气相色谱仪操作作业指导书.docx

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气相色谱仪操作作业指导书

气相色谱仪操作

作业指导书

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安徽众锐质量检测有限公司

气相色谱仪操作作业指导书

氢火焰离子化检测器原理：

以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当含碳有机化合物进入火焰时，被测组分被离子化，此时如果在火焰的两端放上一付电极，并施加一定电压，则产生的离子流就被检测出来，这个电流经过放大后被转变为可接收的信号，同时被电脑采集。

一、基本操作

1、气体钢瓶的正确使用

钢瓶气体由气体厂提供，其纯度一般为高纯级，纯度为99.999%以上，气瓶颜色：

氢气为绿底红字，氮气为黑底黄字，压缩空气为黑底白字。

瓶上注明纯度。

载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。

钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关，用扳手顺时针方向旋转为关闭，逆

时针旋转为开启，通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。

注意：

瓶内气体不能用尽，必须留有不小于0.5Mpa的剩余压力。

停止用气时，先关高压，放掉低压气体后，拧松低压阀杆。

2、减压表的安装与正确使用

气相色谱仪使用的氮气压力为0.3-0.5Mpa，因此需要通过减压阀使用钢瓶气源的输出压力下降，减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。

氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。

两种减压表的区别是，氢气表和氢气瓶嘴是反扣螺蚊，逆时针方向旋紧，顺时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。

减压表上装有两个弹簧压力表，分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。

减压后的气体压力可由T形阀杆调节。

顺时针方向旋转增加出口压力，逆时针旋转则相反。

在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查T形阀杆是否处于放松（关闭出口）位置。

如果T阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣节门，则气路系统的压力聚增，容易损坏色谱仪中的阀门。

二、气路的检漏

气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。

气路不密封将会在检验过程中出现异常现象，短成数据不准确。

用氢气作载气时，氢气若从柱接口漏进柱温箱，可能会发生爆炸事故。

最常用的检漏方法是皂膜检漏法。

即用毛笔蘸上中性皂液涂在各接头处检漏，检毕用干布将液擦净。

以免污染系统。

对于安有转子流量计的仪器，用封闭系统压力法检漏则更方便。

将氮气通入气路系统，观察气流是否通畅，然后关闭出口处，当充入0.3-0.5Mpa氮气后，转子流量计的转子若下降到底，则表明流量计以后的气路不漏气。

这时再关闭气体入口处，待气压平稳后读取柱前压力，0.5h后再次读取柱前压力，若下降值不超过0.01Mpa，则可认定整个气路不漏气。

三、系统的检漏

用合适的堵头堵住系统的出口处，将压力调至使用压力的2-3倍，平衡2-3分钟，关断进气，若发现压力下降很快，证明系统漏气，使用以上方法逐段检查查明漏气的地方。

四、氢火焰检测器的操作

1、开机前的准备

①首先安装好色谱柱（不能接反），并将色谱柱的末端以连接管接入氢火焰离子化室（又叫离子头）进口部位。

②检查仪器各部分连接是否正确，检查各稳压阀、针形阀及减压表旋杆是否在关断位置。

3开启载气钢瓶、调节减压阀、稳压阀及针形阀，使柱前压和载

气流速达到预定值。

4进行检漏，当氮气、氢气、空气都试漏完毕，进行下一步操作。

2、开机和色谱条件的设置

①打开仪器电源开关，使仪器通电（注意：

仪器未接通载气时，切不可通电，否则色谱柱和检测器均可能被烧坏！

）

②仪器进行自检，仪器自动判断整个仪器系统中所有电子电路是否正常。

③设置仪器检测条件，按【编程】，“编程”灯灭，“阶数”灯亮，提示设定程序升温的阶数，由于恒温操作，阶数应为0；按【清除】、【输入】，“阶数”灯灭，“柱箱”灯亮，同时显示（50.0）或另外字样（预置值），提示设定柱箱温度；按【清除】，预置值被清除掉，显示器无显示，用数字键输入设定值；按【输入】，柱箱设定值进入系统，同时“热导”灯亮，显示热导预置值；按【输入】，汽化灯亮按【清除】，无显示，把预设的汽化温度输入，按【输入】，氢焰灯亮，按【清除】无显示，键入预设值，按【输入】，保护灯亮，按【清除】无显示，输入预设保护温度，按【输入】，初时灯亮，（二阶不用）一直按【输入】只到“就绪”灯亮，此时近下【运行】键，仪器即进入工作状态，各控温点开始加热控温。

