mLNa标准使用液到1，2,3,4,5号25mL的容量瓶中，用4%的盐酸稀释至25mL。
其浓度分别为4,12,20,28,36ug/mL
5.Zn系列
分别吸取0.5,1.5,2.5,3.5,4.5mL4ug/mLZn标准使用液到1，2,3,4,5号25mL的容量瓶中，用4%的盐酸稀释至25mL。
其浓度分别为0.08,0.24,0.40,0.56,0.72ug/mL.
四．仪器与设备
1.电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2.天平：
感量为1mg
3.马弗炉
4.电炉：
1kW-2kW
5.瓷坩埚和坩埚钳
五．实验步骤
1.试样制备
试样为粉末状样品，分析前将试样充分混匀；试样为较大颗粒样品，应分取适量样品粉碎后测定。
2.试样处理
分别称取2.5g试样于5份瓷坩埚中，在电炉上微火炭化至不冒烟，移入马弗炉中650℃加热3小时，取出冷却，加40%盐酸8mL，在电炉上小心加热使灰分充分溶解，冷却后过滤，转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度50mL为1号待测液，再取1号待测液5mL用水定容至刻度25mL，为2号待测液。
3.仪器参考操作条件
功率:
1.20kW,等离子气流量：
15L/min,雾化器压力：
200kPa,辅助气流量：
1.50L/min,仪器稳定延时：
15秒，进样延时：
20s。
读书次数：
3次，各元素推荐使用分析谱线如图：
元素名称
分析谱线波长（nm）
Mg
202.582,279.079,279.553,280.270,285.283
Cu
221.810,324.754,327.396
Zn
202.548,213.856,334.502
K
766.490,769.896,404.721
Na
330.237,330.298,568.820,588.995,589.592
4.测定
参考3的条件对仪器进行优化后，依次测定空白溶液、标准溶液和试样溶液。
若试样溶液中某元素浓度超过工作曲线范围，可用盐酸（40%）对试样溶液进行适当稀释后再测定。
5.分析结果的表述
计算各元素的含量：
X=（100*（c1-c2）*V*f）/（1000m）
式中：
X-被测元素含量，单位为mg/100g
C1-试样溶液中元素的浓度，单位为ug/mL
C2-空白溶液中元素的浓度，单位为ug/mL
V-试样溶液的体积，单位为mL
f-试样溶液稀释倍数
m-试样的质量，单位为g
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
6.各元素标准检出限：
铜：
0.002mg/100g;钾：
0.7mg/100g；镁：
0.2mg/100g；钠：
1.6mg/100g；锌：
0.002mg/100g。
六．实验记录以及数据处理。
1.各元素对应的标准曲线（说明：
由于Zn标准曲线误差非常大，所以我没有考虑Zn元素含量。
）
1．Cu标准曲线：
2．K标准曲线
3．Mg标准曲线
4．Na标准曲线：
2.试样中各元素的浓度：
（取样品2,4,5进行分析如下）
2（25mL）号待测液:
●2号所称样品为2.5468g。
对于Cu，当其分析谱线波长为324.754nm时，从图中即可看出p（Cu2+）=0.0282ug/mL.对于K，当其分析谱线波长为769.896nm时，从图中即可看出p（K+）=3.639ug/mL；对于Mg，当其分析谱线波长为280.270nm时，从图中即可看出p（Mg2+）=3.968ug/mL；对于Na，当其分析谱线波长为568.820nm时，从图中即可看出p（Na+）=14.40ug/mL；则
样品中Cu的含量为w（Cu）=（0.0282*5*50）/（2.5468*10）=0.2768mg/100g；
样品中K的含量为w（K）=（3.693*5*50）/（2.5468*10）=36.25mg/100g；
样品中Mg含量为w（Mg）=（3.968*5*50）/（2.5468*10）=36.30mg/100g
样品中Na含量为w（Na）=（14.40*5*50）/（2.5468*10）=131.7mg/100g
●4号所称样品为2.5546g，对于Cu，当其分析谱线波长为324.754nm时，从图中即可看出p（Cu2+）=0.0441ug/mL.对于K，当其分析谱线波长为769.896nm时，从图中即可看出p（K+）=3.455ug/mL；对于Mg，当其分析谱线波长为280.270nm时，从图中即可看出p（Mg2+）=3.952ug/mL；对于Na，当其分析谱线波长为568.820nm时，从图中即可看出p（Na+）=13.67ug/mL；则
样品中Cu的含量为w（Cu）=（0.0441*5*50）/（2.5546*10）=0.4316mg/100g；
样品中K的含量为w（K）=（3.445*5*50）/（2.5546*10）=33.72mg/100g；
样品中Mg含量为w（Mg）=（3.952*5*50）/（2.5546*10）=38.68mg/100g
样品中Na含量为w（Na）=（13.67*5*50）/（2.5546*10）=133.8mg/100g
●5号所称样品为2.5189g，对于Cu，当其分析谱线波长为324.754nm时，从图中即可看出p（Cu2+）=0.0349ug/mL.对于K，当其分析谱线波长为769.896nm时，从图中即可看出p（K+）=4.085ug/mL；对于Mg，当其分析谱线波长为280.270nm时，从图中即可看出p（Mg2+）=3.849ug/mL；对于Na，当其分析谱线波长为568.820nm时，从图中即可看出p（Na+）=14.35ug/mL；则
样品中Cu的含量为w（Cu）=（0.0349*5*50）/（2.5189*10）=0.3464mg/100g；
样品中K的含量为w（K）=（4.085*5*50）/（2.5189*10）=40.54mg/100g；
样品中Mg含量为w（Mg）=（3.849*5*50）/（2.5189*10）=38.20mg/100g
样品中Na含量为w（Na）=（14.35*5*50）/（2.5189*10）=142.42mg/100g
因此有：
样品中Cu的平均含量为W=（0.2768+0.4316+0.3464）/3=0.352mg/100g
样品中K的平均含量为W=（36.25+33.72+40.54）/3=36.8mg/100g
样品中Mg的平均含量为W=（36.30+38.68+38.20）/3=37.8mg/100g
样品中Na的平均含量为W=（131.7+133.8+142.42）/3=136mg/100g
七．误差分析：
1.本实验的主要误差是在配置溶液过程中由于不同操作人员视觉差异的不同以及某些不规范动作造成的误差。
2.在计算过程中，由于没有扣除空白值故存在误差。
八．实验结论：
样品中Cu的平均含量为W=（0.2768+0.4316+0.3464）/3=0.352mg/100g
样品中K的平均含量为W=（36.25+33.72+40.54）/3=36.8mg/100g
样品中Mg的平均含量为W=（36.30+38.68+38.20）/3=37.8mg/100g
样品中Na的平均含量为W=（131.7+133.8+142.42）/3=136mg/100g
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