若用户仍然使用上一次开机时的各温度设定值，则在打开电源开关，“编程”灯亮时，按下【运行】键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。

4运行过程中温度设定的改动：

仪器已经运行后，若发现某一温

度设定值不合适或不够理想，需要对该值进行改动，按下【总清】键，“编程”灯亮，即可参照普通设置进行改动，改动完毕，再按【运行】启动仪器。

（注意：

FID检测器的温度应高于110℃，否则点火后会造成检测器内积水而影响基线的稳定性！

）

33、打开空气和氢气开启载气钢瓶、调节减压阀、稳压阀及针形阀，使柱前压和载气流速达到预定值。

，操作中气体流速一般控制的比例为：

氮气：

氢气：

空气=1：

1-1.5：

10-15.（注意：

当载气流速固定时，H2流量增大，响应值增大，到一定程度后又降低）

4、待检测器温度达到了设定温度后，按动点火键7-8秒钟，若

听到鸣爆声或用一光亮的冷金属片（玻璃片）放在FID检测器排气口上方，有冷凝水生成，则证明火已点着。

有时可能会点不着火，可加大氢气流量，待点火后，燃烧稳定后，再缓慢减小氢气流量至正常值。

5、点火后，待仪器稳定半小时，基线平稳后，即可进行色谱测

定。

五、色谱图的分析判断及色谱参数的调整

1，正常出峰后，可对色谱图进行观察分析：

A,各组分是否都出

峰了？

B，各组分流出时间是否太长了？

C，各组分的峰分享情况如何？

D，各组分的峰是否对称，峰的大小是否合适？

由此判断色谱条件和色谱处理参数设置是否合理。

2、一般检验方法标准中都给出了色谱条件和色谱参数处理参

数，这些均为典型的色谱条件和参数，可根据仪器的性能和色谱柱的差异进行调整。

色谱条件合适与否，主要看柱温和载气的流速。

如分析时间过长或峰出得不完全，可提高柱温，一般每提高30℃，可使保留时间缩短一倍；峰处理效果好坏、积分计算结果的准确程度，主要看峰宽和斜率设置的是否合理。

若不合理，会使峰丢失，如果小峰丢失，可将斜率变小。

3、定量分析操作

1标准样品分析（校准）：

a,用微量进样针抽取合适量的标准样品

打入气相进样口内，然后开启采样按钮；b，采样结束后进行积分，积分时分为自动积分和手动积分，当峰形尖锐、对称时，可以采用自动积分，当柱效下降后，峰形达不到标准时，可以采用手动积分，但必须保证条件和测定未知样品时一致；c，建立组分表，在积分完毕后，如果没有建立组分表，选择“分析计算”菜单中的“组分表”。

若已经建立组分表则可以打开组分表后选择“新建组分表”来重新建立组分表，然后点击“全部更新组分表内容”按钮，手动输入组分的名称和浓度；如果要建立校准曲线，则在组分表中浓度一栏中依次输入所需组分的系列浓度，然后点校准，即可建立标准曲线，并在曲线一栏中选择曲线类型，如果某点不符合曲线的要求要进行取舍，则在级数列表中的“选择”列处将该点的对号取消；

2对未知样品的分析：

用微量针抽取与进标准样品相同体积的已

经处理好的样品液注入进样口中，同时点击采集开始采样，采样结束后，进行积分运算，分析得出计算结果。

3报告处理：

a,设置报告格式，在报告模式中选择需要的模式；b，

在可先项中选择名称、保留时间、峰高、峰面积、浓度、单位等需要信息；c，选择以组分表显示项目；d，选定连同谱图打印项目按确定。

4、关机

先将氢气和空气的电源关闭，以切断FID的燃气和助燃气，使火

焰熄灭，然后按【总清】使仪器停止运行，风扇还正常转动，以降低柱箱温度，当柱箱温度低于50℃以下时，才能关闭载气和电源开关。

在关闭载气时，先关闭总阀门后，当分压阀压力降低为零后，再关闭分压阀。

注意事项：

1，在经过一段时间的使用后，注射垫可能漏气，这时要更换注射垫；

2，汽化室中的汽化管在使用一定时间后，可能被样品污染，影响到分析的准确性和造成仪器不稳定，此时可将汽化管抽出清洗；

附：

色谱柱的安装

1、任何色谱柱在安装之前一定要活化充分，如果在出厂是柱子就已

经活化过了，则在使用前可以减少活化时间，活化时柱出口不应接在

检测器上，通氮气在高于使用温度但要低于最高使用温度20-30℃的

情况下活化12-24小时。

2、将活化好的色谱柱的一端与汽化室连接，另一端与检测器的入口端连接（柱子要插到底）。

3、首先添充柱的安装：

a，用柱螺帽、金属压环将两个添充柱专用接头分别安装在汽化室出口和检测器入口上；b，在柱的入口端和出口端安装专用螺帽和石墨压环；c，将柱的入口和出口分别对准安装好的添充柱专用接头，向上用手拧紧压环和螺帽；d，一只手轻轻托住柱子，另一只手用扳手小心拧紧螺帽，只到密封为止，装完柱后，要检漏。

4、毛细管柱的安装：

a，用柱螺帽、金属压环将两个毛细管柱专用接头分别安装在汽化室出口和检测器入口上；b，在柱的入口端和出口端安装专用螺帽和石墨压环；c，将毛细管柱的入口端量出7cm向上将柱的入口对准安装好的毛细管专用接头，向上用手拧紧压环和螺帽使拧紧的部位到毛细管柱的入口端长度为7cm；d、将毛细管柱的出口端量出11cm，对准安装好的毛细管专用接头，向上用手拧紧压环和螺帽使拧紧的部位到毛细管柱的入口端长度为11cm一只手轻轻托住螺帽下方，使柱子不移动，另一只手用扳手小心拧紧螺帽，只到密封为止，装完柱后，要检漏。

微量注射器的使用及注意事项

1微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入盒内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。

2微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。

4用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。

如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用滤纸吸去针尖外所沾试样。

注意切勿使针头内的试样流失，或将吸好样的进样针头插入废进样垫内，排出气体。

5取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。

针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。

电子捕获检测器原理：

当载气进入ECD检测器内，在β粒子的轰击下被电离，形成正离子和自由电子；自由电子被样品中具有电子亲和力的化合物吸收形成负离子。

脉冲电压加到检测器电极上测量离子电流。

当电负性组分从柱后进入检测器时，即捕获池内电子，使基流下降，产生一负峰，由放大器放大，在记录下来，即为响应信号。

其大小和池中组分量成正比。

负峰不便观察和处理，通过极性转换即为正峰。

1、开机前的准备

1首先安装好色谱柱（不能接反），并将色谱柱的末端插入电子捕获检测器中。

②检查仪器各部分连接是否正确，检查各稳压阀、针形阀及减压表旋杆是否在关断位置。

4开启载气钢瓶、调节减压阀、稳压阀及针形阀，使柱前压和载

气流速达到预定值。

5进行检漏，当氮气试漏完毕，进行下一步操作。

2、开机和色谱条件的设置

①打开仪器电源开关，使仪器通电（注意：

仪器未接通载气时，切不可通电，否则色谱柱和检测器均可能被烧坏！

要将废气导管用不锈钢管或者聚四氟乙烯导管把ECD废气接到室外！

）

②仪器进行自检，仪器自动判断整个仪器系统中所有电子电路是否正常。

3设置仪器检测条件，同氢火焰检测器。

当仪器运行2-3个小时后，把脉冲开关打开，观察基流（基流是在脉冲开关打开后基线的稳定值与脉冲开关打开前的基线稳定值之差）情况，当流值得到或大于8000微伏时，仪器可以正常使用。

3、打开脉冲开关后，待基线平稳后，即可进行色谱测定。

4、色谱图的分析判断及色谱参数的调整：

同FID检测器。

5、定量分析操作：

同FID检测器。

6、关机

先按【总清】使仪器停止运行，风扇还正常转动，以降低柱箱温度，把脉冲开关关闭，当柱箱温度低于50℃以下时，才能关闭载气和电源开关。

在关闭载气时，先关闭总阀门后，当分压阀压力降低为零后，再关闭分压阀。

注意事项：

ECD在使用中尽量不要过载，保持系统的洁净；外来杂质进入ECD池，将出现两种异常,一种是放射源表面污染，使放躲源电离能力下降，从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高，二是杂质直接捕获ECD中的电子使基流下降或基频增高。

两者均导致灵敏度降低。

汽化室中玻璃棉及鄢插管应定期更换。

为防止检测池污染，平时应该保持少量吹扫气通过ECD，如果条件达不到，则可以用进样垫把ECD检测器进口堵上，以减少空气对检测池的污染。

ECD基流下降，如果基流下降低于6000微伏则，判断为有污染，噪声增大，售噪比下降；基线漂移变大；线性范围变小；